质管部实验操作规程.docx
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质管部实验操作规程.docx
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质管部实验操作规程
目录
挥发分快速测定3
灰份测定4
异戊二烯/苯乙烯中TBC测定5
苯乙烯中聚合物含量的测定6
溶剂油馏程测定7
溶剂油溴价溴指数的测定8
水样电导率的测定9
水样pH值的测定10
熔点的测定11
MFR测定12
拉力测定13
炼胶及硫化14
气体中可燃物含量的测定15
气体中氧含量的测定16
原料异戊二烯纯度及杂质分析17
原料环己烷纯度及杂质分析18
原料苯乙烯纯度及杂质分析19
液态物料中微量水含量的测定20
1010、168、BHT配制浓度的测定21
DC100型数显恒温消解器操作规程22
甲苯不溶物的测定方法23
甲苯溶液动力粘度测定方法24
环己烷凝固点测定方法25
挥发分快速测定
1.打开仪器,自检后,将天平置零,放入空样品盘,设定好测定条件,按“开始”进行预热。
测定条件:
时间8min,温度105℃,定时模式,高精度0.02%
2.等预热结束,温度降至室温后,将天平置零,打开水分测定仪加热罩,于样品盘中称取10.0g±0.1g试样,并使之平铺,合上加热罩,待示值稳定后,按“开始”,进行测定。
3.测试结束后,蜂鸣器发出报警声,记录最终显示结果,以两次平行测定平均值表示,保留至小数点后两位。
4.待温度降至室温后,将样品取出,继续做MFR或倒入指定位置。
灰份测定
1.将清洁的空坩埚放在温度为500℃的马弗炉内加热至恒重,记录其质量m1,精确至0.1mg。
2.称取约5g试样,记为m0,精确至0.1mg。
3.将盛放试样的坩埚虚掩着放入炉温650℃的马弗炉中,灼烧4h。
4.从炉中取出盛灰的坩埚,放入干燥器中冷却至室温后,称量并精确至0.1mg,记录其质量m2。
5.结果表示:
试样的灰份X以质量分数(%)表示,结果保留至小数点后两位。
式中:
m0—试样质量,g
m1—空坩埚质量,g
m2—坩埚与灰份质量之和,g
异戊二烯/苯乙烯中TBC测定
1.开启仪器,系统自检后预热20min。
2.先设定工作波长:
在主界面下,通过<▲>键或<▼>键将光标移动到[光度测量],按
3.在主界面中,通过<▲>键或<▼>键将光标移动到[定量测量],按
定量测量界面下,用<▲>键或<▼>键选择[系数法],按
将K值设为129.1,B值设为0.798,按
4.吸取5mL异戊二烯/苯乙烯试样,加至10mL容量瓶中。
加入经剧烈摇匀的100μL氢氧化钠醇溶液,剧烈混合30s,将200μL甲醇加入容量瓶中,振摇15s。
5.在5min内,以水作参比,测量吸光度,并记录吸光度和试样中TBC的含量。
6.实验完成后,用无水乙醇清洗比色皿和容量瓶,吹干备用。
7.关闭仪器,将异戊二烯/苯乙烯试样留样或倒入废液桶。
注意事项
1.测量样品时,溶液加至比色皿的2/3~3/4处即可,并用滤纸将比色皿粗糙面的溶液吸干,用擦镜纸的光滑面按同一方向将比色皿镜面的溶液擦干。
2.TBC含量保留至整数位。
苯乙烯中聚合物含量的测定
1.开启仪器,系统自检后预热20min。
2.先设定工作波长:
在主界面下,通过<▲>键或<▼>键将光标移动到[光度测量],按
3.在主界面中,通过<▲>键或<▼>键将光标移动到[定量测量],按
定量测量界面下,用<▲>键或<▼>键选择[系数法],按
将K值设为155,B值设为0.964,按
4.在三个10mL容量瓶中,各加入5mL苯乙烯试料,在一个容量瓶中再加入7.5mL环己烷,另两个容量瓶中各加入7.5mL无水甲醇,均充分混匀。
5.使混合液在容量瓶中静置15min±1min,立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度,用苯乙烯试料和环己烷的混合液作空白。
6.记录相应的吸光度和聚合物的含量(mg/kg),含量精确至整数位。
