石油产品颜色测定操作规程范文.docx
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石油产品颜色测定操作规程范文.docx
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石油产品颜色测定操作规程范文
石油产品颜色测定操作规程
引用GB/T6540—1986(1991)
将试样注入试样容器中,用一个标准光源从0.5~8.0值排列的颜色玻璃圆片进行比较,以相等的色号作为该试样的色号。
如果试样颜色找不到确切匹配的颜色,而落在两个标准颜色之间,则报告两个颜色中较深的颜色。
1仪器与材料
1.1比色仪:
由光源、玻璃颜色标准板、带盖的试样容器和观察目镜组成。
1.2试样容器:
透明无色玻璃的试样容器,
1.2.1仲裁实验用标准的玻璃试样杯内径为32.5-33.4毫米,高为120-130毫米,壁厚为1.2-2.0毫米
1.2.2常规实验允许用内径30-33.5毫米,高为115-125毫米的透明平底玻璃试管
1.3试样容器盖:
可由任何适当材料制成,盖得内面是暗黑色,盖子能够完全防护外来光
1.4擦镜纸
1.5蒸馏水
1.6水浴
2试剂
稀释剂:
煤油,用于实验时稀释深色样品。
要求煤油的颜色比在1升蒸馏水中溶解4.8毫克重铬酸钾配成的颜色要浅。
3准备工作
3.1按实验要求,准备好原始记录,以便及时记录实验现象、数据和结果。
3.2检查试样容器是否洁净、干燥。
3.3检查测定仪器目镜是否清洁。
3.4把蒸馏水注入试样容器至50mm以上的高度,将该试样容器放在比色计的格室内,通过该格室可观测到标准玻璃比色板。
3.5如果试样的颜色比8号标准颜色更深,则将15分样品(按体积)加人85份体积的稀释剂(煤油)混合后,测定混合物的颜色。
3.6如果试样不清晰,可把实验样品加热到浊点6度以上或浑浊消失,然后在该温度下测定其颜色。
4实验步骤
4.1取一支清洁、干燥的试样容器,然后摇动样品瓶,打开样品瓶塞,标签朝向手心,缓慢的将实验样品倒入试样容器内至50mm以上的高度,放入另一个格室内,盖上盖子,杜绝一切外来光线。
4.2接通电源,将眼睛贴近观察视窗,观察样品颜色,初步判断油品的大概颜色范围。
然后按照由深到浅的顺序,调节仪器面板前后或左右的调节旋钮或控制器,使标准比色板转动从而调整标准比色板的颜色,不断比较试样和标准玻璃比色板的颜色,直到观察到的试样颜色与标准玻璃比色板的颜色尽量相同或接近为止。
4.3试样颜色与标准玻璃比色板号相同时,确定为样品颜色。
试样颜色与玻璃标准比色板号不能完全相同时,就采用相邻颜色较深的标准玻璃比色板号作为样品颜色。
5提交报告
5.1与试样颜色相同的标准玻璃比色板号作为试样颜色的色号。
5.2如果试样颜色居于两个标准比色板号之间,则报告较深的玻璃比色板号,并在色号前面加“小于”。
若颜色比8号深,可报告为大于8号。
5.3如果试样用煤油稀释则报告混合物颜色的色号后面加上“稀释”两字。
6精密度
6.1重复性:
同一操作者,同一台仪器,对同一试样测定的两个结果色号之差不能大于0.5号。
6.2再现性:
两个实验室,对同一试样测定的两个结果色号之差也不能大于0.5号。
7实验结果
7.1实验结束后,关闭仪器电源。
7.2三废处理及时,清洗玻璃器皿,物放有序。
石油产品闪点(闭口杯法)测定操作规程
引用GB/T261——1983(1991)
试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。
在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯内。
实验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。
1仪器与材料
1.1闭口闪点测定器:
符合SH/T0315《闭口闪点测定器技术条件》,附有油杯。
1.2温度计
1.2.1量程-30~170℃,分度为1℃,内标式温度计,符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》中闭口闪点用1号温度计技术条件。
1.2.2量程0~50℃,分度为1℃,。
1.3防护屏:
镀锌铁皮制成,高度550~650mm,宽度以适用为宜,屏身内壁涂成黑色。
1.4气压表或气压计。
1.5秒表:
分度1s。
1.6石棉网。
2试剂
干燥剂:
新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙。
3准备工作
3.1按实验要求,准备好原始记录,以便及时记录实验现象、数据和结果。
3.2检查仪器外观(包括主机和油杯等)一切完好。
3.3检查量具外观(包括温度计、气压表、秒表等)一切完好。
3.4检查温度计、大气压力计、秒表是否有鉴定证书,是否在有效周期内。
3.5接通电源,用试电笔检查仪器不发生漏电。
3.6油杯用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。
3.7试样准备
3.7.1试样的水分超过0.052%,必须脱水。
一般可目测试样是否含水,若油品浑浊,则必须脱水。
试样闪点低于100℃时不必加温,闪点温度高于100℃时,可以加热到50~80℃。
3.7.2打开样品瓶盖,向样品瓶内加入适量新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行脱水,不断摇动样品瓶,使水分被干燥剂充分吸附,静置。
3.7.3脱水后,取试样上层清澈部分进行实验。
3.8将闭口闪点测定器放在避风和较暗的地点,以便于观察闪火,用防护屏围好,避免气流和光线的影响。
3.9读取气压表或气压计度数P,单位kpa或mmHg。
3.10拿取一支洁净的经检定过的0~50℃的温度计,将其浸入到样品瓶测量油品温度,应不高于试样脱水的温度和室温,同时在检测前应检查油杯温度,其不应该高于试样脱水温度。
3.11试样闪点低于50℃的试样,预先将空气浴冷却到室温(20±5℃)。
3.12用清洁的棉布将油杯盖擦拭清洁。
4实验步骤
4.1未经脱水的试样,直接取其上层油样实验,不必摇匀试样。
脱水试样去上层澄清部分实验。
4.2打开样品瓶塞,握住瓶颈部分,标签朝向手心,将试样沿油杯壁缓缓注入油杯中,装满到环状标记处。
然后将油杯放进测定器的空气浴中,盖上清洁、干燥的杯盖,插入-30~170℃温度计。
4.3打开煤气或液化气阀门,若使用电动点火器时,将电动点火器口对准仪器上的点火口,按动点火器按钮,同时慢慢开启仪器出气阀,将火点燃。
4.4轻轻转动点火管,点燃点火管,调节仪器出气阀和点火器上的微调旋母,将火焰调整到近似球形,直径为3~4mm。
4.5打开加热开关和搅拌装置,同时启动秒表,逐渐加大电压,注意观察升温速度。
4.6试样闪点低于50℃,从实验开始到结束不断进行搅拌,调节电压旋钮,调整加热速度,使试样温度每分钟升高1℃.
4.7试样闪点高于50℃,开始加热速度保证均匀上升,不断进行搅拌,到预期闪点前40℃,调整加热速度,在预期闪点前20℃,控制升温速度每分钟升高2-3℃,并不断搅拌。
4.8试样温度到达预期闪点前10℃,停止搅拌,按动点火按钮使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空气中,停留1s立即回到原位,点火时,注意观察点火器现象。
4.9闪点低于104℃的试样,每经1℃按动点火按钮试闪点火一次,及时试闪温度、时间和现象;闪点高于104℃的试样,每经2℃点火试闪一次,及时记录试闪温度、时间和现象。
4.10观察到点火口上方最初出现蓝色火焰并立即熄灭,快速唱读温度计度数t温度计度数,及时记录温度、时间和现象。
4.11继续进行点火试验,若能继续闪火,认为测定有效,t温度计度数即为试样的未修正闪点;若不能继续闪火,跟换试样重新试验,若依然不能继续闪火,才能认为测定有效,t温度计度数为试样的未修正闪点。
5计算
5.1将气压表或气压计度数p修正到标准大气压力101.3kpa或760mmHg时闪点修正值△t(℃):
△t=0.25(101.3-P)················
(1)
△t=0.0345(760-P)················
(2)
式中:
P——式
(1)中P的单位为kpa;式
(2)中P的单位为mmHg柱。
5.2修正后的闪点t(℃):
t=t温度计度数+△t+t测定温度下温度计自身修正值
石油液体手工取样法操作规程
