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3131+药用分析报告化学

2016年春期成人教育（专科）

《药用分析化学》期末复习指导

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2016年6月修订

第一部分课程考核说明

1．考核目的

通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。

2．考核方式

本课程期末考试为开卷、笔试。

考试时间为90分钟。

3．适用范围、教材

本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。

考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》02年11月第1版。

4．命题依据

该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。

5．考试要求

要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。

主要考核的内容包括：

误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物（八大类药物）和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法

6．考题类型及比重

考题类型及分数比重大致为：

填空题（20%）、选择题（40%）、简答（鉴别）题（20%）、计算题（20%）。

第二部份期末复习重点范围

第一章　　　绪论　

一、重点掌握：

1．本课程的性质、目的与任务。

我国现行的药品质量标准的类别。

2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。

二、一般掌握：

1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。

2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。

第二章　　　误差和分析数据处理　

一、重点掌握：

1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。

2．掌握提高测定结果准确度的方法。

3．有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。

二、一般掌握：

1．理解系统误差和偶然误差产生的原因。

第三章　　　滴定分析法　

一、重点掌握：

1．溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算；

2．不同溶液中氢离子浓度的计算；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系。

3．非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点，

4．沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理；

5．EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理。

6．氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理。

二、一般掌握：

1．理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。

2．常用指示剂的变色范围。

3．理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定。

4．了解银量法的应用。

5．理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。

第四章　　电化学分析法　　

一、重点掌握：

1．pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。

2．离子浓度的测定方法及其离子浓度的计算，掌握用二阶微商内插法确定滴定终点的方法。

二、一般掌握：

1．理解玻璃电极的作用原理和特性、选择性电极的类型。

第五章　　光学分析法　

一、重点掌握：

1．紫外-可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。

2．电子跃迁类型及紫外光谱中的常用术语；紫外吸收光谱的影响因素。

3．红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征。

二、一般掌握：

1．荧光分析法的的基本原理及特点。

2．紫外、荧光和红外分光光度计的基本结构与主要部件。

第六章　　色谱法　　

一、重点掌握：

1．薄层色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。

2．气相色谱法的基本原理，色谱流出曲线及有关术语，相对保留值的含义，色谱峰区域宽度的表示、分配系数；掌握定性、定量分析方法。

3．物质分离的条件；掌握分离度R与塔板数n、柱长L的关系及有关计算。

4．高效液相色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。

二、一般掌握：

1．了解气相、高效液相色谱仪的组成及各部分的作用。

第七章　　药物的杂质检查

一、重点掌握：

1．杂质的来源、类别及其限量检查方法与计算。

2．一般杂质检查的原理、方法与注意事项。

二、一般掌握：

1．特殊杂质的检查方法。

第八章　　巴比妥类药物的分析　

一、重点掌握：

1．丙二酰脲类药物的鉴别；典型药物如巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥类药物的鉴别。

2．巴比妥类药物含量的测定原理与方法：

银量法与溴量法。

二、一般掌握：

1．理解巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系。

2．苯巴比妥的特殊杂质及其检查。

第九章　　芳酸及其酯类药物的分析

一、重点掌握：

1．典型药物的化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验。

2．典型药物的特殊杂质检查：

阿司匹林中水杨酸的检查；酸碱滴定法与亚硝酸钠滴定法。

3．酸碱滴定法、双相滴定法和亚硝酸钠滴定法。

二、一般掌握：

1．理解双相滴定法与两步酸碱滴定法；对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查。

第十章　　胺类药物的分析

一、重点掌握：

1．本类药物化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验与含量测定方法的原理；盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查、苯乙胺类典型药物中酮体的检查；亚硝酸钠滴定法测定酰胺类药物与对氨基苯甲酸酯类药物，溴量法测定苯乙胺类药物。

二、一般掌握：

1．理解非水滴定测定芳胺类盐酸盐药物与苯乙胺类盐酸盐药物、重酒石酸盐药物的原理和方法；紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量与计算。

