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综合实验
专题5 综合实验
1.化学实验基本操作
(1)洗涤沉淀
沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次。
(2)分液操作
将分液漏斗静置在铁架台上的铁圈上,使漏斗颈末端紧贴铁架台上的烧杯内壁(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置),待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗下口流出(在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,否则,液体不能顺利通过旋塞从下口流出),当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,从漏斗上口把上层液体倒出来。
(3)萃取剂选择
与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大。
萃取后得到的仍是溶液,一般再通过分馏等方法进一步分离。
(4)试纸使用
①检验液体:
取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸中部,观察试纸颜色变化。
②检验气体:
一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近试管口,观察颜色变化。
(5)检查装置气密性
①简单装置:
把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀,容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。
②复杂装置:
用酒精灯代替手作热源,其余同上。
③用长颈漏斗加液体的装置:
关闭其他出口,通过长颈漏斗向容器中注水至漏斗内液面高于容器内液面时,观察液面差,一段时间内若无变化,则气密性良好。
(6)焰色反应操作
用铂丝蘸稀盐酸在无色火焰上灼烧至无色,蘸取试样在无色火焰上灼烧,观察火焰颜色(若检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察)。
2.气体发生装置选择
装置类型
装置图
适用气体
注意事项
固-固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥;
②试管口略低于试管底;
③加热时先均匀加热再固定加强热
固-液加热型或液-液加热型
Cl2、HCl等
①加热烧瓶时要垫石棉网;
②反应物均为液体时,烧瓶内要加沸石或碎瓷片
固-液不加热型或液-液不加热型
H2、CO2等
①使用长颈漏斗时,漏斗下端管口要插入液面以下;
②使用分液漏斗既可增强装置的气密性,又可控制加入液体的速度
3.常见物质的检验与除杂
(1)检验物质的常用方法
检验方法
适用范围
典型物质
物理方法
观察法
颜色、状态的差异
Cl2为黄绿色、NO2为红棕色
嗅试法
气味存在着差异
SO2、HCl、NH3等有刺激性气味
水溶法
溶解性存在差异
如Na2CO3与CaCO3
焰色法
常用于鉴别碱金属
如钾、钠等元素的单质、化合物
丁达尔效应
胶体与非胶体
Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液
化学方法
沉淀法
将待检离子转化为沉淀
SO
、Cl-、CO
、Fe2+、Fe3+、Cu2+
气体法
将某些离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、NH
显色法
将待检成分转化为有特殊颜色的成分
Fe3+、淀粉、I2
(2)常见气体的检验
气体
检验方法
现象
H2
点燃
淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠
O2
插入带火星的木条
可使带火星的木条复燃
Cl2
观察颜色;用湿润的KI淀粉试纸检验
呈黄绿色;能使湿润的KI淀粉试纸变蓝
HCl
靠近蘸有浓氨水的玻璃棒
冒白烟
SO2
通入品红溶液中,再加热
品红溶液先褪色,加热又变红色
NH3
用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒
湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟
(3)常见离子的检验
离子
检验方法
SO
先加入盐酸(无明显现象),再加BaCl2溶液,有白色沉淀
CO
/HCO
加入盐酸,产生无色、无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体。
若原溶液呈强碱性,则含CO