7.实验完成后,用无水乙醇清洗比色皿和容量瓶,吹干备用。
8.关闭仪器,将苯乙烯试料留样或倒入相应废液桶。
注意事项
测量样品时,溶液加至比色皿的2/3~3/4处即可,并用滤纸将比色皿粗糙面的溶液吸干,用擦镜纸的光滑面按同一方向将比色皿镜面的溶液擦干。
溶剂油馏程测定
1.用清洁干燥的100mL量筒量取溶剂油100mL注入蒸馏烧瓶中,不要使液体流入支管,并在烧瓶中加入几粒沸石以防爆沸。
2.插好温度计的软木塞,紧密的塞在盛有溶剂油的蒸馏烧瓶口上,使温度计水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。
将蒸馏烧瓶安装在石棉垫上,支管插入冷凝管中。
量取过溶剂油的量筒不需擦干就放在冷凝管下面,使冷凝管下端插入量筒中(暂时不接触),调节放量筒的底座使冷凝管口不低于100mL标线。
3.开启仪器,将电压调节为50V左右,第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时温度为初馏点。
4.初馏点过后,将量筒内壁接触冷凝管末端让流出液沿着量筒内壁流下,以后蒸馏速度均匀,每分钟馏出4~5mL,相当于每10s馏出20~25滴。
以每秒钟相应的滴数检查蒸馏速度,可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。
5.当量筒中的镏出液达到90mL时,将电压调节为25V左右,要求在3~5min内达到干点,此时一直加热到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止,记录温度计最高温度为干点。
6.实验结束时,关闭仪器。
待蒸馏烧瓶冷却后将其从冷凝管上卸下放入指定位置,将量筒中馏出液倒入废液桶。
溶剂油溴价溴指数的测定
1.连接好计算机和溴价溴指数测定仪各电源和信号线。
2.用带塑料管的注射器加入电解液40mL至电解池中心室,同时,将两侧臂溶液换成新鲜溶液。
3.将搅拌速度调至池中溶液呈明显的旋涡状,但又没有气泡进入电解液中(8格半左右),电流选择10mA档。
4.按要求装配好滴定池,并将库仑主机输入信号线的红夹子夹住甘汞电极接线柱,黑夹子夹住指示电极接线柱;电解线的红夹子夹住电解阳极,黑夹子夹住电解阴极,开动搅拌器,使电解液产生很深的漩涡,即可接通主机和计算机电源,运行操作程序。
5.双击计算机界面程序快捷方式溴价溴指数测定仪图标,进入程序运行界面。
6.点击工具栏“联机”进入平衡状态,点击工具栏“状态选择”,出现系统分析状态参数对话框。
分析项目中选择“溴指数”,分析类型选择“标样分析”状态。
7.待基线平稳在-100至200之间,点击工具栏“工作”,进入工作状态,可进行标样分析。
8.点击菜单栏中“参数设置”或将鼠标移至工作界面下方参数显示处,文字变蓝色时点击鼠标左键,弹出分析参数修改对话框,直接输入“标样溴值:
560.0mgBr/100g样;标样体积:
20.0μL、标样密度:
0.685g/L”后“确定”。
9.用注射器取样,并将进入注射器的气泡赶走;将针头插入电解液,立即快速将样品推入,但不得将样品直接注到指示电极表面。
10.分析完成后,可在右上方直接输入分析者姓名和样品名称,点击工具栏“保
存”,弹出样品保存对话框,输入相应文件名及路径,点击对话框中“保存”
即可。
标样分析平行测定3-5次,转化率在80%-120%之间方可进行样品测定。
11.样品分析
重复步骤6-10,将其中标样分析改为样品分析,并将进样体积改为40.0μL、样品密度0.685g/L。
12.实验结束,平衡几分钟后,点击“退出系统”,关闭库仑主机、搅拌器电源,关闭计算机。
将甘汞电极取出、洗净,取出电解池侧臂内的溶液,更换新的电解液。
注意事项
在开机前应先调整固定好滴定池位置,电极铂片方向,然后再启动仪器电源开关,调整好搅拌速度,在滴定过程中,不可随意改变搅拌速度。
水样电导率的测定
1.将电极连接到电导率仪上,按电源键
开机,此时屏幕将显示数字,并在数字右边显示“μS/cm”。