引用GB/T4756—1998
取样是按规定方法,在一定数量的整批物料中采集少量发表性试样的行为过程或技术,试样是向给定标准方法提供所需产品的代表性部分。
1仪器与材料
1.1取样器
点取样器
取样笼
加重的取样器
界面取样器
底部取样器
例行取样器
全层取样器
1.2取样容器(玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖得瓶或听),容量一般为0.25~5L,但当特殊试验需要时,可使用更大容器。
成品油销售过程中的样品容器一般使用茶色玻璃瓶(容量一般为1L)。
容器封闭器(软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋冒)。
1.3防护手套
1.4眼罩或面罩
1.5防爆手电
1.6取样绳
1.7废油桶:
排放设施,作为排放和冲洗用
2准备工作
2.1按实验要求,准备好原始记录,以便及时记录实验现象、数据和结果。
2.2确定储油罐、油船、公路罐车、铁路罐车是否有装、卸油工作,确定是否可以取样,一般取样时间为作业后稳油30min。
2.3为保证样品尽可能的代表被取样的物料,并适用于要求的试验,正确而清楚的确定取样和处理方法,选择合适的取样器和准备装样的容器。
2.4取样器具和装样容器清洁、干燥。
2.5取样人员穿静电服及不能产生火花的鞋,夜间需要两名取样人员,配高能量防爆手电筒,小心慢行上梯。
2.6取样前,取样者应接触距离取样口至少1m远的油罐或油船上的某个导电部件,消除人体静电荷。
2.7浮顶油罐,必须下到浮顶取样时,检验浮顶上方的大气,证明是安全的,至少两人戴上呼吸器在现场。
一个人取样时,另一人或其他人员站在楼梯头处,可以清楚看见取样者。
在取样(油罐、车、船舶)前,仔细了解油品品种、油量及取样用途,建议对汽油、柴油取样器分开使用并确定取样方案。
取样前,应用被取油品冲洗取样器至少一次。
3操作步骤
3.1立式圆筒形油罐
从油罐中贮存的液体石油产品中采取样品,其罐内压力为常压或接近常压值。
对油罐取样时,应按规定的取样点采取样品。
3.1.1组合样
制备组合样,是把有代表性的各个单个样品按等比例转移到组合样容器中混合。
立式圆筒形油罐在成品油交接过程中,多采用上部、中部和下部样方案,如果对于这些样品的实验表明罐内的油品是均匀的,把有代表性的单个样品按等比例分别转移到组合样容器中混合。
特殊情况下,实验表明罐内油品不均匀,必须在多于3个液面采取样品,并制备用于分析的组合样,如果参合汇损害油品的完整性,除非有特殊规定或者是经过有利害关系的团队同意,才能制备用于实验的组合样。
否则,应对单个的点样进行实验,然后由单个实验结果和每个样品所代表的数量按比例计算整体的实验值。
在不同液面取样时,要先从顶部后到底部依次取样,避免扰动下部液面。
3.1.1.1油高5m以上
立式油罐油高在5m以上,分别在距离油高顶液面1/6、1/2和5/6(或出口液面)处各取1份油样,按1∶1∶1等比例混合。
取样过程中,(以容量500mL或1000mL取样器及1L取样瓶为例),站在取样的上风口,避免吸入石油蒸气,戴上不溶于烃类的防护手套,在有飞溅物的地方,戴上眼罩或面罩。
将取样器塞盖好,打开计量孔盖,保持取样导线接触检尺口。
用取样绳沿检尺槽将取样器放到顶部液面下5/6处,拉动采样绳,打开取样器盖,静置片刻,也可观察到液面气泡消失为止,表明油品充满取样器。
此时,提出取样器,打开样品瓶,向样品瓶中倒入油样冲洗至少一次,将取样器中剩余油样倒入废油桶中。
同上操作,提出取样器后,打开样品瓶塞,向1L采样瓶中倒入近300mL油样,盖好样品瓶塞,将取样器中剩余的油样倒入废油桶中。
依此类推,将取样器放到顶液面下1/2处,将所采取的油样向1L样品瓶中倒入近300mL油样。
将取样器放到顶液面下1/6处,将所采取的油样向1L样品瓶中倒入近300mL油样。
保证样品瓶留出至少10%的无油空间。
3份油样等比例混合后,即为此油罐的组合样。
取样完毕,盖好计量孔盖,整理好取样绳和样品瓶,将油样带离油罐。
根据封存和化验要求,取样量要充足,做好油品状态标识,对于留存备用
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