2．高效液相色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液。

第十一章　　　杂环类药物的分析

一、重点掌握：

1．吡啶类药物、苯并噻嗪类药物的化学结构、性质与分析方法间的关系；

2．吡啶类药物的鉴别反应和异烟肼含量测定的原理与方法。

3．苯并噻嗪类药物的鉴别反应与含量测定方法：

钯离子比色法、铈量法。

4．掌握苯并二氮杂类药物的化学结构与分析方法间的关系；

二、一般掌握：

1．苯并二氮杂类药物的鉴别反应。

第十二章　　生物碱类药物的分析

一、重点掌握：

1．生物碱类药物含量测定的原理和方法及注意事项：

非水滴定法、提取中和法、酸性染料比色法。

二、一般掌握：

1．理解生物碱的一般鉴别试验方法。

第十三章　　　维生素类药物的分析

一、重点掌握：

1．维生素A的三氯化锑反应；维生素A三点校正法测定的原理、方法与计算。

2．维生素E的氧化（硝酸、三氯化铁）鉴别反应；维生素E中游离生育酚的检查。

3．维生素B1的硫色素鉴别反应；掌握维生素B1的非水滴定法、硅钨酸重量法。

4．维生素C的2，6-二氯靛酚反应、裴林反应。

维生素C的碘量法测定原理与方法。

二、一般掌握：

1．理解维生素A的紫外分光光度法（原理、方法、结果计算）。

2．维生素E的气相色谱法与铈量法。

第十四章　　　甾体激素类药物的分析

一、重点掌握：

1．掌握甾体激素类药物的含量测定方法：

紫外分光光度法、四氮唑比色法、异烟肼比色法。

二、一般掌握：

1．理解甾体激素类药物的红外光谱法鉴别和特殊官能团的专属性鉴别：

酮基的反应、酚羟基的反应、紫外分光光度法。

第十五章　　　　抗生素类药物的分析

一、重点掌握：

1．掌握以上三类抗生素的典型药物的鉴别试验，含量测定原理与方法。

二、一般掌握：

2．理解各类抗生素的化学结构与分析方法间的关系。

第十六章　　药物制剂分析　

一、重点掌握：

1．制剂分析的一般原则及结果计算（片剂、注射剂），片剂中常见附加剂的干扰及排除、注射液中附加剂的干扰及排除。

二、一般掌握：

2．理解复方制剂分析典型示例与测定方法的选择。

第十七章　　中药制剂分析概论

本章内容一般了解。

第十八章　　　药品质量标准的制订　

一、重点掌握：

1．掌握药品质量标准的定义、制订药品质量标准的意义和制订药品质量标准原则与主要内容。

二、一般掌握：

1．理解药品质量标准分析方法的验证，药物稳定性指导原则。

三、综合练习题

一、填空题

1、药物分析的目的是___________________保障_______________________________。

2、我国药典的主要内容由________________四部分组成。

____________部分为收载药品或制剂的质量标准，其主要内容包括：

___________________________________、类别、剂量以及储藏。

3、药品质量全面控制，必须对_______________________________等环节严格分析检验，以确保用药的___________________________。

4、全面控制药品质量的科学管理，主要包括___________________________________四个方面。

5、药品质量标准是国家为保证药品质量所制定的具有强制约束力的_____________，我国执行的三级标准是____________、___________________、_________________。

6、药物检验工作的基本程序是_________、___________________、_________。

7、测定的准确度用来衡量，精密度用来衡量。

8、某一方法测得的测量值与真值接近的程度，称为___________，常用____________来衡量。

9、由滴定管放出24.06mlNaOH标准溶液，其读数的绝对误差是。

10、已知某物体的真实重量是2.3281g，现称量的结果是2.3280g，则它的相对误差为。

11、当测量次数趋近于无限多次时，偶然误差的分布趋向。

其规律为正负误差出现的概率，小误差出现的；大误差出现的小。

12、下列各数的有效数字是几位？

0.0060；5.0281024；10.000；

1.010－5；pH=8.00；lgK=12.3。

13、相同浓度的HCOOH、NH4Cl、NaH2PO4的酸性强弱为________________________。

（已知HCOOH的Ka=1．8×10-4；NH3的Kb=1．8×10-5；H3PO4的Ka1=6．9×10-3；

Ka2=6．3×10-8；Ka3=4．8×10-13；）

14、用滴定度表示溶液浓度时，若TKOH/HAc=0．001254g/ml，则表示滴定时每消耗_____________________。

15、有机碱的氢卤酸盐，用非水高氯酸滴定前需加入___________，其作用为________氢卤酸带不的干扰。

16、以碘的氧化性质和___________的还原性质为基础的滴定分析法称为碘量法，碘量法中常用__________作指示剂。

17、在KMnO4滴定法中，用_____________作指示剂，___________作滴定剂，终点时，溶液颜色由________变至_______色。

18、用电位法测定的PH值时，常选用__________作为参比电极，________作为指示电极。

19、衡量离子选择性电极选择性优劣的主要标度是___________，其数值越大越________。

20、分光光度法的定量依据是_____________定律，其数字表达式为______________________。

21、苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17103Lmol-1cm-1，若要求使用1cm吸收池时的透光度为0.150.65之间，则苯酚的浓度应控制在。

