烧结矿 球团矿的分析.docx
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烧结矿球团矿的分析
烧结矿球团矿的分析
A方法要点
试样以混合溶剂熔融,以硝酸浸取溶物定容,分液以钼兰分光光度法测定二氧化硅,EDTA容量法测全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁
B试剂
(1)混合溶剂:
三份无水碳酸钠、二份硼酸、一份无水碳酸钾
(2)硝酸(1+6)
(3)硫酸(5+1000)
(4)钼酸铵5%水溶液
(5)草硫混酸(1+4)
(6)醋酸铵40%水溶液
(7)硫酸铵亚铁铵6%
(8)磺基水杨酸10%
(9)醋酸铵缓冲溶液(醋酸铵4g、醋酸15ml以水稀至100ml混匀,PH=5-6)
(10)三乙醇铵(1+1水溶液)
(11)氢氧化钾20%水溶液
(12)氨水1+1水溶液
(13)钙拨示剂0.4%(乙醇+水溶液)
(14)铬黑T拨示剂0.4%(先以乙醇溶解按1+1与三乙醇铵混合)
(15)EDTA标准溶液0.01784mol/L
(16)EDTA标准溶液0.00446mol/L
(17)硫酸铜标准溶液0.00446mol/L
(18)PAN指示剂0.1%(乙醇溶液)
C分析步骤
准确称取0.250g试样,于事先放置3-4g混合熔剂的铂金坩埚内,用圆头玻璃棒仔细混匀并覆盖一层,盖好盖,放入马沸炉(温度为950-1000℃)内熔融7-10分钟,取出冷却后,放入已有80ml热硝酸的300ml烧杯中,加热浸取溶物到全部溶解(如有高锰酸红色出现,可滴加双氧水或亚硝酸钠使红色消失并煮沸1分钟)取下烧杯加冷水少许移入250ml容量瓶内,以水洗烧杯2-3次并稀至刻度摇匀作母液以测定各成分。
(一)全铁的测定——(EDTA容量法)
吸取母液50ml(相当于50mg试样)于300ml烧杯中,用醋酸铵调至浅黄色,加沸水100-150ml磺基水杨酸约2ml的EDTA标准液(0.01784mol/L)滴定由紫色变为亮黄色为终点,记下消耗EDTA标液的毫升数。
计算TFe%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数
注意事项:
1.滴定全铁时,加入醋酸铵至稍有浅黄色出现为止。
如黄色过深可用稀盐酸回滴至浅黄色,否则结果不稳定。
2.滴定时要掌握好滴定速度,由快到慢不断搅拌接近终点要慢慢加入,不断搅拌观察好终点色。
3.滴定温度应在70-80℃,温度低则反应不灵敏,影响结果。
4.本方法适用于各种铁矿石分析
5.分析允许误差﹥50±0.5≦50±0.4
(二)三氧化铝的测定——EDTA-CuSo4容量法
吸母液25ml于300ml烧杯内,加水50ml左右,加固体氢氧化钠3-5g,于电炉加热煮沸3-4次,弃沉淀,在滤下液中加0.00446EDTA标准溶液5-10ml(加入量视含量而定)滴加酚酞数滴,以(1+1)盐酸及10%氢氧化钠调至浅红色,加醋酸-醋酸铵缓冲液15ml于电炉加热至沸腾3分钟,取下趁加热PAN指示剂数滴。
以0.00446M硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点,记下消耗硫酸铜标准溶液的ml数Vcn
计算Al2O3%=标准含量/标样VE-Vcn×试样(VE-Vcn)
VE:
加入的EDTAml数
Vcn:
回滴硫酸铜ml数
注意事项:
1.EDTA的加入量视Al2O3含量而定,并过量3-5ml为宜
2.指示剂加入量视颜色深浅而定
3.分析允许误差﹤2.00±0.1542.01-5.00±0.3
(三)二氧化硅的测定——硅钼兰分光光度法
