食品分析期末总结课件资料.docx

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食品分析期末总结课件资料

第一章绪论

食品分析：

就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，它的作用是不言而喻的。

食品分析内容：

作业

（1）食品安全检测：

如食品添加剂、有毒有害物

（2）食品中营养成分的检测：

六大营养素

（3）食品品质分析或感官检验

第二章

采样：

分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。

P6

采样原则（主要两个）第一、采集样品必须具有代表性；

第二、采样方法必须与分析目的保持一致

第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标

样品的分类：

检样、原始样品、平均样品

采样的一般方法：

随机抽样、代表性取样

1、均匀固体物料（完整包装）:

按√（n/2）确定采样件数→确定具体采样袋→每一包装由上、中、下三层取样→混合成为原始样品→用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）

2、散堆装：

划分若干等体积层→每层的四角和中心点各取少量样品→混合成为原始样品→用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）

什么是四分法？

作业

样品预处理的原则是

（1）消除干扰因素

（2）完整保留被测组分（3）使被测组分浓缩P9

样品预处理的方法：

1、粉碎法2、灭酶法3、有机物破坏法4、蒸馏法5、溶剂抽提法6、色层分离法7、化学分离法

8、浓缩法

有机破坏法，分为干法灰化法和湿法消化法两大类P10

第四章食品的物理检测法

相对密度（d）：

某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。

t---密度

温度校正：

T＞20℃，＋校正数T<20℃，－校正数

物理检测的几种方法：

（比较哪个好用、准确）

相对密度法：

1、密度瓶法：

准确度高，繁琐

2、密度计（比重计）：

操作简单

阿贝折光仪校正：

用已知折射率的标准液体，常用纯水。

通过仪器测定纯水的折光率，读数，如果与该条件下纯水的折光率不符，通过调节校正螺钉调整刻度盘上的数值，直至相符为止。

手持糖量计校正方法：

仪器在测量前需要校正零点。

取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉③，使分界线调至刻度0%位置。

然后擦净检测棱镜，进行检测。

色度的测定方法：

目视比色法、仪器测定法、hunterL、a、b色度仪、SD-2型啤色度仪

第五章水分和水分活度的测定

自由水：

由分子所构成基质物理截留的水，这部分水保持着水本身的物理性质，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。

（毛细管力）。

结合水：

指食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学力相结合的水（氢键结合力）

水分测定方法：

直接法和间接法

利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法，称为直接法，如重量法、蒸馏法和卡尔费休法

利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接法

水分测定

一、干燥法

（一）、直接干燥法

原理：

在一定温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量（不能测出食品中的真实水分含量）

适用范围：

（1）水分是样品中唯一的挥发物质

（2）水分可以较彻底地被去除

（3）其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

一次干燥法;

固态：

如饼干、乳粉。

取洁净扁形称量瓶→95~105℃干燥箱开盖加热1.5~1.0h→盖好干燥器冷却0.5h→称量至恒重（≤2mg）

半固体或液体：

炼乳、糖浆、果酱；牛乳、果汁

先低温浓缩再高温干燥

取洁净蒸发皿，加10.0g海砂及小玻棒，100度干燥0.5~1.0h，冷却0.5h称重至恒重。

精密称取5~10g样品于蒸发皿，搅拌，95~100度干燥4h，再次称重只需1h，至恒重（不超2mg）

水分含量w=

其中m1—称量瓶+样品m2---称量瓶+样品干燥后m3---称量瓶质量。

水分含量16%以上，如面包。

采用二步干燥法：

称总质量，切2cm左右薄片，自然风干15~20h，称量，样品粉碎、过筛、混匀，置于称量瓶，如上干燥称重

W=

其中m1—新鲜样品质量m2—风干后质量m3—干燥前样品+称量瓶

m4---干燥后样品+称量瓶m5—称量瓶

注意事项：

直接称量法不能完全排出结合水，所以不能测出食品中额真正水分，不适宜胶体、高脂肪、高糖及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。

（二）、减压干燥法：

原理;在低压条件下，水分的沸点会随之降低，将称取样品后的简称评置于真空干燥箱内，在一定真空度与加热温度下干燥至恒重。

辅助设备：

真空泵、干燥瓶、安全瓶。

适用范围：

适用于100度以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品，罐头、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂

二、蒸馏法

原理：

采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。

两种方法;直接蒸馏和回流蒸馏

适用范围：

谷类、干果、油类、香料；特别对于香料，蒸馏法是唯一公认的水分测定法。

W=

其中，V—接收器水体积

--水密度，1g/mlm—试样质量

水分活度测定：

Aw≈

P—溶液水分蒸汽压Po—纯水蒸汽压

ERH平衡相对湿度，食品中水分蒸发达到平衡时，即单位时间内脱离食品的水的物质等于返回食品的水的物质的量的时候

水分活度值指食品中水分存在的状态，即反映水分与食品水分的结合程度或游离程度，结合程度越高，则水分活度越低。

测定方法：

蒸汽压力法、溶剂萃取法、水分活度测定仪、扩散法

第六章碳水化合物的测定

寡糖：

异麦芽低聚糖、双歧因子、低聚果糖

可溶性糖类测定

一、提取

常用水做提取剂，温度40~50度，提取液应调为中性，以防止部分糖水解

乙醇，浓度70~75%，在此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解，避免糖被酶水解

二、提取液澄清剂

常用！

中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液

此外还有：

碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭

中性醋酸铅：

与离子生成难溶沉淀物，除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁；不会沉淀样液中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物；不能用于深色样液的澄清。

乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：

除蛋白质能力强

硫酸铜和氢氧化钠溶液：

适合于富含蛋白质的样品澄清

还原糖的测定

碱性铜盐法：

直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法

1、直接滴定法

原理：

碱性酒石酸甲乙液等量混合生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

次甲基蓝做指示剂，用样液滴定，稍过量的还原糖将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色。

试剂：

碱性酒石酸甲、乙液，0.1%葡萄糖标准液

样品处理：

称取→250ml容量瓶→5ml乙酸锌+5ml亚铁氰化钾→定容→过滤

标定碱性酒石酸铜：

甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠→预加9ml葡糖糖标准液→2min内沸腾30s→1d/2s继续滴加标液→蓝色退去，到达终点，平行3次

m1=ρxV（10ml甲乙液相当于多少还原糖质量，mg）

样品预测：

类似上面测定方法，不同于加的是样液，不用预加9ml，先快后慢滴定。

样品溶液测定：

类似，预加（V样品预测-1ml）平行3次测定。

计算：

还原糖含量%=

注意事项：

1、特点：

试剂用量少，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品还原糖测定。

2、碱性酒石酸甲乙液分别贮存，用时才混合。

3、乙液中加入亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性络合物，使终点明显。

4、滴定在沸腾条件下进行，原因：

1。

加快还原糖与Cu2+的反应速度。

2.还原性次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化成氧化型，增加耗糖量。

2、高锰酸钾法

原理：

将一定量的样液和一定量的过量的碱性酒石酸铜溶液反应，加热，还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。