22、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是。

23、称取苦味酸胺0.0250g，处理成1L有色溶液，在380nm处以1cm吸收池测得吸光度A=0.760，已知其摩尔吸光系数为104.13Lmol-1cm-1，则其摩尔质量为。

24、化合物－OH的紫外光谱可出现的吸收带有_________和________，其对应的跃迁是____________和___________。

25、紫外－可见分光光度计的主要部件有___________、___________、_____________、______________、__________________。

26、色谱法首先对混合物进行，然后进行和。

27、按流动相的物态可将色谱法分为和。

前者的流动相为，后者的流动相为。

28、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高沸点的有机化合物固定在载体上作为。

29、按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，法，

空间排组色谱法等。

30、高压液相色谱仪的工作过程是：

当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。

31、用气相色谱法分离非极性和极性混合物时，若沸点差别为主要矛盾，则应选固定液；若极性差别为主要矛盾，则应选固定液。

32、气相色谱使用的载气一般可用气，气，氩气，氦气，而不能用气。

33、药物的鉴别是依据药物的_____________和______________进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药品的______________。

34、药物中的杂质主要来源于两个方面即

（1）____________________

（2）___________________。

35、ChP（95版）规定：

溶液澄清度检查法中，用____________与____________等量混合，配制成浊度标准贮备液；溶液颜色检查法中，以有色无机盐_____________配制标准比色液。

36、药物的酸碱度检查常采用_____________、_____________或____________。

37、检查某有机药物中无机杂质含量时，采用___________________法。

38、药典中规定的“恒重”一般系指两次称重之差不超过___________。

39、常用的干燥失重测定方法有______________、______________、______________等。

40、生物碱的有机盐BHA与HClO4标液的滴定反应方程__________________________。

40、重金属系指在实验条件下与显色试剂作用而显色的金属杂质；常用的显色剂有______________或___________________。

42、用古蔡法检查砷盐装置中的醋酸铅棉花的作用是_____________________。

43、费休试剂的组成_______________________________。

44、用银量法测定异戊巴比妥钠含量时，用AgNO3滴定至刚生成____________白色沉淀即为终点，1mol异戊巴比妥钠消耗_______molAgNO3。

45、用HCl测定苯甲酸钠含量，采用水－乙醚双相滴定法的原因是_______________________。

46、药物分析所用测定方法的效能指标包括_________________________。

47、用紫外分光光度法测定维生素A含量，采用“三点校正法”，该方法建立的依据其一_________________，其二____________________________________。

