山楂核烟熏香味料I号II号.docx
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山楂核烟熏香味料I号II号
山楂核烟熏香味料I号、II号
中华人民共和国行业标准
食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号 QB1122-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了山楂核烟熏香味料I号、II号的技术要求、试验方法、检验规则等内容。
本标准适用于以山楂核为原料,经干馏、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。
山楂核烟熏香味料主要用于液熏肉鱼、家禽和其他食品,起增香、调味、除臭、防腐作用。
2 引用标准
QB793 香料统一检验方法 标准溶液制备方法
QB794 香料统一检验方法 色泽检定法
QB795 香料统一检验方法 香气检定法
QB977 精油在乙醇中的溶混度评估
QB806 香料统一检验方法 酸值测定法
GB8450食品添加剂中砷测定法
GB8451 食品添加剂中重金属限量试验法
GB11540单离、合成香料 相对密度的测定
3 技术要求
山楂核烟熏香味料I号(见表1)。
表1
项目名称单位指标
色状淡黄色到桔红色易流动液体,存放期间有很少量焦油状物析出
香气浓郁天然烟熏香气兼有鲜咸味感
相对密度(25/25℃)~
在乙醇中的溶混度(20℃)1mL全溶于3mL60%(V/V0)的乙醇中
酸含量(以乙酸表示)%8~13
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示mg/mL~8
羰基化合物含量(以庚醛表示)g/100mL3~6
砷含量(以As表示)%≤
重金属含量(以Pb表示)%≤
山楂核烟熏香味料II号(见表2)。
表2
项目名称单位指标
色状棕红色或暗棕色易流动液体
香气浓郁天然烟熏香气、烟熏肉样香气
相对密度(25/25℃)~
在乙醇中的溶混度(20℃)1mL全溶于5mL60%(V/V0)的乙醇中
酸含量(以乙酸表示)%10~18
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示mg/mL6~18
羰基化合物含量(以庚醛表示)g/100mL6~17
砷含量(以As表示)%≤
重金属含量(以Pb表示)%≤
4 试验方法
色状的测定 见QB794。
香气的测定 见QB795
相对密度的测定(25/25℃),见GB11540。
注:
本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。
在乙醇中溶混度的评估(20℃) 见QB977。
酸含量的测定 见QB806。
酚含量的测定──修正吉布斯法
原理:
烟熏液中的酚类化合物同显色剂2,6-二氯醌氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应,形成蓝色靛酚。
形成色泽后,在560nm处测定吸光度A,由愈创木酚(或其它已知酚)吸光度标准曲线定量。
本法不能区分各种酚,只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。
试剂和溶液
硼酸-氯化钾缓冲溶液,pH=。
硼酸溶液125mL;氮化钾溶液l25mL;氢氧化钠溶液40ml。
将上述三个溶液混合,并用蒸馏水稀释到1000ml。
%NaOH溶液。
显色剂2,6-(dichlorquinonechlaimine)溶液:
称显色剂溶解于30ml无水乙醇中,冷却保存。
愈创木酚标准溶液:
用蒸馏水制备1~20μg/ml标准溶液,用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度Bμg/mL标准曲线。
%烟熏液样品溶液:
取山楂核烟熏香味料,用蒸馏水稀释到1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定,以使样品稀释液的吸光度A在~之间)。
仪器和设备:
721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。
操作方法:
按指定顺序将下列试剂混合在一起。
pH=的缓冲溶液5mL。
%烟熏溶液5ml,或愈创木酚标准溶液5ml,或作空白对照用的蒸馏水5ml。
用%NaOH溶液1ml调节pH到。
将1ml显色剂溶液用蒸馏水稀释到15ml。
取1ml稀释了的显色剂溶液立即加入到混合液中,在室温下使混合液放置25min后形成色泽,再在波长560nm处测定吸光度A。
标绘吸光度A对愈创木酚浓度Bμg/mL的标准曲线(直线)。
样品中的酚含量X按下式计算:
BVM1
X=────────
1000M2
式中:
X──样品中的酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示),mg/ml;
V──样品的稀释倍数;
B──从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(以愈创木酚表示),μg/ml;
M1、M2──分别为2,6-二甲氧基酚和愈创木酚的分子量。
羰基化合物含量的测定(盐酸羟胺法)
试剂和溶液
氢氧化钾(GB2903),分析纯 水溶液。
盐酸羟胺(HGB967) 溶液(存放期不超过二周):
称40g盐酸羟胺,加蒸馏水200ml溶解后再稀释到1000ml,用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH值相接近,用pH计捡测)。
仪器和设备:
酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。
