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材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验
实验教学指导书
广西大学材料科学与工程教研室
2013年9月
目录
实验一、金相显微镜原理及金相摄制
实验二、扫描电镜的结构和用途
实验三、金相试样制备
实验四、金属材料硬度试验
实验五、晶粒度的测定及评级方法
实验六、多晶X射线衍射仪实验(定性相分析)
实验七、差热分析法(DTA)测定物质相变温度
实验八、铁碳合金平衡组织观察
实验九、铸铁、有色金属及其合金显微组织观察
实验十、金属的塑性变形与再结晶
实验一、金相显微镜原理及金相摄制
一、实验目的
(1)了解金相显微镜的光学原理和构造;
(2)初步掌握金相显微镜的使用方法;
(3)独立进行金相照片的摄制。
二、实验原理概述
金相显微镜是进行金属显微分析的主要工具。
将专门制备的金属试祥放在金相显微镜下进行放大和观察,可以研究金属组织与其成分和性能之间的关系,确定各种金属经不同加工及热处理后的显微组织,鉴别金属材料质量的优劣,如各种非金属夹杂物在组织中的数量及分布情况,以及金属晶粒度大小等。
因此,利用金相显微镜来观察金属的内部组织与缺陷是金属材料研究中的一种基本实验技术。
简单地讲,金相显微镜是利用光线的反射将不透明物件放大后进行观察的。
1.金相显微镜的光学放大原理
金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的,其基本原理如图1-1所示。
光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。
对着被观察物体AB的一组透镜叫物镜O1;对着眼睛的一组透镜叫目镜O2。
现代光学金相显微镜物镜和目镜都是由复杂的透镜系统所组成,放大倍数可提高到1600-2000倍。
当被观察物体AB置于物镜前焦点略远处时,物体的反射光线穿过物镜经折射后,得到一个放大的倒立实象A′B′(称为中间象)。
若A′B′处于目镜焦距之内,则通过目镜观察到的物象是经目镜再次放大了的虚象A″B″(正常人眼观察物体时最适宜的距离是250mm,称为明视距离)。
所以,在明视距离处观察到的像是经物镜和目镜两次放大的结果。
图1-1金相显微镜的光学放大原理示意图
2.金相显微镜的主要性能
(1)放大倍数显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数M目的乘积,即:
式中,f物—物镜的焦距,f目—目镜的焦距;L—显微镜的光学镜筒长度;D—明视距离(250mm)。
f物,f目越短或L越长,则显微镜的放大倍数越高。
有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数,因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。
显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证。
物镜的最高放大倍数可达100倍,目镜的放大倍数可达25倍。
在物镜和目镜的镜简上,均标注有放大倍数。
放大倍数常用符号“×”表示,如100×,200×等。
(2)分辨率金相显微镜的分辨率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力。
d值越小,分辨率越高。
根据光学衍射原理,试样上的某一点通过物镜成象后,我们看到的并不是一个真正的点象,而是具有一定尺寸的白色团斑,四周围绕着许多衍射环。
当试样上两个相邻点的距离极近时,成象后由于部分重迭而不能分清为两个点。
只有当试样上两点距离达到某一d值时,才能将两点分辩清楚。
显微镜的分辨率取决于使用光线的波长(λ)和物镜的数值孔径(A),而d与目镜无关,其d值可由下式计算:
在一般显微镜中,光源的波长可通过加滤色片来改变。
例如,蓝光的波长(λ=0.44μ)比黄绿光(λ=0.55μ)短,所以分辨率较黄绿光高25%。
当光源的波长一定时,可通过改变物镜的数值孔径A来调节显微镜的分辨率。
(3)物镜的数值孔径物镜的数值孔径表示物镜的聚光能力,如图1-2所示。
