土壤肥料测定方法.docx
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土壤肥料测定方法.docx
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土壤肥料测定方法
实验室土壤测定方法(根据本实验室具备的仪器设备和国家标准制定)
1.有机质测定--一灼烧法或重锯酸钾容量法
1.1灼烧法
1.1.1测定原理:
通过测定土壤有机质中的碳经灼烧后造成的土壤失重。
1.1.2仪器试剂:
天平、烘干箱、堆竭、堆竭钳、酒精灯。
1.1.3测定方法:
将在105°C下除去吸湿水的土样称重后于350-1000°C灼烧2h,再称重。
两次称重之差即是土样中有机碳的重量。
1.1.4计算:
土壤有机质%=(m1-m2)X1.724X100/m1
式中:
灼烧前土壤的质量,g:
m2•灼烧后土壤的质量,g;1.724-碳换算成有机质的经验系数。
1.1.5发展概况
由于Walklcy法需要较高的个人分析技术•因此,人们寻求到一种能得到与之相近的土壊有机碳氮化率的替换方法〔叫即灼烧法,又称LOI法•早在1932年Mitchell^就曾指出灼烧潟度在350〜400乜足以消化有机质而不影响旷物质的性质。
灼烧法足一种简便而又迅速的亟址分析方法,但有人【八旳经研究后认为它包括结构水的失重及非冇机碳的失重,曾一度被视为粗糙而颇有争议的一项分析技术.我国的土壊分析书籍中很少提到,偶有提到者也只足说其适用于砂性土壤,对其方法则未予以介绍.尽管灼烧法的峡点是十分明显的,但廉价、简便、快速%无污染适于大批样品同时分析等优点也是很显著的,于是该法成为当前国际上土壤有机质测启方法硏究中的一个迪点•目前已有几项研究表明灼烧法与其它土壤有机质測定法之间有着显著的梅关性3.“-旳.一批学者正致力于克服灼烧法缺点的研究,并已取碍一些显苦的战果,如发现碳酸盐(尤其是方解石)在髙温灼烧时的损失较尢,但在低温灼烧时损失较小.Keeling⑵]认为采网375X3灼烧可以消除从粘土矿物中损失的结构水失逐所造成的差异.王秀君旳则认为,结村水和无机戰失旅的冋題可望釆用建立LOI值和另一种土壊有机质测定方法同的回归关系的方法加以解决.
1.1.6特点及适用范围
由于直接采用未溜土样〈过2mm筛)进行分析•用灼烧法测定土壤有机质时可与吸富水测定联合进行。
此法可消除常见的因磨样、淤加化学试列而引起的样品变异炉】及样品污染.灼烧法快速简便的特点适于大批任土样的分析,可同吋在约两小时内灼烧40个土样灼烧法的测定过程只足一种简单的物理升温.恒温和称重过程,不产生任何化学和放射性污染,操作极其简便,不需特殊的分析技术。
灼烧法的缺点是粘土矿物结构水的失重及碳啟盐的分解失重,使得LOI值较干烧袪测定的有机质浓度值偏高,因而限制了该法在细密质地的土壤及石灰性土壤上的广泛应用.
1・2重縮酸钾容量法(稀释热)
1.2.1原理:
在加热的条件下,用过量的重锯酸钾一硫酸(KCrO—HSO)溶液,来氧化42722-2^3,剩余的重钻酸钾(KClOCt土壤有机质中的碳,O等被还原成C1)用硫酸初22亚铁(FeSO)标准溶液滴定,根据消耗的重銘酸钾量计算出有机碳量,再乘以常站即为土壤有机质量。
而稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铮酸1.724数.
钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。
由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%o其反应式为:
重銘酸钾一硫酸溶液与有机质作用:
2KCrO+3C+8HSO=2KSO+2Cr(SO)+3COt+8HO22223742422硫酸亚铁滴定剩余重辂酸钾的反应:
KCrO+6FeSO+7HSO=KSO+Cr(SO)+3Fe(SO)+7HO242442724342322k2.2仪器试剂:
分析天平(0.000辽)、硬质试管、滴定管(25nil).吸管(10ml)、三角瓶(250ml).