吸取母液5ml于100ml容量瓶内,补加5+1000硫酸10ml加钼酸铵5ml摇匀,于沸水溶液中加热30秒,取下以流水冷却至常温,加草硫混酸15ml摇匀,加硫酸亚铁铵5ml以水稀至刻度摇匀,比色(650nm)测定其吸光度,计算二氧化硅含量
计算SiO2%=标样含量/标样消光度×试样消光度
注意事项
1.本方法只适用于二氧化硅含量在﹤20%的各种铁矿石
2.每加一种试剂必须摇匀
3.分析允许误差:
5.01—10±0.3
10.1—20±0.4
(四)氧化钙氧化镁的测定—EDTA容量法
吸取母液100ml于300ml烧杯中,加少量水加热以1+1氨水调至PH=7—8(有黄色沉淀生成)继续加热煮沸3分钟,取下再以试纸测PH值是否7-8。
如果不是再调至7-8冷却移入200ml容量瓶内,以水洗净并稀至刻度摇匀,以定性滤纸过滤于原烧杯内,以测定氧化钙、氧化镁。
氧化钙的测定:
吸滤下液50ml于三角瓶内,加氢氧化钾10ml钙指示剂2-3滴以0.00446MEDTA滴至纯兰色,记下消耗EDTA标准液ml数V1
计算CaO%=V1*1
V1:
是氧化钙消耗EDTA的ml数
1:
是0.00446MEDTA对0.025g试样的氧化钙滴定度
或
CaO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数
注意事项
1.滴定速度由快到慢,注意颜色变化
2.指示剂加入适量
3.分析允许误差﹤3.00±0.3
3.01-10±0.4
氧化镁的测定
吸滤下液50ml于三角瓶内,加1+1氨水10ml加铬黑T指示剂1-2d以0.00446M的EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点,记下消耗EDTA标准溶液ml数V2为钙镁含量,再计算氧化镁含量
计算MgO%=(V2-V1)×0.72
V1:
滴定CaO消耗TAml数
V2:
滴定CaO、MgO含量消耗TAml数
0.72:
是对25mg试样每消耗1ml0.00446M的EDTA相当于氧化镁的百分含量
注意事项
1.滴定速度由快到慢,接近终点时要慢滴勤震荡
2.分析允许误差﹤3.00±0.3
3.01-10.0±0.4
(五)氧化亚铁的测定—重铬酸钾容量法
A方法要点
在产生二氧化碳与空气隔绝的情况下,试样以盐酸溶解,在硫磷混酸存在情况下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液直接滴定亚铁
B试剂
(1)盐酸(浓)=1.19g/ml
(2)无水碳酸钠固体
(3)氟化钠10%水溶液
(4)硫磷混酸150:
150:
700
(5)二苯胺磺酸钠0.4%水溶液
(6)重铬酸钾标准溶液0.00464mol/L
C分析步骤:
准确称取试样0.1克于预先放有1-2克碳酸钠的300ml三角瓶内,加氟化钠10ml,加盐酸20ml在电炉低温溶解,在试样完全融解后(约8-10分钟)取下以流水冷却至室温,加30-50ml加硫磷混酸10ml加二苯胺磺酸钠指示剂7-8d以0.00464M的重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点,记下消耗ml数
FeO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数
注意事项
1.溶解试样时间必须一致,温度不宜过高
2.体积不能低于15ml,注意边溶试样边注入水,保持一定体积
3.放置时间不能太长
4.分析允许误差﹤5.00±0.3
5.01-15±0.4
焦炭、煤的分析
(一)灰分的测定