过滤，得氧化亚铜沉淀，加入过量酸性硫酸铁，氧化亚铜被氧化成铜盐而溶解。

硫酸铁被还原成亚铁盐。

Cu2O+Fe（SO4）3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O

10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe（SO4）3+MnSO4+K2SO4+8H2O

氧化亚铜含量m=cx（V-Vo）x

mg

查表得氧化亚铜相当于还原糖量计算：

w%=

其中，A---查表，mgV1—测定用样品体积

250—样品处理后体积m—样品质量g/体积，ml

注意事项

1、碱性酒石酸溶液必须过量，以保证煮沸后呈蓝色，保证4min内沸腾。

3、萨氏法

重点：

与前两种区别开有什么不同（作业）

同：

硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠

异：

Na2HPO4、Na2SO4、KIO3

Na2HPO4作用：

代替部分氢氧化钠，使试剂碱性较弱，可配成混合溶液，可提高灵敏度。

Na2SO4作用：

降低反应液中的溶解氧，免氧化亚铜被氧化

KIO3作用：

生成I2

蔗糖测定

盐酸水解法

原理：

样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖还原成还原糖。

按前面的还原糖测定方法测前后样品液的还原糖含量，两者差值即为蔗糖水解产生的还原糖量，即转化糖的含量。

乘以换算系数即为蔗糖的含量。

计算公式：

蔗糖含量%=

水解前减水解后，注意有无稀释溶液，修改公式分母。

V1—没水解消耗体积。

V2—水解后

总糖的测定

总糖：

是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖总量。

一、直接滴定法

原理：

样品经处理去除蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖含量。

计算：

总糖量（以转化糖计）=

其中，m1—10ml酒石酸铜相当于转化糖质量，mgV1—样品处理液总体积

V2—测定时消耗样品水解液体积，mlm2—样品质量

淀粉总量的测定

一、酸水解法

原理：

样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖的含量，再把葡萄糖折算成淀粉含量。

换算系数162/180=0.9

步骤：

样品处理

水解：

加入30ml6mol/L盐酸，沸水浴回流2h。

调pH约7，加20ml20%中性硫酸铅，沉淀蛋白质，果胶等，20ml10%硫酸钠，除去过多的铅。

定容。

空白也是。

测定，同测还原糖中直接或高猛酸钾法

注意事项

适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品，使结果偏高。

选择性及准确性不及酶水解法。

二、酶水解法

原理：

样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，事淀粉水解成麦芽糖和低分子糊精，再进一步盐酸水解成G，测定还原糖含量，折算成淀粉，计算同上。

注意事项

1、具有专一性和选择性，适合于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，重现性好。

稳定性受pH和温度影响较大，操作繁琐，费时，受到一定限制。

2、加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。

纤维素的测定：

称量法（重量法）

原理：

在热的稀硫酸作用下样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解除去，再用热的氢氧化钾处理，事蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。

然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪，所得残渣即为粗纤维，如其中的无机物质，可经灰化后扣除。

果胶物质的测定：

称量法

原理：

先用70%乙醇使果胶沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀，除去可溶性糖类脂肪、色素等物质，残渣分别用酸或水提取总果胶或水溶性果胶，醋酸使成果胶酸，加钙盐成果胶酸钙沉淀，烘干称重。

第七章脂类的测定

一、脂类不溶于水，测定脂类有机溶剂萃取法，常用溶剂有：

（1）乙醚：

溶解脂肪能力强，应用最多，沸点低，易燃，易饱和2%水分，含水乙醚会抽提出糖类等非脂成分，必须采用无水乙醚做提取剂。

（2）石油醚：

溶解脂肪的能力比乙醚弱，但吸收水分比乙醚少，使用时允许含有微量水分

这两种只能直接提取游离的脂肪！

结合态脂类，预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。

（3）氯仿-甲醇：

对于脂蛋白、磷脂的提取效率高，适用于水产品、家禽、蛋制品等。

二、脂类的测定方法

有机溶剂萃取法：

索氏提取法、氯仿-甲醇提取（直接萃取，游离脂肪酸）

酸水解法、罗兹哥特里法（酸或碱处理后再萃取，总脂肪）

非有机溶剂法：

巴布科克氏法、盖勃氏法

直接萃取法

1、索氏提取法

原理：

将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即脂肪（或粗脂肪）。

除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。

适用范围与特点：

适用于脂类含量高，结合态的脂类含量较少，能烘干摩细、不易吸湿结块的样品测定。

测得是游离态脂肪，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。

计算：

脂肪含量=

注意事项：

1、溶剂含水造成非脂成分溶出，放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。

2、含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。

3、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。

4、过氧化物的检查方法：

取6ml乙醚，加2ml10%碘化钾，振摇，放置1min，出现黄色，证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后使用。

5、抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查由抽提口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，不留下油迹即表明抽提完全。

6、在挥发乙醚或石油醚是时，切忌直接明火加热，因乙醚有残留，放入烘箱是，有发生爆炸的危险。

2、酸水解法（重量法）

适用范围与特点：

脂肪的测定，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不适用含糖高食品，因糖类遇强酸易炭化。

测得总脂肪

操作：

样品处理：

不需烘干。

水解：

70~80度，40~50min水浴。

提取：

10ml乙醇（使溶于乙醇的物质留在溶液内），25ml乙醚分次洗涤，静置，石油醚-乙醚冲洗筒口。

吸取上清液（醚层），再加5ml振摇，静置，取上层醚层。

称重：

水浴蒸干，干燥2h，干燥30min，称重。

计算同上。

3、罗兹-哥特里法

原理：

利用氨-乙醇破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸馏除溶剂，即得脂肪。

适用范围与特点：

各种液体乳、炼乳、奶粉奶油冰淇淋等能在碱性溶解的乳制品，豆乳或加水呈乳状也可以。

计算：

脂肪含量=

其中，V-读取醚层总体积V1-放出醚层体积

注意事项：

1、乙醇的作用：

沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。

2、石油醚的作用：

降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提脂，并可使分层清晰。

4、巴布科克氏法

原理：

浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来。

增加液体相对密度，使脂肪容易溶出。

适用范围：

乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。

盖勃氏法

1、硫酸严格要求，过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数；过稀不能完全溶解酪蛋白，测值偏低或使脂肪层浑浊。