小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml).K2Cr2O7.FeSO4、邻啡罗咻、邻苯氨基苯屮酸、硫酸银、二氧化硅。
1.2.3试剂配制:
-i(l/6KCrO)溶液。
准确称取KC1O(分析纯,105°C烘干)
(1)lmol•L77222249.04g,溶于水中,稀释至1L。
-i(l/6KCi-O)的基准溶液。
准确称取KCrO(分析纯)(在
(2)0.4mol・L力2222130°C烘3h)19.6132g于250mL烧杯中,以少量水溶解,将全部洗入lOOOmL容量瓶中,加入浓HSO约70mL,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用[其中含42」
(1/2HSO)2.5mol・L]。
硫酸浓度约为42-iFeSO溶液。
称取FeSO・L7HO140g溶于水中,加入浓(3)0.5mol•244HSO15mL,冷却稀释至1L或称取Fe(NH)(SO)・6HO196.1g溶解于含有2442224200mL浓HSO的800mL水中,稀释至lLo此溶液的准确浓度以42-i(l/6KCrO)的基准溶液标定之。
0.4mol・L即准确分别吸取3份722-i(l/6KCrO)的基准溶液各25mL0.4mol・L于150mL三角瓶中,加入邻啡罗咻指722-iFeSO溶液滴,然后用0.5mol・L叢基代二苯胺12〜15滴)3示剂2〜滴(或加厶定至终点,并计算出的准FeSO确浓度。
硫酸亚铁(FeSO)溶液在空气中易被斜氧化,需新鲜配制或以标准的KCrO溶液每天标定之。
宓
(4)指示剂
1邻啡罗咻指示剂:
称取邻啡罗咻(GB1293-77,分析纯)1.485g)与
FeSO・7HO0.695g,溶于100mL水中。
24②2-竣基代二苯胺
(O-phenylantluaiiilicacid,乂名邻苯氨基苯屮酸,CHON))指示剂:
称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧2Bii-iNaOH溶液L12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗杯中,加入O.lSmol•入100mL小烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,用其清液。
(5)AgSO:
硫酸银(AgSO,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
畑(6)SiO:
二氧化硅(SiO,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
22124操作步骤
准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中,然后准确加入-i(l/6KCrO于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后1OmLlmol-L溶液)宓.加浓HSO20inL,将三角瓶缓缓转动lmin,促使混合以保证试剂与土壤充分作磁用,并在石棉板上放置约30mim加水稀释至250mL,加2■竣基代二苯胺12〜•iFeSO标准溶液滴定之,其终点为灰绿色。
0.5mol•L15滴,然后用4-iFeSO标准溶液滴定至近终点时0.5mol•L3〜4滴邻啡罗咻指示剂,用或加4溶液颜色山绿变成暗绿色,逐渐加入FeSO直至生成砖红色为止。
4用同样的方法做空白测定(即不加土样)。
如果KCrO被还原的量超过75%,则须用更少的土壤重做。
7221.2.5结果汁算^?
3.O?
l.c(V?
V)?
lO33.io土壤有机碳(g・kg)=1000?
烘
干土重亠1)X1.724=土壤有机碳(g•土壤有机质(g-kaka)式中:
1.33——为氧化校正系数;
-iFeSO标准溶液的浓度;——为0.5mol・Lc4——空白滴定用去FeSO体
积(mL);V40V样品滴定用去FeSO体积(mL);4-1);g*11101
3.0——1/4碳原子的摩尔质量(
-3——将mL换算为L:
10
1.2.6注释:
-1者称2.02o泥碳称0.05g,土壤有机质含量低于10g•kg注1.