操作方法
空白试验:
用移液管吸取25ml盐酸羟胺溶液于磨口锥瓶中,盖上瓶盖,静置2h。
用100ml蒸馏水稀释后,用氢氧化钾溶液滴定到终点,pH=。
样品滴定:
精确吸取2ml样品于磨口锥形瓶中,重复操作。
羰基化合物含量Y按下式计算:
(V-V0)
Y=──────────
20
式中:
Y──羰基化合物的含量(以庚醛表示),g/100ml;
M──氢氧化钾摩尔浓度;
V──滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;
V0──空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;
──庚醛的分子量。
样品平行分析结果的相对误差不大于1%。
羰基化合物的含量也可以采用修正的兰谱-克拉克(Modifiedlappan-ClarkMethod),详见附录。
该法为JECFA和美国RedArrowProductsCompanyLnc所采用的方法。
如两种方法的检测结果有明显的差别时,按修正的兰谱-克拉克法为准。
砷的测定 见GB8450。
重金属的测定 见GB8451。
5 检验规则
山楂核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进行检验。
生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。
每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括:
生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。
验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
每批产品按3%采样,每次采样100ml,将所取样品混合均匀,分别装入两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中,瓶上注明:
生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期。
一瓶作检验用,另一瓶留作备查。
检查结果苦有一项指标不符合本标准要求时,应从加倍数量的产品中取样,如复验结果仍有指标不合格,则该产品不能验收。
当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或请第三者仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
山楂核烟熏香味料装于棕色玻璃瓶中,或装于5~25kg食品用塑料桶内,包装外注明:
食品添加剂名称、生产厂名、批号、净重、皮重、生产日期、本标准编号。
订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。
本产品应贮存在干燥、通风的库房内,严防污染;运输时严防日晒雨淋和倒置;不得与腐蚀性物品、毒品及有强烈不良气息的物品混合装运。
在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下,保质期为壹年,有效期为贰年。
附 录A
羰基化合物含量的测定 (补充件)
A1 原理烟熏香味料中的总羰基同2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine,简写2,4-DNPH)在酸性介质中于60℃反应,转化成红色的腙的衍生物,在430nm测定吸光度A,从而定量羰基化合物的含量(以庚醛或其它已知醛表示)。
A2 试剂和溶液
不含羰基化合物的甲醇:
在甲醇中加入1%的2,4-DNPH,滴加几滴浓盐酸,回流3h后蒸馏。
2,4-DNPH饱和溶液:
2,4-DNPH(A、R级)用无羰基的甲醇溶解,并稀释,使含量达%,摇动1h或预先一天制备。
应有不溶解的2,4-DNPH析出,过滤后使用,保存期为一星期。
KOH溶液:
20ml水中加入10gKOH,再用无羰基的甲醇稀释到100ml。
2-丁酮标准溶液:
用无羰基的甲醇制备10mg/100ml2-丁酮标准溶液,供绘制吸光度A~2-丁酮浓度mg/100ml标准曲线用。
%烟熏香味料溶液:
取1ml烟熏液,用蒸馏水稀释到200ml,从中取1ml,再用无羰基甲醇稀释到10ml(总稀释比为1:
2000)。
A3 操作方法
向三个量筒中各加入1ml2,4-DNPH,然后一个量筒中加入1ml样品溶液,第二个量筒中加入1ml2-丁酮标准溶液,第三个量筒中加入1ml无羰基甲醇作空白对照用。
向所有量筒中准确加入浓盐酸,充分混合,放在50℃的水浴中加热30min。
迅速冷却后,向各量筒加入5mlKOH溶液。
用不含羰基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25ml。
在15min以后,在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A为”0”,测定样品或2-丁酮标准液的吸光度A。
作吸光度A-2-丁酮浓度mg/100ml的标准曲线。
A4 羰基化合物的含量Y按下式计算
BVM1
Y=─────
1000M2
式中:
Y──羰基化合物的含量(以庚醛表示),g/100ml;
B──由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以2-丁酮表示),mg/100ml;
M1、M2──分别为庚醛、2-丁酮的分子量。
注:
本方法参照美国RedArrowProductsCompanyINC及JECFA的检测方法
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- 关 键 词:
- 山楂 烟熏 香味 II