48、四氮唑盐显色反应鉴定某些甾体激素药是利用C17_______________基团_____________性。

49、常加入_______________________掩蔽注射剂中的抗氧剂对测定的影响。

50、片剂系指_________________________。

ChP（95版）规定片剂的常规检查项有______________和_____________等。

近年对一些片剂还需做__________________和___________________项检查。

51、复方制剂系指___________________的制剂。

52、制剂的杂质检查主要是检验____________________。

53、回收实验作用________________，所用的两种方法是______________和_____________。

54、我国现行药典对片剂的溶出度测定，采用的方法有____________和____________法，对结果的判断是____________。

（计数型,计量型）

55、我国药典对庆大霉素C测定采用的是_______________________________法。

二、单项选择题

1、药品中一般杂质的检查方法在药典的（　　）部分。

A．正文　　　　　B．附录　　　　C．凡例

2、我国最新版药典是（）

A．2001年版B．2000年版　　C．95年版D．93年

版

3、中国药典中“检查”的内容是指（　　）

A．杂质的含量检查　　　B．杂质的限量检查

C．药物的有效性检查　　D．包括药物的有效性、均一性、纯度和安全性检查

4、在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（）

A．精密度高，准确度必然高B．准确度高，精密度也就高

C．精密度是保证准确度的前提D．准确度是保证精密度的前提

5、下列各项定义中不正确的是（）

A．绝对误差是测定值与真值之差

B．相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率

C．偏差是指测定值与平均值之差

D．总体平均值就是真值

6、分析实验的系统误差具有下列哪种特点（）

A．大小恒定不变　　　　B．随测定量的改变而改变

C．随操作人员的不同而改变D．由确定原因产生，服从特定规律

7、可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）

A．进行仪器校正B．增加测定次数

C．认真细心操作D．测定时保持环境的湿度一致

8、下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（）

A．对照试验B．空白试验　　C．仪器校正D．增加平行试验的次数

9、对

试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值

25.10%与此平均值的相对偏差为（）

A．0.16%B．0.04%　　　　C．0.08%D．0.14%

10、下列各数中，有效数字位数为四位的是（）

A．

/LB．pH=10.42C．

19.96%D．4000

11、用0．10mol/LＮaOH标准溶液滴定0．10mol/L苯甲酸（PKa=4．19），应选用（）作指示剂。

A．甲基红（PKa5．0）B．百里酚酞（PKa10．0）C．甲基橙（PKa3．41）D．酚酞（PKa9．1）

12、标定25ml0．2mol/LNaOH溶液所需的H2C2H4·H2O的重量为（）。

已知：

M（H2C2H4·H2O）=126.07g/mol

A．3．0gB．1．3gC．0．3gD．31．0g

13、氧瓶燃烧法主要用于测定（）

A、含金属有机药物　　B、甾体激素类药物

C、含卤素有机药物　　D、抗生素类药物

14、非水酸碱滴定中，下列物质宜选用酸性溶剂的是（）

A．NaAcB．水杨酸C．苯酚D．苯甲酸

15、非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（）

A．NaAcB．苯酚C．吡啶D．乳酸钠

16、在非水酸碱滴定中，标定HClO4所用的基准物质是（）

A．无水Na2CO3B．硼砂C．苯甲酸D．邻苯二甲氢钾

17、在非水酸碱滴定中，常使用高氯酸的冰醋酸溶液。

为了除去水分，需加入适量的（）

A．醋酐B．无水CaCl2C．醋酸汞D．乙醚

18、非水滴定测药品枸橼酸钠含量，应选用的溶剂，滴定剂，指示剂是（）。

A．冰HAc，高氯酸，结晶紫B．冰HAc，高氯酸，百里酚兰

C．乙二胺，甲醇钠，百里酚兰

19、在非水滴定中，测定弱碱含量时应正确选择的溶剂、滴定剂、指示剂是（）

A．冰HAc，甲醇钠，结晶紫B．冰HAc，高氯酸，结晶紫

C．乙二胺，甲醇钠，百里酚兰D．乙二胺，高氯酸，百里酚兰

20、以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准溶液滴定碱时，最常用的指示剂为（）

A．酚酞B．甲基红C．结晶紫D．偶氮紫

21、非水滴定测定苯酚时，应选择的溶剂是（）

A．乙二胺B．吡啶C．两者均可D．两者均不可

22、下列溶剂不能作为酸性溶剂的是（）

A．草酸B．冰醋酸　C．水D．苯酚

23、用非水滴定测定水杨酸钠的含量，应选择的条件是（　　）　

　溶剂　　　　　　　标准溶液　　　　　　　指示剂

A．水HCl　甲基酸

B．冰HAcHClO4　结晶紫

C．乙二胺　　　　　　NH2CH2CH2ONa　　偶氮紫

D．苯－甲醇　　　　　　NaOCH3　偶氮紫

24、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时，需加入HgAc2，其目的是（）。

A．增加生物碱在冰醋酸中的溶解度　　　　　B．增加生物碱的碱性

C．提高指示剂的稳定性　　　　D．使生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，终点更准确。

25、EDTA络合滴定时，若金属离子浓度为2×10－4mol/L，则络合滴定的最高允许酸度公式为（）

A．lgY（H）lgKMY－8　B．lgY（H）lgKMY’－8C．lgY（H）lgKMY－8D．lgY（H）lgKMY’－8

26、某物质摩尔吸光系数（）很大，则表明（）。

A．该物质对某波长的吸光能力很强B．该物质浓度很大

C．光通过该物质溶液的光程长D．测定该物质的精密度高

27、已知KMnO4的摩尔式量为158.04，545=2.2103，今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液，3.00比色皿测得透光率为（）。

A．15%B．83%　　　C．25%D．53%

28、某化合物max（正己烷）=329nm，max（水）=305nm，该吸收跃迁类型为（）。

A．n*B．n*　　C．*D．*

29、电子能级间隔越小，电子跃迁时吸收光子的（）。

A．能量越高B．波长越长　C．波长越大D．频率越高

30、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）

A．乙烯B．1，4-戊二烯　　C．1，3-丁二烯D．丙烯醛

31、俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（）

A．液-液色谱法B．液-固色谱法C．凝胶色谱法D．离子交换色谱法

32、下列说法不正确的是（）

A．两组分的分配系数之比为1:

2时，在同一薄层板上，它们

值之比为2:

1

B．两组分的分配系数之比为1:

2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:

2

C．两组分的容量因子之比为1:

2时，在同一薄层板上，它们

值之比为3:

2

D．薄层色谱的

值，即为样品在展开剂中停留时间的分数

33、在气相