数值孔径大的物镜聚光能力强,能吸收更多的光线,使物象更清晰。
数值孔径A可由下式计算:
A=n·sinφ
图1-2物镜孔径角
式中M—物镜与试样之间介质的折射率;φ—广物镜孔径角的一半,即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成夹角。
n越大或φ越大,则A越大,物镜的分辨率就越高。
由于φ总是小于90°的,所以在空气介质(n=1)中使用时,A一定小于1,这类物镜称干系物镜。
若在物镜与试样之间充满松柏油介质(n=1.52),则A值最高可达1.4,这就是显做镜在高倍观察时用的油浸系物镜(简称油镜头)。
每个物镜都有一个额定A值,与放大倍数一起标到在物镜镜头上。
(4)放大倍数、数值孔径、分辨率之间的关系显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜组合起来实现,但存在着如何合理选用物镜和目镜的问题。
这是因为:
人眼在250mm处的分辨率为0.15-0.30mm,要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨,则必须将d放大到0.15-0.30mm,即:
d×M=0.15-0.30mm
因
则
在常用光线的波长范围内,上式可进一步简化为:
M≈500A~1000A
所以,显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一定关系,其范围称有效放大倍数范围。
在选用物镜时,必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500倍至1000倍之间。
若M<500A,则未能充分发挥物镜的分辨率。
若M>1000A,则由于物镜分辨率不足而形成“虚伪放大”,细微部分仍分辨不清。
(5)透镜成象的质量单片透镜在成象过程中,由于几何条件的限制及其它因素的影响,常使影象变得模糊不清或发生变形现象,这种缺陷称为象差。
由于物镜起主要放大作用,所以显微镜成象的质量主要取决于物镜,应首先对物镜象差进行校正。
普通透镜成象的主要缺陷有球面象差、色象差和象域弯曲三种。
球面象差:
如图1-3所示,当来自A点的单色光(即某一特定波长的光线)通过透镜后由于透镜表面呈球曲形,折射光线不能交于一点,从而使放大后的影象变得模糊不清。
图1-3球面象差示意图图1-4色象差示意图
为降低球面象差,常采用由多片透镜组成的透镜组,即:
将凸透镜和凹透镜组合在一起(称为复合透镜)。
由于这两种透镜的球面象差性质相反,因此可以相互抵消。
除此之外,在使用显微镜时,也可采取调节孔径光栏的方法,适当控制入射光束粗细,让极细一束光通过透镜中心部位,这样可将球面象差降至最低限度。
色象差。
如图1-4所示,当来自A点的白色光通过透镜后,由于组成白色光的七种单色光的波长不同,其折射率也不同,使折射光线不能交于一点。
紫光折射最强,红光折射最弱,结果使成象模糊不清。
为消除色象差,一方面可用消色差物镜和复消色差物镜进行校正。
消色差物镜常与普通目镜配合,用于低倍和中倍观察;复消色差物镜与补偿目镜配合,用于高倍观察。
另一方面可通过加滤色片得到单色光。
常用的滤色片有蓝色、绿色和黄色等。
象域弯曲垂直于光轴的平面,通过透镜所形成的象,不是平面而是凹形的弯曲象面,这种现象叫象域弯曲。
象域弯曲是由于各种象差综合作用的结果。
一般物镜或多或少地存在着象域弯曲,只有校正极佳的物镜才能达到趋近平坦的象域。
3.金相显微镜的构造和使用
(1)金相显微镜的构造
金相显微镜的种类和型式很多,但最常见的型式有台式、立式和卧式三大类。
其构造通常均由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附带照像装置和暗场照明系统等。
现以国产XJB-1型金相显微镜为例进行说明。
XJB-1型金相显微镜的光学系统如图1-5所示。
由灯泡1发生一束光线,经聚光透镜组2的会聚和反光镜8的反射,聚集在孔径光栏9上,然后经过聚光镜3,再度将光线聚集在物镜的后焦面上,最后光线通过物镜,使试样表面得到充分均匀的照明。
从试祥反射回来的光线复经物镜组6、辅助透镜5、半反射镜4、辅助透镜11以及棱镜12和棱镜13,形成一个倒立放大实象。