;若原溶液呈弱碱性,则含HCO
Cl-
加入AgNO3溶液产生不溶于HNO3的白色沉淀(注意:
可能会有SO
的干扰)
NH
加入NaOH溶液,微热,产生能使红色石蕊试纸变蓝色的气体(或者具有碱性的气体)
Fe3+
加入KSCN溶液,显红色;
加入NaOH溶液,产生红褐色沉淀
Al3+
加入NaOH溶液,先产生白色沉淀,随着NaOH溶液用量的增加,沉淀消失
(4)物质的除杂
①常见无机混合物除杂
无机混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加适量NaOH或加热
—
NaCl(NH4Cl)
加热分解
—
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
—
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶或重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
Mg粉(Al粉)
加过量NaOH溶液
过滤
②常见混合气体除杂
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓H2SO4
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
—
CO(CO2)
NaOH溶液
洗气
N2(O2)
灼热铜网
—
例1
某课外实验小组设计的下列实验合理的是( )
解析 A项,氯化铵与氢氧化钙加热反应生成氨气,氨气的密度比空气的密度小,则选向下排空气法收集,试管口塞棉花,防止与空气对流,正确;B项,HCl极易溶于水,则图中导管在液面下极易发生倒吸,错误;C项,温度计用于测量馏分的温度,应位于蒸馏烧瓶的支管口附近,错误;D项,二氧化氮与水反应,不能用排水法收集,应选向上排空气法收集,错误,故选A。
答案 A
方法点拨 本题考查化学实验方案的评价,为高频考点,把握物质的制备实验、实验装置的作用为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意元素化合物知识与实验的结合。
例2
如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案,请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )
A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析 方案1是将含X的混合物加热得到X,说明是易分解(或易升华)的物质与不易分解的物质分离,而碳酸氢钠和NH4Cl加热都易分解,无法分离碳酸氢钠中含有的氯化铵,故A错误;方案1中采用加热法,使易分解(或易升华)的物质能与不易分解的物质分离,则残留物可能是受热不易分解的固体或难挥发的液体,故B错误;由方案2中过滤操作可知,X以沉淀形式存在,则加入的物质能溶解除X外的其他物质,所以加入的物质可以是水,溶解可溶物,不一定是能够与除X外的物质发生化学反应,故C错误;SiO2能与NaOH溶液反应,而Fe2O3不能与NaOH溶液反应,方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3,故D正确。
答案 D
1.(2017·姜堰学测模拟)用下列实验装置和方法进行的相应实验,能达到实验目的的是( )
A.用甲装置比较盐酸、碳酸和硅酸的酸性强弱
B.用乙所示方法检验装置的气密性
C.用丙装置制备和收集氨气
D.用丁装置测定化学反应速率
答案 B
解析 A项,浓盐酸容易挥发,无法证明烧杯中的硅酸沉淀就是碳酸与硅酸钠反应生成的,错误;B项,可关闭止水夹,从长颈漏斗口向烧瓶中加水至水柱高于液面,且一定时间内不变化,说明装置气密性良好,正确;C项,氯化铵受热分解产生氨气和氯化氢,遇冷后氨气和氯化氢又会结合成氯化铵固体,故不能用加热氯化铵的方法制取氨气,错误;D项,应该用分液漏斗代替长颈漏斗,错误。
2.(2017·淮阴学测模拟)下列说法正确的是( )
A.用酸性KMnO4溶液可以检验绿矾(FeSO4·7H2O)是否部分变质
B.加热法不可以分离I2和NH4Cl固体混合物
C.氢氧化铁胶体具有很强的吸附性,可用于除去水中的所有杂质
D.分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液,再向其中1支试管加入少量MnO2,可以研究催化剂对H2O2分解速率的影响
答案 B
解析 A项,酸性高锰酸钾具有强氧化性,能把Fe2+氧化成Fe3+,检验Fe2+是否变质,需要验证Fe3+,应利用KSCN溶液,如果溶液变红,说明绿矾变质,否则没有变质,错误;B项,碘单质受热易升华,NH4Cl受热易分解,采用加热的方法不易分离,正确;C项,氢氧化铁胶体吸附水中悬浮固体小颗粒,达到净水的目的,不能除去所有的杂质,错误;D项,研究催化剂对反应速率的影响,H2O2的浓度应相同,错误。