2.用去离子水冲洗电极,轻轻甩去电极上多余的水分。
3.向200mL烧杯中加入100mL新鲜水样,将电极插入烧杯中,然后测量。
确保电极至少浸入溶液5厘米。
4.按测量键
开始测量。
测量过程中μS/cm图标不断闪动,当读数达到稳定时μS/cm图标停止闪动,显示的数值也不再变化,记录该数值。
5.完成所有样品的测量后,用去离子水冲洗电极。
注意事项
1.测量样品时,确保电极在每个样品中的深度相同。
2.若电导电极放置过夜或更长时间,则需将电极清洁后再干燥储存。
3.测量间隔中,可将电极浸泡在水中。
水样pH值的测定
1.开启仪器,显示屏上出现pH模式。
2.校正检查:
测量pH=4.01、pH=6.86和pH=9.18的标准缓冲溶液,若测量的pH值的偏差不大于0.1pH单位,则仪器处于正常使用状态,否则需重新校正。
3.测量:
用蒸馏水或去离子水清洗电极,滤纸吸干后将电极浸入待测溶液中。
等到数值达到稳定,出现“S”时,即可读取测量值,保留至小数点后一位。
4.测量完成后,电极用蒸馏水或脱离子水清洗后,浸入3mol/LKCl溶液中保存。
不用拔下变压器,应待机或关闭总电源,以保护仪器。
注意事项
1.如发现电极有问题,可用0.1MHCl溶液浸泡电极半小时再放入3mol/LKCl溶液中保存。
2.pH计最多可用3种缓冲液校准。
校准时要将电极浸入到缓冲液中,搅拌均匀,按“Standardize(校正)”键进行相应的缓冲液值的校准。
3.为了校准pH计,至少使用2种缓冲液,待测溶液的pH值应处于两种缓冲液pH值之间。
用磁搅拌器搅拌,可使电极响应速度更快。
4.校正:
4.1按“Setup”键,显示屏显示“Clearbuffer”,按“Enter”键确认,清除以前的校准数据。
4.2按“Setup”键,直至显示屏显示缓冲液组“1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”或所要求的其他缓冲液组,按“Enter”键确认。
4.3将复合电极用蒸馏水或脱离子水清洗,滤纸吸干后浸入第一种缓冲液(6.86),等到数值达到稳定并出现“S”时,按“Standardize”键,仪器将自动校准,如果校准时间较长,可按“Enter”键手动校准。
作为第一校准点数值被存储,显示“6.86”。
此时,pH计显示的电极斜率为100%。
4.4用蒸馏水或脱离子水清洗电极,滤纸吸干后浸入第二种缓冲液(4.01),等到数值达到稳定并出现“S”时,按“Standardize”键,仪器将自动校准,如果校准时间较长,可按“Enter”键手动校准。
数值作为第二校准点被存储,显示“(4.016.86)”和信息“%SlopexxGoodElectrode”xx显示测量的电极斜率值,如该测量值在90~105%范围内,可接受。
如果与理论值有更大的偏差,将显示错误信息(Err),电极应清洗,并按上述步骤重新校准。
4.5重复以上操作,完成第三点(9.18)校准。
熔点的测定
1.开启电源开关,检查屏幕显示是否为:
“升温速率:
1.0℃/min,预置温度:
050℃,当前温度:
XXX,稳定后请按升温键”。
2.将样品在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm。
同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
被测样品一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
3.等当前温度稳定后,用软布将毛细管外面沾污的物质清除后,插入仪器中,按“升温”键开始测试。
4.此时屏幕显示“升温速率:
1.0℃/min,预置温度:
050℃,当前温度:
XXX,初:
(显示测试样品的初熔值)终:
(显示测试样品的终熔值)”,一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。
5.此时屏幕显示“测量结束,重设参数?