2.pH测定一电位测定法
2.1方法原理:
以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,—般用酸度计可直接测读pH。
2.2仪器试剂:
玻璃电极、甘汞电极、pEHX土壤筛、干燥箱、50ml烧杯、天平、玻璃棒、KCk苯二甲酸氢钾、KH2PO4.KOH
2.2操作步骤:
称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸镉水,另一份加ImolL-lKC1溶液各25ml(此时土水比为1:
2.5,含有机质的土壤改为1:
5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。
2.3试剂配制
(l)lmolL-lKC1溶液:
称取74.6克KC1洛于400ml蒸镭水中,用10%KOH或KC1溶液调节pH至5.5-6.0,而后稀释至1升。
(2)标准缓冲溶液
PH4.03缓冲溶液:
苯二屮酸氢钾在105°C烘2—3小时后,称取10.21克,用蒸憎水溶解稀释至1升。
克或4.539KH2PO4小时的3—2°C烘105缓冲溶液:
称取在pH6.86
Na2HPO4。
2H2O5.938克,溶解于蒸镭水中定容至1升。
2.4注意事项
(1)±水比的影响:
一般土壤悬液愈稀,测得的pH愈高,尤以碱性土的稀释效应较大。
为了便于比较,测定pH的土水比应当固定。
经试验,采用1:
1的土水比,碱性土和酸性土均能得到较好的结果,酸性土采用1:
5和1:
1的土水比所测得的结果基本相似,故建议碱性土采用1:
1或1:
2.5土水比进行测定。
(2)蒸懈水中C02会使测得的土壤pH偏低,故应尽量除去,以避免其干扰。
(3)待测土样不宜磨得过细,宜用通过hum筛孔的土样测定。
(4)玻璃电极不测油液,在使用前应在0.1molL4NaCl溶液或蒸憎水中浸泡24小时以上。
(5)甘汞电极一般为KC1饱和溶液灌注,如果发现电极内已无KC1结晶,应从侧面投入一些KC1结晶体,以保持溶液的饱和状态。
不使用时,电极可放在KC1饱和溶液或纸盒中保存。
半微量开氏法3.全氮测定一3.1试验原理:
土壤中氮素绝大部分呈有机的结合形态,无机态氮一般为1〜5%。
有机态氮主要是蛋白质、核酸、氨基酸、腐殖质四类;无机氮主要是鞍态氮和硝态氮,有时有少量亚硝酸。
硝态氮和鞍态氮在土壤中含量变化很大,春播前肥力低的土壤硝态氮为5〜10mg-kg-l,高的有时可超过20mg・kg-l。
旱地中饮态氮为10〜15mg-kg-1,水田中变化更大些。
我国耕层土壤含氮不高,一般在0.1〜0.2%,东北黑土在0.15〜0.348%,向西依次降低,褐土到黄棕壤为0.06〜0.148;向南乂升高,红壤、砖红壤为0.09〜0.305%。
灰钙土只有0.04〜0.105%。
用硫酸进行消煮测定有机氮的方法统称开氏法。
开氏法测定的是有机氮和镀态氮,不包括硝态氮。
原理是土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为较态氮,碱化后蒸镭出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高猛酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为镀态氮。
3.2仪器试剂:
硬质开氏烧瓶(50ml,100ml)、半微量定氮蒸镭器、半微量滴定管(10ml,25ml)、电炉(300W变温电炉)、研钵、0・25mm土壤筛;硫酸、硼酸、氢氧化钠、盐酸、辛醇、铁粉、高猛酸钾、漠中酚绿、中基红、95%乙醇、硫酸钾、硫酸铜、硒粉、碳酸钠。
3.3试剂配制:
(1)2%(m/V)硼酸溶液:
称取硼酸20・00g溶于水中,稀释至1L;
(2)10molL-1氢氧化钠溶液:
称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;
亠1硫酸标准溶液):
盐酸标准溶液(或0.01molL3()O.OlmolL0.01molL-l盐酸标准溶液:
配制及标定方法
配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为O.lmolL-1,并对此标准溶液进行标定•将已标定的0.1molL-l的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-l的标准溶液•即准确吸取O.lmolLJ盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容•必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定。
°C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,300〜270于O.OOOlg)精确至0・2g(称取标定溶于50ml水中,加10滴漠屮酚绿一屮基红混合指示剂,用0.1molL-l盐酸溶液滴定至溶液山绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液准确浓度按下式计算:
C=m/[(V1-V2)X0.05299]
-1;molLc式中:
一盐酸标准溶液浓度,m—称取无水碳酸钠的质量,g;
VI—盐酸溶液用量,ml:
V2—空白试验盐酸溶液用量,ml:
0.05299—l/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。
-1硫酸标准帑液:
配制及标定方法O.OlmolL
配制量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为O.lmoK1/2H2SO4)-1-1L硫酸标准溶液。
将已标定的O.lmolL的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为亠】硫酸标准溶液10ml到lOOmlO.OlmolL容量的标准溶液。
即准确吸取O.lmolL瓶中,用水定容。
-1盐酸标准溶液的标定方法。
同O.OlmolL标定
(4)混合指示剂:
称取0.5g'凜中酚绿和O.lg屮基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至lOOnil:
(5)硼酸■指示剂混合溶液:
每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;
