RSOPQC100601硬脂酸镁检验原始记录baidoc.docx
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RSOPQC100601硬脂酸镁检验原始记录baidoc.docx
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RSOPQC100601硬脂酸镁检验原始记录baidoc
物料名称
硬脂酸镁
检验日期
~
厂家批号
供应商
入库序号
生产商
检验依据
TS-QS-1006-00、SOP-QC-1006-00
备注
【性状】
1.感官:
本品为。
2.溶解度试验:
2.1仪器:
电子天平型号编号
2.2实验条件:
溶液温度(25±2)℃℃
2.3试剂:
乙醇批号
2.4操作:
⑴取本品0.01g置瓶中,加入水100ml,每隔5分钟强力振摇30秒,试验30分钟分钟,应不能全溶解
⑵取本品0.01g置瓶中,加入乙醇100ml,每隔5分钟强力振摇30秒,试验30分钟分钟,应不能全溶解
3.标准规定:
本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇中不溶。
4.结论:
□符合规定□不符合规定
5.检验人/日期:
复核人/日期:
【鉴别】
(一).镁盐的鉴别反应
1.仪器:
电子天平型号、编号
2.试剂:
稀硝酸配制批号氨试液配制批号
碘试液配制批号氯化铵试液配制批号
氢氧化钠试液配制批号乙醚批号
磷酸氢二钠试液配制批号
3.操作:
取本品g(5.0g),置圆底烧瓶中,加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中;用水提取乙醚层2次,每次4ml,合并水层;用无过氧化物乙醚15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,试验。
(1)取供试品溶液,加氨试液,即(应生成白色沉淀);滴加氯化铵试液,沉淀(沉淀应溶解);再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即(应生成白色沉淀);
分离,加氨试液,沉淀(沉淀应不溶解)。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即(应生成白色沉淀);分离,沉淀分成两份,一份加过量的氢氧化钠试液,沉淀(应不溶解);另一份加碘试液,沉淀(应转成红棕色)。
4.检验结果:
。
5.标准规定:
应显镁盐的鉴别反应。
6.结论:
□符合规定□不符合规定
7.检验人/日期:
复核人/日期:
(二).气相色谱鉴别
1.仪器:
同“硬脂酸与棕榈酸相对含量”项
2.试剂:
同“硬脂酸与棕榈酸相对含量”项
3.操作:
同“硬脂酸与棕榈酸相对含量”项
4.检验结果:
在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照溶液两主峰的保留时间。
5.标准规定:
在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照溶液两主峰的保留时间一致。
6.本项目委托检验。
检验报告编号:
7.结论:
□符合规定□不符合规定
气相色谱报告日期:
本公司复核人/日期:
【检查】
一.酸碱度
1.仪器:
电子天平型号、编号
2.试剂:
溴麝香草酚蓝指示液配制批号
□盐酸滴定液(0.1mol/L)配制批号
□氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制批号
3.操作:
取本品g(1.0g),加水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10.0ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,用盐酸滴定液(0.1mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴至溶液颜色发生变化。
6.检验结果:
滴定液的用量(ml):
;滴定管编号:
。
7.标准规定:
滴定液用量不得过0.05ml。
8.结论:
□符合规定□不符合规定
9.检验人/日期:
复核人/日期:
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
二.氯化物
1.试剂:
稀硝酸配制批号硝酸银试液配制批号
标准氯化钠贮备液配制批号
2.操作:
①对照溶液:
精密量取ml标准氯化钠贮备液加水稀释至ml制成浓度为10μg/ml标准氯化钠溶液。
②量取鉴别
(一)项下的供试品溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约25ml,再加稀硝酸10ml;再加水使成约40ml,摇匀,加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟。
与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较。
3.结果:
与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,浑浊较。
4.标准规定:
与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.10%)。
5.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