准确称取粉碎至100目以下的试样1g于灰器内散开,放于马沸炉(温度为810℃)内灼烧2小时,取出冷却到室温称重
计算A%=烧后重/样重×100%
注意事项
1.放入炉内时必须先在低温处灰化2分钟,在推入高温区灰化
2.灰分称重前必须先冷却至室温
(二)挥发份的测定
准确称取干燥后的分析试样1g于带磨口盖的挥发坩埚内,盖上盖,至于特制的坩埚架上,在马沸炉(温度为900℃)内灼烧7分钟,立刻取出冷却至室温称重
计算V%=(样重-烧后重)/样重×100%-内水%
注意事项
1.进厂焦炭的挥发份必须减内水
2.灼烧时间和温度严格控制
(三)内水的测定
准确称取干燥后的分析试样1g于5ml的称量瓶内半盖盖,于烘箱(温度为105℃)内烘干1小时,取出盖好盖,冷却至室温称重
计算内水%=(样重-烘干后重)/样重×100%
注意事项
取出冷却时必须盖严盖,防止冷却时间过长吸收水分影响结果
(四)固定碳的测定
分析试样固定碳的计算FC=100-A-V-S
式中FC—分析试样的固定碳含量%
A—焦炭分析试样灰分含量%
V—焦炭分析试样挥发酚含量%
S—焦炭分析试样硫份含量%
(五)焦炭硫的测定(焦炭硫的分析同生铁硫的分析)
1高炉渣的分析
A方法要点
试样在沸水条件下以硝酸溶解定容250ml分液测二氧化硅、氧化钙、氧化镁
B试剂
1.硝酸:
浓
2.硫酸:
5+1000水溶液
3.钼酸铵:
5%水溶液
4.草硫混酸:
(1+4)
5.硫酸亚铁铵:
6%
6.氢氧化钾:
20%水溶液
7.氨水:
1+1水溶液
8.三乙醇铵:
1+1水溶液
9.钙指示剂:
0.4(乙醇+水溶液)
10.铬黑T:
0.4%0.4g铬黑T溶于50ml三乙醇铵,50毫升乙醇
11.EDTA标准液:
0.00713mol/L
C分析步骤:
称取试样0.1g于200ml烧杯内,以少量水润之,加沸水100ml左右,在不断搅拌下,加20ml浓硝酸溶解,试样全溶后移入250ml容量瓶内,洗净烧杯以水稀至刻度混匀备用
(一)二氧化硅的测定—硅钼兰分光光度法
吸取母液3ml于100ml容量瓶内加硫酸15ml,钼酸铵5ml摇匀,在沸水溶中加热30秒,取下流水冷却,加草硫混酸15ml摇匀,加硫酸亚铁铵5ml摇匀,以水定容100ml摇匀,以650nm波长比色测定消光度
计算SiO2%=标样含量/标样消光度×试样含量
(二)氧化钙的测定
吸取母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵1-2ml摇匀,加氢氧化钾30ml加钙指示剂1-2d以0.00713MEDTA标准液,滴定至纯兰色为终点,记下消耗EDTA标准液的ml数V1
计算CaO%=V1×2
(三)氧化镁的测定
吸母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵2ml加1+1氨水20ml加铬黑T指示剂1-2d以0.00713mol/LEDTA滴定至纯兰色为终点,记下消耗标EDTA准液ml数
计算MgO%=(V2-V1)×1.44
注意事项
1.溶解试样时水温保持95℃以上为佳
2.加硝酸时要缓缓加入并不断搅拌
3.对碱度较低试样往往溶解不完全,故需改用碱熔法
4.滴定氧化钙、氧化镁注意滴定速度由快到慢,并不断震荡
2高炉渣全氧化铁的测定—重铬酸钾容量法
A方法要点
试样用盐酸溶解,用金属铝将Fe3+还原为Fe2+以重铬酸钾标准液滴定
B试剂
1.盐酸:
1+1
2.纯铝粉
3.二苯胺磺酸钠指示剂:
0.4%水溶液
4.重铬酸钾标准溶液:
0.00464mol/L
C分析步骤