3.(2017·江阴学则模拟)下列各组括号内的试剂,不能用于除掉物质中杂质的是( )
A.Fe粉中混有Zn粉杂质(稀H2SO4)
B.FeCl3中混有FeCl2杂质(Cl2)
C.CO气体中混有CO2杂质(NaOH溶液)
D.SiO2中混有CaCO3杂质(盐酸)
答案 A
解析 A项,二者都可溶于稀硫酸,应用NaOH溶液除杂;B项,氯气具有氧化性,可氧化FeCl2生成FeCl3,可用于除杂;C项,CO2可与NaOH溶液反应,可用于除杂;D项,CaCO3可与盐酸反应,而二氧化硅不反应,可用于除杂,故选A。
4.(2017·连云港学测模拟)除去下列物质中杂质(括号内为杂质),所选用试剂及操作方法不正确的一组是( )
选项
待提纯的物质
选用试剂
操作的方法
A
FeCl3溶液(FeCl2溶液)
Cl2
——
B
Al2O3(Fe2O3)
NaOH溶液和CO2
溶解、过滤、
过滤
C
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
D
CO2(SO2)
酸性KMnO4溶液
洗气
答案 B
解析 A项,FeCl2具有还原性,与氯气反应生成FeCl3,可除杂,正确;B项,氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,通入二氧化碳生成氢氧化铝,过滤、洗涤后得到氢氧化铝,要得到氧化铝,需要灼烧,错误;C项,氯气不溶于饱和食盐水,可用饱和食盐水除去氯化氢,正确;D项,二氧化硫具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化生成硫酸,可除杂,正确,故选B。
5.我国化学家侯德榜根据在相同的温度下NaHCO3的溶解度比NaCl、Na2CO3、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度都小的性质,运用CO2+NH3+H2O+NaCl―→NaHCO3↓+NH4Cl的反应原理制备纯碱。
下面是在实验室进行模拟实验的生产流程示意图:
气体A的饱和溶液
A和食盐的饱和溶液
悬浊液
晶体,Ⅳ纯碱
则下列叙述不正确的是( )
A.A气体是NH3,B气体是CO2
B.第Ⅲ步得到的晶体是发酵粉的主要成分
C.第Ⅲ步操作用到的主要玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒
D.第Ⅳ步操作的主要过程有溶解、蒸发、结晶
答案 D
解析 A项,依据侯德榜制碱的原理:
向氨化的饱和食盐水中通入二氧化碳气体析出碳酸氢钠,加热碳酸氢钠分解制备纯碱。
A项,A为氨气,B为二氧化碳,正确;B项,第Ⅲ步得到的晶体是碳酸氢钠,是发酵粉的主要成分,正确;C项,过滤操作得到碳酸氢钠晶体需要的玻璃仪器有:
烧杯、漏斗、玻璃棒,正确;D项,第Ⅳ步操作是将晶体碳酸氢钠直接加热分解得到碳酸钠固体,错误。
故选D。
6.根据下列实验操作和现象所得结论不正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
在两支试管中分别加入已打磨的一小段镁条和一小块铝片,分别加入2mol·L-1盐酸2mL,发现镁条反应较剧烈
金属性:
镁强于铝
B
滴有少量水的小木板上放上小烧杯,加入20gBa(OH)2·8H2O和10gNH4Cl,用玻璃棒快速搅拌并触摸烧杯外壁下部,发现很凉
Ba(OH)2·8H2O与NH4Cl的反应为吸热反应
C
浸透石蜡的矿渣棉用喷灯加热,产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色
产生的气体中可能含乙烯、丙烯等烯烃
D
向5mL0.1mol·L-1FeCl3溶液中滴入0.1mol·L-1KI溶液5~6滴,加2mLCCl4振荡静置后取上层清液滴加KSCN溶液,溶液变红,
Fe3+与I-的反应有一定限度
答案 D
解析 A项,在两支试管中分别加入已打磨的一小段镁条和一小块铝片,分别加入2mol·L-1盐酸2mL,发现镁条反应较剧烈,证明金属性:
镁强于铝,正确;B项,滴有少量水的小木板上放上小烧杯,加入20gBa(OH)2·8H2O和10gNH4Cl,用玻璃棒快速搅拌并触摸烧杯外壁下部,发现很凉,证明温度降低,Ba(OH)2·8H2O与NH4Cl的反应为吸热反应,正确;C项,浸透石蜡的矿渣棉用喷灯加热,产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色,证明产生的气体中可能含乙烯、丙烯等烯烃,被酸性高锰酸钾氧化而使其褪色,正确;D项,因为Fe3+过量,无法说明铁离子没有反应完是因为反应有一定限度,错误。
答案选D。
7.下列有关实验的说法正确的是( )
A.将SO2通入溴水中,溴水褪色证明SO2具有漂白性
B.将含有少量HCl的Cl2通入水中以除去HCl杂质