三.硫酸盐
1.试剂:
25%氯化钡溶液配制批号稀盐酸配制批号
标准硫酸钾溶液配制批号
2.操作:
量取鉴别
(一)项下的供试品溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较。
3.检验结果:
与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较,浑浊较。
4.标准规定:
与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.6%)。
5.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
四.干燥失重
1.仪器:
电子天平型号、编号
干燥箱型号、编号
2.实验条件:
干燥温度:
℃
3.操作:
取本品约1g,在80℃干燥至恒重。
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
4.计算公式与结果:
干燥失重%=
×100%
①②
称量瓶重g:
称量瓶恒重(W1)g:
取样量(W2)g:
(称量瓶+供试品)干燥后重:
g:
(称量瓶+供试品)干燥后恒重:
(W3)g:
干燥失重%①=×100%=
干燥失重%②=×100%=
平均=(①+②)/2==
相对偏差==
5.标准规定:
减失重量不得过5.0%,相对偏差不得过1.0%。
6.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
五.铁盐
1.仪器:
电子天平型号、编号
电阻炉型号、编号
2.试验条件:
炽灼温度℃
3.试剂:
过硫酸铵批号稀盐酸配制批号
标准铁贮备液配制批号30%硫氰酸铵溶液配制批号
3.操作:
①对照溶液:
精密量取ml标准铁贮备溶液加水稀释至ml制成浓度为10μg/ml标准铁溶液。
②取本品g(0.50g)缓缓炽灼至完全炭化,放冷,另硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后放冷,在700~800℃炽灼使完全灰化,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液置50ml纳氏比色管中,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3.0ml,再加水至50ml,摇匀制成样品液。
同时取标准铁溶液5.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3.0ml,再加水至50ml,摇匀制成对照液。
以白色背景,观察比较样品液与对照液的颜色。
5.检验结果:
与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,色较。
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
6.标准规定:
与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。
7.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
六.镉盐
1.仪器:
电子天平型号编号;原子吸收分光光度计型号编号
微波消解仪型号:
编号
2.仪器条件:
光源:
镉空心阴极灯;波长:
228.8nm;石墨炉原子化器
3.试剂:
1)硝酸(优级纯)批号
2)镉单元素标准溶液(相当于含Cdμg/ml)来源:
批号:
标准镉溶液(含Cd0.3μg/ml):
精密量取镉单元素标准溶液(含Cdμg/ml)ml,置ml量瓶中,加纯水稀释至刻度,摇匀。
4.测试操作:
4.1微波消解操作:
需消解一个供试品罐、一个(供试品+标准液)的对照罐、一个空白罐
供试品溶液与对照溶液:
精密称取样品0.050g两份,g,g分别置聚四氟乙烯消解罐内,各加硝酸2.0mlml。
其中一个消解罐中再精密加入标准镉溶液(含Cd0.3μg/ml)0.5mlml摇匀作为对照罐。
盖上两个消解罐内盖,旋紧外套,直接置微波消解仪内,按预定消解程序进行消解。
微波消解程序结束后,放冷,两罐用纯水分别转移至100mlml量瓶中,并用纯水稀释至刻度,摇匀。
两瓶溶液分别过水系针筒式滤器,分别得供试品溶液与对照溶液。
样品空白溶液:
取硝酸2.0ml置聚四氟乙烯消解罐内,不加任何样品,同上法消解,转移出用纯水稀释定容至100ml。
4.2原子吸收分光光度法测定:
照中国药典2015年版四部通则0406:
用于杂质限量检查的标准加入法测定。
依次先后测定样品空白溶液、供试品溶液、对照溶液的吸收度。
5.计算与结果确认:
供试品溶液吸光度读数为A供,A供=;对照溶液吸光度读数为A对,A对=
则加入的标准镉溶液产生的吸收度A纯标准液=A对-A供=
结果:
A供□小于□等于□大于(A对-A供),即含镉□小于□等于□大于0.0003%
6.标准规定:
A供应小于A对-A供(即限度为含镉小于0.0003%)
7.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
七.镍盐
1.仪器:
电子天平型号编号;原子吸收分光光度计型号编号
微波消解仪型号:
编号
2.仪器条件:
光源:
镍空心阴极灯;波长:
232.0nm;石墨炉原子化器
3.试剂:
1)硝酸(优级纯)批号
2)镍单元素标准溶液(相当于含Niμg/ml)来源:
批号:
标准镍溶液(含Ni0.5μg/ml):
精密量取镍单元素标准溶液(含Niμg/ml)ml,置ml量瓶中,加纯水稀释至刻度,摇匀。
4.测试操作:
4.1微波消解操作:
需消解一个供试品罐、一个(供试品+标准液)的对照罐、一个空白罐
供试品溶液与对照溶液:
精密称取样品0.050g两份,g,g分别置聚四氟乙烯消解罐内,各加硝酸2.0mlml。
其中一个消解罐中再精密加入标准镍溶液(含Ni0.5μg/ml)0.5mlml摇匀作为对照罐。
盖上两个消解罐内盖,旋紧外套,直接置微波消解仪内,按预定消解程序进行消解。
微波消解程序结束后,放冷,两罐用纯水分别转移至10mlml量瓶中,并用纯水稀释至刻度,摇匀。
两瓶溶液分别过水系针筒式滤器,分别得供试品溶液与对照溶液。
样品空白溶液:
取硝酸2.0ml置聚四氟乙烯消解罐内,不加任何样品,同上法消解,转移出用纯水稀释定容至10ml。
4.2原子吸收分光光度法测定:
照中国药典2015年版四部通则0406:
用于杂质限量检查的标准加入法测定。
依次先后测定样品空白溶液、供试品溶液、对照溶液的吸收度。
5.计算与结果确认:
供试品溶液吸光度读数为A供,A供=;对照溶液吸光度读数为A对,A对=
则加入的标准镍溶液产生的吸收度A纯标准液=A对-A供=
结果:
A供□小于□等于□大于(A对-A供),即含镍□小于□等于□大于0.0005%
6.标准规定:
A供应小于A对-A供(即限度为含镍小于0.0005%)
7.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
八.重金属
1.仪器:
电子天平型号、编号
电阻炉型号、编号
2.试验条件:
炽灼温度℃
3.试剂:
醋酸盐缓冲液(pH3.5)配制批号氨试液配制批号
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
酚酞指示液配制批号标准铅贮备液配制批号
硫代乙酰胺试液配制批号硝酸批号
盐酸批号硫酸批号
4.操作:
供试品管:
取本品2.0g,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,移置纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,作为供试品管。
对照管:
另取配制供试品管的等量硫酸、硝酸、盐酸、稀醋酸,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液ml,再用水稀释成25ml,作为对照管。
在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟。
同置白纸上,比较。
样品称样量:
g,标准铅溶液浓度:
10μg/ml,重金属限度值:
15×10-6;
则应加入的标准铅溶液体积=(重金属限度值×称样量×106)/标准铅溶液浓度
==ml
5.检验结果:
供试品管中显出的颜色与对照管比较,色较。
6.标准规定:
供试品管中显出的颜色与对照管比较,应更浅。
即含重金属应小于百万分之十五。
7.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
九.硬脂酸与棕榈酸相对含量
1.本项目委托检验。
检验报告编号:
2.标准规定:
硬脂酸相对含量不得低于40%,硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。
3.结论:
□符合规定□不符合规定
硬脂酸与棕榈酸相对含量检验报告日期:
本公司复核人/日期:
【含量测定】
1.仪器:
电子天平型号、编号
2.试剂:
氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)配制批号
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制批号
铬黑T指示剂配制批号;锌滴定液(0.05mol/L)配制批号
正丁醇批号无水乙醇批号浓氨溶液批号
3.操作:
取本品约0.2g,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:
1)50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml,再精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T指示剂少许,
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
混匀,在40~50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色色。
同法做空白滴定。
每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的Mg。
4.计算公式:
镁含量(%)
(V锌空白—V锌样品)F锌×1.215
=———————————————×100%
(1—干燥失重%)W×1000
V锌空白:
空白消耗的锌滴定液体积(ml)
V锌样品:
样品消耗的锌滴定液体积(ml)
F锌:
锌滴定液(0.05mol/L)浓度校正因子
W:
供试品重量(g)
5.检验结果:
F锌:
干燥失重%:
滴定管编号:
W1:
g,V锌样品1:
ml滴定管校正值:
ml,校正后V锌样品1:
ml;
W2:
g,V锌样品2:
ml滴定管校正值:
ml,校正后V锌样品2:
ml;
V锌空白:
ml滴定管校正值:
ml,校正后V锌空白:
ml
含量①%==
含量②%==
平均值==
相对偏差==
6.标准规定:
按干燥品计算含Mg应为4.2%~4.8%,相对偏差应小于0.3%。
7.结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
【微生物限度检查】
1需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数
1.洁净工作台型号编号洁净操作室温度℃相对湿度%
称样品电子天平型号:
编号:
培养基水浴锅编号:
2.稀释液:
pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,配制批号;
3.供试液制备:
取样品g加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml制成1:
10的供试液。
必要时,用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
4.需氧菌总数检查
4.1供试品组:
吸取适宜稀释级供试液各1ml至每个直径为90mm的灭菌平皿中,注入15~20ml温度不超过45℃熔化的胰酪大豆胨琼脂培养基,每一稀释级注2个平皿。
转动平皿混匀,置超净工作台上凝固。
然后在30~35℃倒置培养3~5天。
4.2阴性对照:
以pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液代替供试液进行阴性对照试验,做2个平皿,阴性对照试验应无菌生长。
5霉菌和酵母菌总数
5.1供试品组:
吸取适宜稀释级供试液各1ml至每个直径为90mm的灭菌平皿中,注入15~20ml温度不超过45℃熔化的沙氏葡萄糖琼脂培养基(SDA),每一稀释级注2个平皿。
转动平皿混匀,置超净工作台上凝固。
然后在20~25℃倒置培养5~7天。
5.2阴性对照:
以pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液代替供试液进行阴性对照试验,做2个平皿,阴性对照试验应无菌生长。
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
6检验结果:
胰酪大豆胨琼脂培养基配制批号沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号
培养基外观检査:
制皿水浴温度:
制皿时间:
年月日时分至时分
培养
需氧菌总数:
培养温度℃培养时间月日时~月日时
培养箱型号编号
霉菌和酵母菌:
培养温度℃培养时间月日时~月日时
培养箱型号编号
超净工作台沉降菌
5指手套与操作服表面微生物
平皿号
稀释级
培养
时间
10-1
10-2
10-3
阴性
对照
稀释级
培养
时间
10-1
10-2
10-3
阴性
对照
1
第1天
第1天
左
cfu/皿
中
cfu/皿
右
cfu/皿
手套
cfu/皿
操作服
cfu/皿
第2天
第2天
第3天
第3天
第4天
第5天
2
第1天
第1天
第2天
第2天
第3天
第3天
第4天
第5天
平均菌落数
平均菌落数
结果
需氧菌总数:
cfu/g
结果
霉菌和酵母菌总数:
cfu/g
标准规定:
本品需氧菌总数不得过500cfu/g,霉菌和酵母菌总数不得过50cfu/g
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
2大肠埃希菌
1.增菌培养:
取
(一)项下1:
10的供试液10ml,接种至100ml胰酪大豆胨液体培养基中,混匀,30~35℃培养18~24小时。
2.选择培养:
取增菌培养物1ml接种至100ml麦康凯液体培养基中,42~44℃培养24~48小时。
3.分离培养:
取麦康凯液体培养物划线接种于麦康凯琼脂培养基平板上,30~35℃培养18~72小时。
4.若麦康凯琼脂培养基平板上有菌落生长,应进行分离、纯化及适宜的鉴定试验,确证是否为大肠埃希菌;若麦康凯琼脂培养基平板上没有菌落生长,或虽有菌落生长但鉴定结果为阴性,判供试品
物料名称
硬脂酸镁
入库序号
未检出大肠埃希菌。
5.阳性对照试验:
阳性对照试验方法同上述供试品大肠埃希菌的检查。
取
(一)项下1:
10的供试液10ml至100ml胰酪大豆胨液体培养基中,加入大肠埃希菌对照菌(加量应不大于lOOcfu),同法进行试验。
阳性对照试验应检出大肠埃希菌。
6.阴性对照试验:
以稀释剂代替供试液照上述大肠埃希菌检查法检查,阴性对照试验应无菌生长。
7.检验结果
大肠埃希菌对照菌来源批号(工作用菌种编号)
洁净工作台型号编号,生物安全柜型号编号
洁净操作室温度℃相对湿度%
过程
增菌培养
选择培养
分离培养
镜检与生化试验
结果
培养基
胰酪大豆胨液体培养基
配制批号
麦康凯液体培养基
配制批号
麦康凯琼脂培养基
平板配制批号
培养箱
型号编号
温度℃
型号编号
温度℃
型号编号
温度℃
培养时间
开始月日时
结束月日时
开始月日时
结束月日时
开始月日时
结束月日时
供试品
阴性对照
阳性对照
结果判定
□本品每1g检出大肠埃希菌□本品每1g未检出大肠埃希菌
标准规定:
每1g不得检出大肠埃希菌
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人/日期:
复核人/日期:
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