该物象再经场透镜14和目镜15的放大,即得到所观察试样表面的放大图像。
图1-5XJB—1型金相显微镜的光学系统
1-灯泡,2-聚光镜组,3-聚光镜组,4-半反射镜,5-辅助透镜,6-物镜组,7-试祥,8-反光镜,9-孔径光栏,10-视场光栏,11-辅助透镜,12-棱镜,13-棱镜,14-场镜,15-接目镜
XJB—l型金相显微镜的外形结构如图1-6所示。
各部件的功能及使用简要介绍如下:
图1-6XJB-1型金相显微镜外形结构图
1-载物台,2-物镜,3-转换器,4-传动箱,5-微动调焦手轮,6-粗动调焦手轮,7-电源,8-偏心圆,9-样品,10-目镜,11-目镜管,12-固定螺钉,13-调节螺钉,14-视场光拦,15-孔径光拦
照明系统在底座内装有一个低压(6V-8V,15W)灯泡作为光源,灯泡前安装有聚光镜、反光镜和孔径光栏15。
视场光栏14和另一聚光镜则安在支架上。
通过以上一系列透镜及物镜本身的作用,试样表面获得了充分均匀的照明。
显微镜调焦装置在显微境的两侧有粗动和微动调焦手轮,两者在同一部位。
转动粗调手轮6,可以通过内部齿轮带动支承载物台的弯臂作上下运动。
在粗调手轮的一侧有制动装置,用以固定调焦正确后载物台的位置。
微调手轮5传动内部齿轮,使其沿着滑轨缓慢移动。
在右侧手轮上刻有分度格,每小格表示物镜座上下微动0.002mm。
与刻度盘同侧的齿轮箱上刻有两条白线,用以指示微动升降的极限位置,微调时不可超出这一范围,否则会损坏机件。
载物台(样品台)用于放置金相试样。
载物台和下面托盘之间有导架.移动结构采用粘性油膜联结。
用手推动,可使载物台在水平面上作一定范围的移动,以改变试样的观察部位。
孔径光栏和视场光栏孔径光栏装在照明反射镜座上面,刻有0-5分刻线,它们表示孔径大小的毫米数。
调整孔径光栏能控制入射光束的粗细,以降低球面象差。
视场光栏装在物镜支架下面,可以旋转滚花套田来调节视场范围,使目镜中所见视场照亮而无阴影。
在套圈上文有两个调节螺钉,用来调整光栏中心。
物镜转换器转换器呈球面形,上面有三个螺孔,可安装不同放大倍数的物镜。
旋动转换器可使物镜镜头进入光路,并定位在光轴上。
目镜筒目镜筒呈45°倾斜安装在附有棱镜的半球形座上。
目镜可转向90°呈水平状态以配合照相装置进行金相显做摄影。
图1-7所示为4XA型双目金相显微镇的结构图。
其基本结构与XJB-1型金相显微镜相似,但配有双简目镜管,可同时安装两个目镜。
用双目观察,从而减轻了眼睛疲乏。
图8为4XCE型三目金相显微镇的结构图,可以在计算机显示器上很方便地观察金相图像,从而对金相图谱进行分析,评级等,对图片进行输出、打印。
对电脑型金相显微镜(4XCE)配置为:
1、金相显微镜2、适配镜3、摄像器(CCD)4、A/D(图像采集)5、计算机。
而数码相机型金相显微镜(4XCZ)配置为:
1、金相显微镜2、适配镜3、数码相机(NIKON)另外,其载物台的水平移动是靠纵动手轮和横向手轮来实现的,定位更加准确。
图1-74XA型金相显微镜图1-84XCE金相显微镜
(2)金相显微镜的使用方法及注意事项
金相显微镜是一种精密光学仪器,在使用时要求细心和谨慎,严格按照使用规程进行操作。
金相显微镜的使用规程
(a)将显微镜的光源插头接在低压(6-8V)变压器上,接通电源。
(b)根据放大倍数,选用所需的物镜和目镑,分别安装在物镜座上和目镜简内,并使旋转器转至固定位置(由定位器定位)。
(c)将试样放在样品台中心,使观察面朝下并用弹簧片压住。
(d)转动粗调手轮先使镜筒上升,同时用眼观察,使物镜尽可能接近试祥表面(但不得与之相碰),然后反向转动粗调手轮,使镜筒渐渐下降以调节焦距。
当视场亮度增强时,再改用微调手轮调节,直到物象最清晰为止。
(e)适当调节孔径光栏和视场光栏以获得最佳质量的物象。
(f)如果使用油浸系物镜,可在物镜的前透镜上滴一些松柏油,也可以将松柏油直接滴在试样上;油镜头用后,应立即用棉花沾取二甲苯溶液擦净,再用擦镜纸擦干。
注意事项
(a)操作应细心,不能有粗暴和剧烈动作。
严禁自行拆卸显微镜部件。
(b)显微镜的镜头和试样表面不能用手直接触摸。
若镜头中落入灰尘,可用镜头纸或软毛刷轻轻
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