2、异戊醇作用是防止糖炭化，促使脂肪析出，降低脂肪球的表面张力，有利于形成连续的脂肪层。

3、加热和离心的目的是促使脂肪离析。

第八章

凯氏定氮法

（一）常量凯氏定氮法

原理：

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏，使氨蒸出，硼酸吸收后，以标准盐酸或硫酸滴定。

步骤：

1、称取样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸，然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g、和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后安装消化装置，于凯氏瓶口放一漏斗，并将其以45°角斜支于有小孔的石棉网上。

用电炉以小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。

消化完全的消化液冷却后，完全转入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。

2、连好装置。

3、吸收瓶预加50ml，40g/L硼酸，2~3滴混合指示剂。

冷凝管插到液面下。

漏斗加入70~80ml，400g/LNaOH，瓶变深蓝色或黑色沉淀。

加蒸馏水100ml。

加热蒸馏完，冷凝管下端提离液面，蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1min。

停止加热。

4、吸收液用0.10000mol/LHCL标准液滴定。

蓝色变微红色为终点。

同时做空白。

计算：

蛋白质含量=

（g/100g）

其中，c—盐酸标液V1—滴定样液消耗盐酸V2—滴定空白消耗盐酸

m—样品质量M—14.01g/molF—氮换算成蛋白质系数

注意事项

1、此法适用于各类食品蛋白质的含量的测定。

2、多泡可加入消泡剂，如辛醇、液体石蜡、硅油。

3、浓硫酸作用：

浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水后被炭化成碳、氢、氮。

浓硫酸又具氧化性，将有机物炭化后的碳变成CO2.，硫酸被还原为SO2。

4、为加快蛋白质的分解，缩短消化时间，加入物质：

（1）硫酸钾：

提高溶液沸点，可将硫酸沸点温度提高到400℃以上。

（2）硫酸铜：

催化剂、指示消化终点。

微量凯氏定氮法

消化同上，样品测定如下:

向接收瓶内加入25.0mL2%硼酸溶液及1~2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，夹紧螺旋夹b，准确吸取消化稀释液10.00mL由样品入口的小漏斗注入反应室，以10mL水洗涤小漏斗并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻。

将10.0mL40%NaOH溶液倒入小漏斗，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即冲洗小漏斗并将玻塞盖紧，并加水于小漏斗以防漏气。

开始加热蒸馏，蒸馏至吸收液中所加的混合指示液变成绿色开始计时，继续蒸馏10min后移下接收瓶（使液面离开冷凝管下端），再蒸馏1min。

然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶。

馏出液用0.01000mol/L盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。

其他快速测定蛋白质方法（了解）

（1）、双缩脲法

原理:

双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物。

特点：

灵敏度低、快速

（2）紫外吸收法

（3）福林-酚比色法

（4）杜马斯法（燃烧法）

氨基酸的定量测定

一、甲醛滴定法

原理：

氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。

用强碱标准溶液来滴定—COOH，并用间接的方法测定氨基酸总量。

特点及应用：

常用此法测定发酵液中氨基酸含量的变化。

脯氨酸使结果偏低，酪氨酸使结果偏高，铵存在使结果偏高。

同时取样两份：

第一：

+中性红，用0.1mol/LNaOH滴定。

红变琥珀色（测有机酸）

第二：

+百里酚酞+中性甲醛，用NaOH滴定，无色变蓝色（测氨基酸量+总酸总和）

计算：

氨基酸态氮含量=

其中，c—NaOH浓度，mol/LV1—用中性红’消耗的体积

V2—用百里酚酞’消耗的体积m—样品质量，g0.014—1/2N2摩尔质量，g/mmol

注意事项：

本法适用于食品中的游离氨基酸。

电位滴定法

原理：

甲醛固定氨基碱性，使羧基显示酸性，用NaOH滴定，酸度计判断终点。

操作：

20mg样品定容到100ml，取20ml，加水60ml，磁力搅拌，用0.05NaOH滴定至显示pH8.2，记录消耗体积，计算总酸。

加入10.0ml甲醛，继续滴定至pH9.2，记录体积。

同时80ml蒸馏水调至pH8.2，加加入10.0ml甲醛，继续滴定至pH9.2，记录体积。

作空白。

计算：

氨基酸态氮含量=

其中，V1—样品pH8.2~9.2间消耗V2—空白pH8.2~9.2间消耗

第九章

考：

总灰分的测定内容，作业！

总灰分：

表示食品中无机成分的含量，也成粗灰分。

按溶解性分为：

水溶性灰分：

可溶性钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。

水不溶性灰分：

污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。

酸不溶灰分：

环境污染混入产品中的泥沙及样品中的微量氧化硅含量。

总灰分的测定

原理:

将食品炭化后置于500~600℃高温炉灼烧，食品中水分及挥发物质以气体放出；有机物与氧生成二氧化碳，氮的氧化物散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来，即为灰分。

称量残留物可得总灰分。

操作：

1、瓷坩埚的准备：

盐酸洗，三氯化铁与蓝墨水混合在外壁及盖编号。

2.样品预处理：

果汁牛乳等液体：

水浴蒸发，再炭化。

果蔬、动物组织等水分多：

烘箱干燥，再炭化。

富含脂肪样品：

先提取脂肪（石油醚或乙醚），再炭化。

3、炭化：

小心加热，直至没有黑烟产生。

目的：

防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬

防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；

不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。

4、灰化

炭化后，将坩埚移入已达温度的高温炉口稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灼烧。

打开炉门，移至门口冷却200℃左右，移入干燥器冷却，称重，直到恒重。

计算：

灰分=

其中，m1—空坩埚质量m2—样品+坩埚m3—残灰+坩埚

注意事项：

1、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器内，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子打不开。

2、从干燥器内取出时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意空气缓缓流入，以防残灰飞散。

3、灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。

恒重到0.5mg。

几种重金属的测定（重点铅和汞，了解有什么方法）

铅的测定：

双硫腙比色法：

1、螯合物相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，有时可直接比色。

2、紫黑色结晶粉末：

可溶于三氯化碳，四氯化碳，不溶于水、酸、可溶性氨、碱性溶液，有氧化剂在阳光下易氧化。

3、排除干扰离子：

调溶液pH：

调节pH8~9进行掩蔽。

改变金属离子价数：

盐酸羟胺使Fe3+还原成Fe2+

加入掩蔽剂，加入柠檬酸进行掩蔽。

汞的测定（双硫腙比色法）

原理：

样品消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

第十章维生素的测定

概述：

两类：

脂溶性维生素（A、D、E、K）；水溶性维生素（B、E）

维生素A的测定

测定方法：

三氯化锑比色法，其他有紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法。

一、三氯化锑法

1、原理：

维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其物质不稳定，在620nm测吸光度。

2、操作：

（1）样品处理：

皂化法：

样品加入10ml50%氢氧化钾和20~40乙醇，热回流30min，至皂化完全。

（2）提取：

混合液移到分液漏斗，水层醚层分开，水层反复用乙醚抽提直至无维生素A为止。

（检验：

在醚层取一点，不再使SbCl3-CHCl3呈蓝色即可以）。

（3）洗涤：

合并醚层，先用水洗提后，再用0.5mol/LKOH洗涤除去醚溶性酸皂，并用水洗涤醚层，直至洗涤水不呈碱性（用酚酞指示剂）为止。

（4）浓缩：

将醚层放出，经过无水硫酸钠脱水后，蒸馏浓缩至剩下5ml乙醚时减压抽气，准确加入一定量三氯甲烷。

（5）标准曲线制备：

1ml三氯甲烷+标准液1ml+1滴乙酸酐，在620nm，三氯甲烷调零，迅速加9ml三氯化锑-三氯化钾，在6s内完成测定吸光度。

（6）样品测定：

空白液（10ml三氯甲烷+1滴乙酸酐），另一比色管加1ml三氯甲烷，其他加1ml样品液+1滴乙酸酐。

3、计算：

X=

其中：

X—维生素A含量，mg/100g

--标准曲线查得维生素A含量，ug/ml

m—样品质量，gV—提取维生素A后加入三氯甲烷定量的体积，ml

4、注意事项

（