Y/N,初:
XXX终:
XXX”,通过“+、-”两个功能键进行选择。
如果选择“Y”,按“」”后系统转到重新设置界面,通过“←、→、+、-”四个功能键可设置预置温度,设置完毕后按“预置”键,通过“+、-”两个功能键可设置升温速率,设置完毕后按“预置”键;如果选择“N”,按“」”后系统转到步骤1。
注意事项
1.设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。
2.线性升温速率不同,测定结果也不一致。
一般速率越大,读数值越高。
未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。
3.仪器工作时黑盖范围内将会产生高温,当心烫伤。
如毛细管不慎断裂,待炉芯冷却后,使用通针将其取出。
MFR测定
1.开机:
接通220V电源,将开关打开,此时仪器首先进入初始界面,然后进入主界面,默认测试计划为SIS-11(左边)和SIS-4(右边)。
2.检查仪器参数设置:
点击“改变计划”,依次查看“温度:
200℃和温度匀差1℃”、“时间因子:
熔融时间4min”、“测试:
砝码选5.000kg,盲点测试0,测试点数20,分辨率高,测试范围DIN/ISO,方法B:
50.00mm-20.00mm,驱动器停止,切割选是,切割时间10s”,然后返回主界面。
3.加料:
先将口模放入料筒中预热,待仪器达到测试温度后,边向料筒中加入6-8g样品,并用加料杆压紧,在1min内完成。
4.测试:
加料完成后,加入活塞杆,将位移传感器弹起,加上2.16kg的砝码,点击“测试”、“开始”,进入熔融阶段;熔融时间将结束、活塞杆上端将接近位移传感器时,更换为5kg砝码,熔融结束后,蜂鸣报警,开始切割,用镊子取样,结束后,返回。
5.切割的样品细条要求没有气泡,并且每段的长度最好在10mm-20mm之间,冷却后保留≥3个没有气泡的样品,逐一称量,准确至1mg,计算平均质量。
如果最大值和最小值之差超过平均值的15%,则舍弃该组数据,重新做样。
6.根据下式,计算MFR值。
式中:
W平—样条平均质量,g
t—切割时间,10s
10—10min
注意事项
1.注意烫伤!
2.MFR结果小于1.00g/10min的保留至小数点后两位,结果大于或等于1.00g/10min的保留三位有效数字。
拉力测定
1.开机:
接通电源,将气源、拉力机控制器和操作面板、电脑开关打开。
2.打开电脑桌面上的LabMaster工作站,在在线状态下打开一个测试序列2012-10-16。
3.联机:
点击标题栏中的System(系统),选择Connect(连接)或菜单栏中的联机快捷键。
4.样品测试:
打开引伸计,将裁好的试样夹好,合拢引伸计,点击工作站中的stsrt(开始),输入样品的实际厚度,再点击start。
5.数据记录:
实验结束后,取下试片,将传感器降到初始位置,测量,记录实验结果(At(断裂伸长率)、σ300%(300%定伸强度)、σB(扯断强度))。
6.将断裂后的试片放置3min左右,再把断裂的两部分吻合在一起,用精度为0.05mm的量具测量吻合后的两条平行标线间的距离。
计算永久变形,并按“4”的倍数向上修约。
拉断永久变形计算公式为:
式中:
Sb——拉断永久变形,%;
Lt——试样断裂后,放置3min对起来的标距,单位为毫米(mm);
L0——初始试验长度,单位为毫米(mm)。
7.拉断伸长率Eb按下式计算,以%表示:
式中:
Sb——拉断永久变形,%;
Lb——断裂时的试验长度,单位为毫米(mm);
L0——初始试验长度,单位为毫米(mm)。
注意事项
1.传感器下降前,先将试片取下。
2.传感器下降到接近初始位置位置时,用return键使其缓慢下降。
3.σ300%与σB保留至小数点后一位,At修约至整十位。
炼胶及硫化