(6)加速剂:
称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4•5H2O,化学纯),lg硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;
(7)高镭酸钾溶液:
称取25g高猛酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;
(8)1+1硫酸溶液:
浓硫酸和水的比例相同;
(9)还原铁粉:
磨细通过孔径0.149mm筛;
3.4方法步骤
1称样:
称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5〜l.Og(含氮约lmg,精确至O.OOOlg)同时称样测定水分含量;
2不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:
将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。
将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约10〜15inin),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。
待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮lh。
冷却,待蒸憎。
同时做两份空口测定。
3包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:
将试样送入干净的开氏瓶底部,加lml高镭酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。
缓缓加入2ml1+1硫酸洛液,转动开氏瓶。
放置5min后,再加入1滴辛醇。
通过长颈漏斗将0・5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45mhi(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1恐加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。
按上述②的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮lh,冷却,待蒸憎,同时做两份空白试验。
氨的蒸镭:
蒸憎前先检查蒸懈装置是否漏气,并通过水的憎出液将管道洗净④.
。
待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸镭器内,并用少量水洗涤开氏(空蒸)指示硼酸-1501111三角瓶中,加入10ml2%4〜5次(总用水量不超过35ml)于瓶处,然后向蒸镭水〜3cm剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上2-i40ml氢氧化钠溶液,同入蒸气蒸簡待镉出液体积约瓶内加入20nillOmolLpH4・5的水冲洗冷凝管的末端。
时,即蒸懈完毕,用少量已调节至」盐酸标准溶液(或硫酸标准溶液)滴定憎出液,山蓝绿O.OlmolL©滴定:
用。
空口测定滴定所用色滴定至刚变为红紫色。
记录所用酸标准溶液的体积(ml)0・40ml。
酸标准溶液的体积一般不得超过3.5结果计算100
cX0.014/m]X全氮%=[(V-V0)X
;V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml式中:
;V0—滴定空口时所用
酸标准溶液的体积,ml
;0.014一氮原子的毫摩尔质量,g
:
—酸的标准溶液浓度,mol/Lc
;—土壤烘干试样质量,gm
平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后两位。
〜0.1;含氮0.1%时,不得超过0.005%平行测定结果的相差:
土壤含氮量大于注:
所。
0.06%时,不得超过0.003%0・06%时,不得超过0.004%:
含氮小于
以内,否则应改变酸的浓度或称样量。
5-10ml用酸体积最好在
3.6注意事项土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。
但①
测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。
时,0・5g试样的粒径,这里釆用0.25nmi孔径筛,但如果含量过高,称量<②
孔径筛。
则应通过0・149inm如硝态氮的含故可忽略不计。
一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,③
以上。
量高,则要用高镭酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%°C,能引起硫酸钱的热分4004001范圉内,超过④消煮的温度应控制在360〜解而导致氮素损失加速剂,可以缩短消煮时间和获得可靠硫酸和l・8g®试验证明,试样加入5ml的测定结果。
处,经试验这样做可以〜3cm蒸憎氨时,采用将冷凝管末端置于液面以上2⑥以下的氮,而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的3mg定量地回收差异。
但这样可房子硼酸倒吸。
可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸憎装置。
⑦
碱解氮测定一碱解扩散法4.实验原理:
4.1
及易水解的有机态镀态氮、硝态氮)土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及钱态)(氮氨基酸、酰钱和易水解蛋白质再用标准酸滴定,以硼酸吸收氨,氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为鞍。
计算水解性氮含量。
扩散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)处理土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H2B03所吸收,再用标准酸溶液滴定,计算出土壤中碱解氮的含量。
.
