最新XPertProMPD操作手册.docx

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最新XPertProMPD操作手册

X'Pert-Pro-MPD操作手册

PANalyticalX’pertProMPD日常操作维护手册

一、开机

1.开启水冷系统，调节水压使冷却水流量在4.8l/m—5.3l/m之间。

并调整水冷机设定温度在25℃（夏天25℃，冬天20℃）。

2.打开墙上主电源或稳压器电源，此时仪器处于待机状态。

图中“Standby”灯亮

3.确定仪器门已关好，按下“POWERON”按钮（图中1所示）启动主机，然后将HT钥匙（图中4所示）转动90度（水平位置），高压显示15KV5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10mA。

此时，仪器已经可以正常使用。

二、关机

4.将高压降至15KV5mA（先降电流，后降电压），然后将钥匙转动90度（垂直位置）关闭高压。

5.等待约20秒后按下“STANDBY”按钮，使仪器处于待机状态。

6.关闭墙上主电源或稳压器电源。

7.关闭水冷机。

若仪器暂时不用而又不想关机，须将电流电压调到45KV,20MA

三、X光管的老化

InstrumentSetting–Generator–X-ray-Breeding→atnormal

speedorfast

8.正常老化（atnormalspeed）,新的X光管和超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

9.快速老化（fast）,超过24小时但不超过100小时未使用的X光管须执行此程序。

四、X光管焦斑切换

10.双击左边框中InstrumentSettings标签页中的角度位置处，打开InstrumentSettings对话框的Position标签页，修改2Theta为90度，Omega也为90度，应用（Apply），将光管转到竖直的位置上，以便切换点线焦斑

11.

切换到X-ray标签页，由线焦斑切换为点焦斑则选中Pointfocus单选按钮，反之则选中Linefocus单选按钮，应用（Apply），则将打开点线焦斑切换向导，直接点击下一步（Next），则仪器将自动降低电流电压最终关掉高压发生器，此时便可以在仪器上进行点线焦斑切换的手工操作

12.在高压发生器关掉之后，首先将光管后面如下图中蓝色环所标的两个插梢拔掉，然后将红色环所标的四个螺栓拧松，无须完全拧出来，只要拧松到下图中黄色环所标的光管套的卡口环套可以取出即可，将卡口环套稍许逆时针转一点取出后，将光管稍许拔出至下图中绿色环所标的两个定位梢出来，将光管转动90度再放回到光管套中，如下图5中这个位置放回去为线焦斑，将其逆时针转90度再放回去则为点焦斑；光管放到位之后，仍将卡

口环套卡回光管套上，拧上图中红色环所标的四个螺栓（拧紧后稍微松一点），并插回蓝色环所标的两个插梢，至此，切换点线焦斑的手工操作完成

13.回到计算机上继续点击点线焦斑切换向导的下一步，直至结束（Finish），则仪器将重新启动高压发生器，并升电压电流至30kV、10mA

14.将电压电流升回到40kV、40mA的工作状态，并将入射臂和衍射臂的角度位置恢复到常规位置

五、编制测量程序

15.点击NewProgram项，将打开NewProgram对话框，选择所要建立的测量程序的类型，对于普通粉末多晶衍射，薄膜物相分析，薄膜反射率测量等都归于绝对扫描类型（Absolutescan），定点测量（Stationarymeasurement）用于小角散射测量，织构测量（Texturemeasurement）用于测量织构极图等，另外批处理程序（Generalbatch）可将不同测量条件的测量程序放在一起，对同一样品依次序进行测量

例：

普通相分析程序（linefocus）

Configuration：

StageFlatSamples

ScanAxis:

Gonio

Scanmode:

Continuous

Setting:

Samplestage:

PW3071/XXBracket

Incidentbeampath-----

PreFixmodule:

Prog.Div.SlitModule&Anti-scatterSlit

Sollerslit:

0.04rad

Mask:

Inc.MaskFixed10mm

Divergenceslit:

SlitFixed1

Anti-scatterslit:

SlitFixed2

Filter:

None

Beamattenuator:

None

Mirror:

None

Monochromator:

None

DiffractedBeamPath-----

PreFixmodule:

X’celeratorModule

Filter:

Nickel

Sollerslit:

Soller0.04rad.

Anti-scatterslit:

ASSlit6.6mm（X’celerator）

Detector:

X’celerator

Mode=Scanning

Activelength（2Theta）=2.122

Beamattenuator:

None

Collimator:

None

Mask:

None

Monochromator:

None

Receivingslit:

None

备注：

固定狭缝等的大小需根据样品的信息来进行选择。

HT：

40KVmA:

40mA

16.在编制测量程序时，要根据仪器的配置在程序里逐一选择（以方便日后查找）

附表为发散狭缝与防散射狭缝对应关系

Divergenceslitsize（º）

Anti-scatterslitsize（mm）—X’celerator

Anti-scatterslitsize（mm）--PIXcel

4

13

15.4

2

8.7

11.2

1

6.6

9.1

½

5.5

8.0

¼andsmaller

5

7.5

Foralignmentpurpose:

0.1

六、日常维护

17.检查冷却循环水的水位及流量。

18.每三个月更换水冷机循环水，清洁水冷纸滤芯。

19.每三个到半年清洗高压发生器边上的过滤网（依据环境清洁程度而定）。

20.每半年清洁维护模块接口、测角仪齿轮等。

七、露点温度参考值：

空气温度（°C）

15

20

25

30

35

40

相对湿度（%）

露点温度（°C）

100

15

20

25

30

35

40

90

13

17

23

28

33

38

80

12

15

21

26

31

36

70

11

13

19

24

29

34

60

10

11

16

21

26

31

50

9

10

13

18

23

28

水冷机水温必须高于露点温度。