1.用搪瓷桶取约3L胶液,加入等体积的水,通入蒸汽蒸煮,除去溶剂等。
2.打开炼胶机,将温度调至115℃,辊距调至0.5mm,取约250g胶样(或胶粒),在炼胶机上压炼,完全除去水分和溶剂。
然后,在2.0mm辊距下折叠通过20~25次下辊,标出压延方向。
3.将胶片裁成与模腔尺寸相符的试样,约40g,并在试样上标出压延方向,在标签上注明试样批号、日期、操作者姓名等。
4.打开硫化机,检查加热温度145℃、排气3次、排气间隔、预热时间10min、硫化时间10min、自动模式等。
5.当温度达到后,将裁好的试样用聚四氟乙烯膜包裹后放入模具中,置于硫化机压板上。
点击“合模”后即按设定的程序自动进行硫化。
6.硫化结束后,自动开模,迅速将模具取出,立即置于另一台硫化机打冷压(10min),“合模”,脱模温度应低于40℃。
7.从模腔中取出试片,用流水冲5min左右,去掉聚四氟乙烯膜,即可进行裁片。
气体中可燃物含量的测定
1.开启电脑,打开空气、氮气和氢气的开关,各压力达到之后打开GC7900的开关。
2.打开电脑桌面上的D7900P色谱工作站,选择方法“可燃物分析”,检查仪器参数:
进样口温度100℃,柱箱60℃;通道1:
FID,开,130℃,量程0。
3.创建方法:
选择通道1,点击标题栏中的样品设置,新建,输入样品名,点击下一步;新建,给定方法名称(默认即可),下一步;定量基准:
面积,定量方法:
外标法,下一步;设定组分表,输入组分名“可燃物”,下一步;设定积分参数(默认),完成(方法设置);下一步,设定常规信息:
样品类型:
标样;配样信息:
标准浓度单位%,进样体积1mL,下一步;输入组分浓度“1”,下一步;完成;路径及文件命名规则,选择基本路径、文件命名规则,确定;仪器条件(已在主控制界面中设定),确定。
4.仪器达到测试条件后,点火。
5.气体外标的配制:
将无水乙醇在75℃下水浴加热5min左右,将1mL无水乙醇蒸汽注入充满100mL新鲜空气的注射器中,振摇,充分混匀。
6.标样测试:
打开当前测试,用六通阀进样,点击开始,此时显示D7900P提示信息,点击确定;分析结束后,在进样后处理中输入组分的保留时间和带宽,点击采用,此时显示D7900P确认信息:
是否需要矫正?
点击是,校正(可修改浓度和添加多个标样校正),确定;积分参数中可修改噪声阈值。
7.试样测试:
用100mL注射器取得需测定的气体样品,取样时充分置换3次以上,取样量不得少于100mL。
在当前进样中选择试样,并设置试样,确定;进样,点击开始,分析结束后,处理分析结果。
8.实验结束时,调出关机方法,发送即可。
如果只开通道1,则此时可关闭氢气开关,等检测器温度降下来之后,再关闭氮气和空气,然后关闭GC7900和电脑。
气体中氧含量的测定
1.开启电脑,打开空气、氮气和氢气的开关,各压力达到之后打开GC7900的开关。
2.打开电脑桌面上的D7900P色谱工作站,选择“可燃物分析”,检查仪器参数:
进样口温度130℃,柱箱60℃;通道2:
TCD,开,100℃,电流130mA。
3.创建方法:
选择通道2,点击标题栏中的样品设置,新建,输入样品名,点击下一步;新建,给定方法名称(默认即可),下一步;定量基准:
面积,定量方法:
外标法,下一步;设定组分表,输入组分名“氧气、氮气”,下一步;设定积分参数(默认),完成(方法设置);下一步,设定常规信息:
样品类型:
标样;配样信息:
标准浓度单位%,进样体积1mL,下一步;输入组分浓度“20.9、78”,下一步;完成;路径及文件命名规则,选择基本路径、文件命名规则,确定;仪器条件(已在主控制界面中设定),确定。
4.标样测试:
取洁净室外空气100mL,打开当前测试,用六通阀进样,点击开始,此时显示D7900P提示信息,点击确定;分析结束后,在进样后处理中输入组分的保留时间和带宽,点击采用,此时显示D7900P确认信息:
是否需要矫正?