水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。
但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为鞍态氮。
同时,曲于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH,因此不需用1・8mol/LNaOH。
4.2仪器试剂:
电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、1mm土壤筛、烧杯、氢氧化钠、硼酸、硫酸、硫酸亚铁、漠屮酚绿、屮基红、碱性甘油、乙醇、K2CO3、阿拉伯胶。
4.3试剂配制
-iNaOH:
称取42.8克NaOH1.07molL溶于水中,冷却后稀释至1升。
(1)
(2)2%H3BO3指示剂洛液:
称取H3BO320克加水900亳升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克漠屮酚绿和0.066克屮基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以O.lmolL-lNaOH调节洛液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
-1H2SO4标准液:
取浓H2S041.42毫升,加蒸憾水)0.005molL5000毫升,3(然后用标准碱或硼砂(Na2B407•10H2O)标定之。
(4)碱性甘油:
加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70—80°C搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
或:
阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸憎水中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥器中,以除去氨)。
(5)硫酸亚铁粉:
FeSO4・7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
4.4方法步骤
(1)称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散川L,使土样铺平。
(2)在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-lNaOH液于扩散川I•的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40°C的恒温箱中。
(3)24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-l的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
(4)另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
4.5计算结果
CX(V-VO)X14
土壤中水解氮(mgkg-l)=X1000
W
C——H2S04标准液的浓度
V——样品测定时用去H2S04标准液的体积
V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积
14——氮的摩尔质量
1000-
-一换算系数
克(土壤重量—W
土壤水解性氮(mgkg-1)
等级
<25
极低
25——
30
低
50——
100
中等
100——
一150
咼
4.6注意事项:
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可幕的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红色,否则须重做。
特质胶水碱性很强,在涂胶水和洗涤扩散皿时,必须特别小心,谨防污染内室造成错误。
滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,谨防碱液溅入内室。
5.全钾测定一一碱熔一火焰光度法
5.1概述:
矿物结构钾:
是土壤中钾的主要存在形态,其含量占土壤全钾量的98%左右,主要存在于铝硅酸盐,如长石、云母等矿物中。
这些钾一般不溶于水,也不能被溶液中的阳离子所代替,作物不能直接吸收利用,所以乂叫无效钾。
非交换态钾(难交换态钾):
主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部分钾。
它是速效钾的贮备,能逐渐转化为被植物吸收利用的速效钾,所以叫缓效钾。
这种钾一般用lmol/LHNO3提取(或0.5mol/LHC1-..),提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。
山于易转变为速效钾,所以常把缓效钾作为土壤钾素供应潜力的指标。
我国缓效钾含量一般在40-1400mg/kg,北京地区600-800mg/kgo
水溶性及交换性钾:
这两种形态的钾统称速效钾,其中水溶性钾很少,交换性钾可占速效钾总量的95%以上。
速效钾一般占土壤全钾量的1-2%。
5.2方法:
5.2.1碱熔法(NaOH法)分解样品:
样品分解完全,可用Ag(Ni)堆竭,熔融温度低(750°C),操作简便,试液可测全钾及全磷。
本法也要作空白测定。
四苯硼钠法适于测
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