C.将乙烯通入酸性KMnO4溶液中,溶液褪色证明乙烯具有还原性
D.将蔗糖溶液和少量稀H2SO4混合加热后,加入新制的Cu(OH)2检验蔗糖是否水解
答案 C
解析 将SO2通入溴水中,溴水褪色证明SO2具有还原性,故A错误;将含有少量HCl的Cl2通入饱和食盐水中以除去HCl杂质,故B错误;将乙烯通入酸性KMnO4溶液中,乙烯被氧化,溶液褪色证明乙烯具有还原性,故C正确;将蔗糖溶液和少量稀H2SO4混合加热,加入过量氢氧化钠后,加入新制的Cu(OH)2检验蔗糖是否水解,故D错误。
8.(2017·徐州学测模拟)实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体,经历了下列过程(已知Fe3+在pH=4时已完全沉淀)其中分析错误的是( )
CuSO4·5H2O晶体
A.步骤②的目的是将溶液Ⅰ中的Fe2+充分转化成Fe3+
B.步骤③中利用Cu(OH)2、CuCO3替代CuO也可调节溶液的pH,不影响实验结果
C.步骤⑤中有一步需要洗涤,其方法是向装晶体的漏斗中加水至浸没晶体,待自然流下后重复2~3次
D.步骤⑤中有一步操作为蒸发溶剂结晶,所需仪器有蒸发皿、酒精灯、三脚架
答案 D
解析 A项,步骤②利用H2O2将溶液Ⅰ中的Fe2+充分转化成Fe3+,正确;B项,相关反应:
CuO+2H+===Cu2++H2O、Cu(OH)2+2H+===Cu2++2H2O、CuCO3+2H+===Cu2++CO2↑+H2O,所以步骤③中利用Cu(OH)2、CuCO3替代CuO也可调节溶液的pH,不影响实验结果,正确;C项,步骤⑤中有一步需要洗涤,其方法是向装晶体的漏斗中加水至浸没晶体,待自然流下后重复2~3次,正确;D项,蒸发所需仪器还有玻璃棒等,错误。
故选D。
9.(2017·扬州学测模拟)某氮肥样品可能含有NH4HCO3、NH4Cl、NH4NO3中的一种或几种。
称取该样品1.000g,溶于水配成100mL溶液。
将溶液分成两等份依次完成如下实验:
①向一份溶液中加入10mL0.2mol·L-1的盐酸与之充分反应,可收集到标准状况下的CO2气体44.8mL(设产生的CO2全部逸出)。
②向另一份溶液中加入足量的6mol·L-1氢氧化钠溶液,加热,产生的气体(设产生的NH3全部逸出)至少需要25mL0.15mol·L-1的硫酸才能被完全反应。
下列说法正确的是( )
A.1.000g样品中一定含有NH4HCO30.316g
B.向①反应所得的溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若有白色沉淀生成,说明原样品中一定含有NH4Cl
C.原样品中NH
的质量分数为21%
D.无需另外再设计实验验证,就能确定原样品中是否含有NH4Cl
答案 D
解析 加入10mL0.2mol·L-1的盐酸与之充分反应,收集到标准状况下的CO2气体44.8mL(0.002mol),说明一定含有NH4HCO3,盐酸完全反应,碳酸氢铵不一定完全反应,所以1.000g样品中不一定含有NH4HCO30.316g,故A错误;①反应加入了盐酸引入氯离子,所得的溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若有白色沉淀生成,不能说明原样品中一定含有NH4Cl,故B错误;根据关系式2NH3~H2SO4,向另一份溶液中加入足量的6mol·L-1氢氧化钠溶液,加热,产生的氨气的物质的量为0.025L×0.15mol·L-1×2=0.0075mol,原样品中NH
的质量分数为
×100%=27%,故C错误;NH4HCO3、NH4Cl、NH4NO3中NH
的质量分数分别为22.8%、33.6%、22.5%,而样品中NH
的质量分数为27%,所以一定含有NH4Cl,故D正确。
10.CO和H2在一定条件下可以合成乙醇:
2CO(g)+4H2(g)3CH2OH(g)+H2O(g),下列叙述中能说明上述反应在一定条件下一定达到最大限度的是( )
A.CO全部转化为乙醇
B.正反应和逆反应的化学反应速率均为零
C.CO和H2以1∶2的物质的量之比反应生成乙醇
D.反应体系中乙醇的物质的量浓度不再变化
答案 D
11.某不锈钢(主要成分为Fe)样品中含有铝、铜、硅等(其他成分忽略),为了测定该合金中铁的含量,有人设计如下工艺流程:
(1)滤渣A中主要含有________、________;操作①使用的玻璃仪器有________________。
(2)写出向滤液A中通入Cl2所发生反应的离子方程式:
________________________,
写出加入过量NaOH溶液所发生反应的离子方程式:
________________________________________________________________________。
(3)实验室进行步骤④用到的仪器有坩埚钳、酒精灯、三脚架、________和________。