点击是,校正(可修改浓度和添加多个标样校正),确定;积分参数中可修改噪声阈值。
5.试样测试:
用100mL注射器取得需测定的气体样品,取样时充分置换3次以上,取样量不得少于100mL。
在当前进样中选择试样,并设置试样,确定;进样,点击开始,分析结束后,处理分析结果。
6.实验结束时,调出关机方法,发送即可。
等通道2中的检测器温度降下来,关闭仪器,最后关闭载气氢气开关。
注意事项
1.最初将通道2中的电流设为0mA,等检测器温度达到设定值后开始进样前,再将电流改为130mA。
2.TCD检测器用氢气做载气时,尾气一定要排到室外。
原料异戊二烯纯度及杂质分析
1.开启气源(FID,需要开启氢气、空气、氮气),检查输出压力稳定在0.4MPa左右,启动计算机,开启Agilent7820AGC,等待仪器自检完毕。
双击桌面上EZChromElite图标,进入EZChromElite的主界面。
2.点击“异戊二烯分析”,在菜单栏“文件”中选择“打开”,在方法中选择“异戊二烯双柱分析”。
在左侧“方法”中点击“仪器设置”,检查各分析参数:
进样口250℃、分流比40:
1;色谱柱流速1.5mL/min;
柱箱初始值40℃保持时间6min运行时间6min
阶升1速率10℃/min60℃保持时间0min运行8min;
阶升2速率20℃/min200℃保持时间12min运行27min;
检测器260℃;信号20Hz/.01min。
3.下载方法:
仪器达到测试条件前先关闭火焰,在“控制”菜单下选“下载方法”即可。
4.仪器达到测试条件后,打开火焰并再次下载方法,在“视图”中查看“在线信号”,等基线平稳后,可开始样品测试。
点击菜单栏中“控制”下的“单次运行”,输入样品ID(车牌号/泵号)、选择数据路径(E:
\2012-10)和数据文件(样品ID、增加、日期和时间)等,点击“开始”。
等屏幕下方的状态提示由黄色横条变为紫色后即可进样0.4μL,同时迅速按下色谱仪上的“start”键,开始运行样品后则变为蓝色,等运行结束,状态条又变为黄色。
5.数据处理:
在离线工作站中点击菜单栏中的“文件”,选择“数据”、“打开”。
在“方法”下的“积分事件”中可设定宽度0.2和阈值5000,然后点击“分析”菜单下的“分析”。
在谱图上点击右键,可根据需要进行谱图叠加、轴设置、注释、外观、完全放大还原、清除重叠、操作、实用程序、图形化编程、属性等各方面的操作处理。
在“方法”中,点击“自定义报告”,空白处右键,“导入报告”,选择面积百分比报告,并对其进行编辑,打印。
6.关机:
实验结束后,调出一个提前编辑好的关机方法,将此方法下载至7820A。
注意各检测器的尾吹气要开着,载气要一直开着。
此时可先关闭燃气氢气的电源。
7.待各处温度降下来后,退出EZChromElite工作站,关闭电脑和7820A,最后关闭空气和氮气。
注意事项
1.取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,同时迅速按下色谱仪上的“start”键,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。
针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。
手不要直接接触注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,进样速度要快(但不易特快),每
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