称取除去金属块的试样0.1g于300ml三角瓶内,以少量水润湿,加盐酸20ml于低温电炉上加热待试样完全溶解后,用铝粉将溶液还原至无色,冷却至室温加水20-30ml左右,加二苯胺磺酸钠7-8d以0.00464M重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点,记下消耗重铬酸钾标准的ml数V
计算FeO%=V×2
V:
是试样消耗标准溶液的ml数
2:
是0.00464M的重铬酸钾对0.1g试样1ml相当于氧化亚铁的百分数
注意事项
1.炉渣内的金属块,必须先用磁铁吸除干净
2.还原用铝粉要干净,不能掺进杂质
3.硫的分析—燃烧碘量法
渣中硫的分析同生铁中硫的分析,只是温度为1250℃。
生铁的分析
(一)硅的测定—硅钼兰分光光度法
А.方法要点:
试样以稀硫酸溶解,在钼酸铵,草酸,硫酸亚铁铵作用下生成硅钼兰测定
B.试剂:
1.硫酸(1+10)2.硫酸5+1000
3.过硫酸铵10%水溶液4.钼酸铵5%水溶液
5.草硫混酸1+46.硫酸亚铁铵6%
C.分析步骤:
准确称取试样0.100g于100ml容量瓶内,加硫酸15ml于沸水溶上加热溶解,待试样近溶再加过硫酸铵2ml在沸水溶上继续加热溶解2分钟,取下冷却以水稀至刻度混匀,吸母液5ml于100ml的容量瓶内,补加硫酸10ml,加钼酸铵5ml于水浴上加热30秒取下冷却加草硫混酸15ml摇匀,加硫酸亚铁铵5ml摇匀,以水定容100ml波长660nm测定消光度
计算si%=标样含量/标样消光度×试样消光度
注意事项:
1.加过硫酸铵后煮沸时间必须保2分钟
2.每加一种试剂必须摇动
(二)磷的测定—氟化钠—氯化亚锡分光光度法
A.方法要点:
试样以氧化性酸溶解,以高锰酸钾氧化亚磷酸为正磷酸,在适当的酸度加入钼酸铵—酒石酸钾钠,生成磷钼杂多酸,再以二氯化锡还原为磷钼兰趁热比色。
B.试剂:
1.硝酸1+32.高锰酸钾2.5%水溶液
3.钼酸铵—酒石酸钾钠:
60g酒石酸钾钠溶于500ml
12%钼酸铵中混匀,现用现配
4.氟化钠—氯化亚锡:
1.2%—0.2%(0.2克二氯化锡溶于100ml1.2%的氟化钠,使用时间不超过8小时)
C.分析步骤:
称取0.05g试样于200ml三角瓶中,加入硝酸20ml加热溶解,全溶后加高锰酸钾7—8d,继续加热至二氧化锰沉淀出现取下立刻加入钼酸铵—酒石酸钾钠10ml摇匀,再加入氟化钠氯化亚锡溶液80ml摇匀后趁热以波长650nm测定消光度
计算P%=标样含磷量/标样消光度×试样消光度
注意事项:
1.溶解试样时温度不易过高,时间不宜过长,以免影响酸度,但必须驱尽氮氧化物为佳
2.在测定磷的酸度条件下,硅不干扰,同时酒石酸钾钠也可消除硅的干扰
3.操作要迅速,动作要连贯
(三)硫的测定—燃烧碘量法
A.方法要点:
试样在高温炉内通氧燃烧,硫氧化成二氧化硫,二氧化硫溶于水形成亚硫酸,亚硫酸被碘酸钾氧化成硫酸,淀粉为指试剂,测定流的含量
B.试剂:
1淀粉0.1%2助溶剂(锡粒)3碘酸钾标液
C.分析步骤:
首先检查定硫系统是否漏气,炉温是否控制在1200℃于定硫吸收杯中先加20ml左右淀粉液,通氧滴加碘酸钾到稳定兰色不变
称取试样0.500g于瓷舟中,加锡粒少许,用铁钩将瓷舟送入炉内温度最高处,塞紧胶塞,预热1分钟,通氧,随时用滴定管滴加碘酸钾标准液,保持兰色不退,约1分钟,保持兰色同起始一致,记下消耗标准溶液ml数
计算S%=标样含硫量/标样消耗ml数Х试样消耗ml数
注意事项:
1.氧气流控制好,流速确定一致
2.预热通氧时间一致,标样和试样操作一致
3.连续操作每分析一批试样,必须在做标样检查系数是否变化
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