(4)对所得Fe2O3固体称量得质量为bg,计算该样品中铁元素的质量百分数的表达式为________________(用含a、b的式子表示)。
(5)有同学用以上试剂设计了另一方案,也达到了同样的目的,依次加入的试剂:
加入足量NaOH溶液;________________;________________;加入足量NaOH溶液;加热灼烧得Fe2O3固体。
答案
(1)硅 铜 漏斗、烧杯、玻璃棒
(2)2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl- Fe3++3OH-===Fe(OH)3↓、Al3++4OH-===AlO
+2H2O
(3)坩埚 泥三角
(4)(7b/10a)×100%[或(70b/a)%]
(5)加入足量盐酸 通足量氯气
解析 不锈钢(主要成分为Fe)样品中含有铝、铜、硅等,加入足量稀盐酸,铁、铝溶解为氯化亚铁和氯化铝溶液,铜、硅不溶解,过滤得到滤渣A为铜、硅,滤液A中含有的溶质成分为FeCl2、AlCl3,通过氯气把氯化亚铁氧化为氯化铁,2FeCl2+Cl2===2FeCl3,得到溶液B,B中溶质为FeCl3、AlCl3,B溶液中加入过量氢氧化钠溶液反应为FeCl3+3NaOH===Fe(OH)3↓+3NaCl,AlCl3+4NaOH===NaAlO2+3NaCl+2H2O,过滤得到红褐色氢氧化铁沉淀和滤液C,滤液C中含有的溶质为NaAlO2、NaCl、NaOH,红褐色沉淀氢氧化铁加热分解得到氧化铁。
根据以上分析,
(1)滤渣A中主要含有铜、硅;①操作是过滤,过滤使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。
(2)滤液A是FeCl2、AlCl3,通入Cl2,氯气把氯化亚铁氧化为氯化铁,所发生反应的离子方程式:
2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-,FeCl3、AlCl3与过量NaOH溶液所发生反应的离子方程式为Fe3++3OH-===Fe(OH)3↓,Al3++4OH-===AlO
+2H2O。
(3)步骤④是灼烧,用到的仪器有坩埚钳、酒精灯、三脚架、坩埚、泥三角。
(4)根据铁元素守恒,该样品中铁元素的质量百分数的表达式为b×
÷a×100%=(7b/10a)×100%。
(5)依次加入的试剂:
加入足量NaOH溶液,铝、硅溶解;过滤,向固体中加入盐酸,生成氯化亚铁;过滤,向滤液中通入氯气把氯化亚铁氧化为氯化铁,再加入足量NaOH溶液;加热灼烧得Fe2O3固体。
12.工业以上浓缩海水为原料提取溴的部分过程如下:
某课外小组在实验室模拟上述过程设计以下装置进行实验(所有橡胶制品均已被保护,夹持装置已略去):
(1)实验开始时,A装置中不通热空气,先通入a气体的目的是____________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(2)A装置中通入a气体一段时间后,停止通入,改通热空气。
通入热空气的目的是________________________________________________________________________。
(3)反应过程中,B装置中Br2与SO2反应的化学方程式为______________________________。
(4)C装置的作用是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)该小组同学向反应后B装置的溶液中通入氯气,充分反应得到混合液。
①一位同学根据溴的沸点是59℃,提出采用________方法从该混合液中分离出溴单质。
②另一位同学向该混合液中加入四氯化碳,充分振荡、静置后放出下层液体,这种方法是____________。
(6)某同学提出证明反应后B装置的溶液中含有溴离子的实验方案:
取出少量溶液,先加入过量新制氯水,再加入KI淀粉溶液,观察溶液是否变蓝色。
该方案是否合理并简述理由:
______________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)Cl2+2Br-===2Cl-+Br2
(2)将溴从蒸馏烧瓶A中吹出
(3)SO2+2H2O+Br2===H2SO4+2HBr
(4)吸收未反应完的Cl2、Br2、SO2等有毒气体,防止污染空气
(5)①蒸馏 ②萃取、分液
(6)不合理;过量氯水也能氧化碘化钾
解析
(1)要想使溴离子变成溴单质,则加入的a能和溴离子发生反应生成溴单质,氯气能和溴离子发生置换反应生成溴单质,离子方程式为Cl2+2Br-===2Cl-+Br2。
(2)溴易挥发,升高温度促进其挥发,所以通入热空气的目的是吹出Br2。
(3)使溴蒸气转化为氢溴酸以达到富集的目的,
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