Waters液相色谱仪验证专项方案.docx
- 文档编号:30006784
- 上传时间:2023-08-04
- 格式:DOCX
- 页数:15
- 大小:59.20KB
Waters液相色谱仪验证专项方案.docx
《Waters液相色谱仪验证专项方案.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《Waters液相色谱仪验证专项方案.docx(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
Waters液相色谱仪验证专项方案
东莞广发制药有限公司
验证文献
项目名称:
Waters2489液相色谱仪验证
验证编号:
GF-确认/E(检查)-13-02
起草人
日期
会审人
日期
日期
日期
日期
批准人
日期
1验证项目立项表
东莞广发制药有限公司
验证立项申请表
立项部门
质管部
申请日期
验证项目
Waters2489液相色谱仪验证
预测完毕日期
验证因素
确认验证
验证方式
同步验证
验证规定及目:
确认Waters2489液相色谱仪可以达到仪器性能指标,能符合检查产品需求,特制定本验证方案,对液相色谱仪进行验证。
参加验证部门:
质管部、设备部
验证方案完毕日期:
立项部门负责人签名:
年月日
验证专职机构意见:
验证编号:
签名:
年月日
备注:
2验证项目工作组构成
东莞广发制药有限公司
Waters2489液相色谱仪验证小组
验证主持部门
质管部
组长
周树和
验证明行部门
质管部、设备部
责任副组长
张东梅
验证小构成员
周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发
项目
负责部门
参加人员
培训状况
方案起草
质管部
周树和、张东梅
已培训
方案实行
质管部
周树和、张东梅、蒋灶金
已培训
设备部
邓振发
已培训
验证成果报告起草
质管部
周树和
已培训
验证筹划时间
3验证方案审批表
东莞广发制药有限公司
验证方案审批表
验证方案
部门
参加起草人
组长
Waters2489液相色谱仪验证
质管部
周树和
周树和
张东梅
设备部
邓振发
审
核
意
见
质管部
签名:
年月日
签名:
年月日
设备部
签名:
年月日
签名:
年月日
签名:
年月日
签名:
年月日
批准
质量受权人
兼验证委员会主任
签名:
年月日
备注
4验证概述
4.1设备概述:
Waters2489液相色谱仪重要用于各种原辅料、中间产品和产品测定。
本仪器由美国Waters公司制造,重要由Waters515泵2台(双通道)、Waters2489紫外检测器、奥特赛恩斯AT-330柱温箱和N3000色谱工作站构成。
启用时间为5月。
5验证目
确认Waters2489液相色谱仪可以达到仪器性能指标,能符合检查样品需求,特制定本验证方案,对液相色谱仪进行验证。
6验证范畴
Waters2489液相色谱仪安装确认、运营确认、性能确认。
7职责
7.1验证委员会
负责验证方案、报告审批,负责再验证周期审定、发放验证证书、质量风险评估。
7.2质管部
负责验证工作;参加再验证周期审议。
7.3验证小组
7.3.1负责起草验证方案;负责验证方案组织和实行。
7.3.2负责收集各项验证、实验记录,并对实验成果进行分析和评价,起草验证报告,报验证委员会。
7.3.3设备部负责配合验证明行。
8验证原理
参照国家技术监督局《实验室液相色谱仪检定规程》及《中华人民共和国药典》二部附录VD高效液相色谱法起草本验证方案。
对该仪器进行安装确认、运营确认和性能确认,以拟定该仪器备件、资料文献与否完整,实验室环境能否满足该仪器正常操作和使用,仪器性能与否满足验证可接受原则和咱们寻常分析检查工作需要。
9验证准备
9.1有关文献
文献名称
文献编号
Waters2489液相色谱仪原则操作规程
SOP-QC-235-13-00
《中华人民共和国药典》二部
—————
10验证明行
10.1安装确认
10.1.1文献资料
资料名称
预期成果
有/没有
1.Waters2489液相色谱仪使用手册
有,可用
2.N3000色谱工作站操作阐明书及安装软件光盘
有,可用
3.仪器出厂合格证
有,可用
4.色谱柱性能测试报告
有,可用
5.Waters2489液相色谱仪原则操作规程
有,可用
6.备品备件清单
有,可用
7.仪器使用记录
有,可用
结论:
检查人
日期
复核人
日期
10.1.2售后服务
维修单位:
联系电话:
地址:
传真:
联系人:
10.1.3消耗性备件
品名
预期成果
有/没有
柱接头
有,可用
色谱柱
有,可用
密封圈
有,可用
定量环
有,可用
手动进样针
有,可用
有机微孔滤膜
有,可用
无机微孔滤膜
有,可用
结论:
检查人
日期
复核人
日期
10.1.4安装检查
检查内容
规定
办法
成果
环境
室内不得存储与实验无关易燃、易爆和强腐蚀性物质,无强烈机械震动和电磁干扰。
目测
环境温度
15℃-30℃
温湿度仪测
环境相对湿度
≤75%
温湿度仪测
安装位置
仪器应平稳而牢固地安顿在工作台上
按规定安装
电压
220V±22V
电压仪测
电源线
与插孔吻合
按规定安装
输液管路
液体管路应使用不锈钢管、聚四氯乙稀管。
按规定安装
结论:
检查人
日期
复核人
日期
10.2运营确认
10.2.1打开氢气发生器、载气、辅助气开关,检查压力,各压力表应缓慢上升至设定压力。
10.2.2打开仪器电源开关。
10.2.3启动CerityQA-QC色谱工作站,仪器与计算机连接应正常。
10.2.4建立新办法或调用已有办法,进样口温度、柱温箱温度、检测器温度都应能达到上述已设定办法温度。
此时,未就绪灯应熄灭。
10.2.5按FID点火器按钮,用镜子放在收集器排气口处应有水雾。
检查火焰与否已点然。
10.2.6仪器运营1小时后,基线噪音应平稳,火焰应不会熄灭。
10.2.7仪器、CerityQA-QC色谱工作站软件关闭应正常。
序号
确认项目
预期成果
通过/失败
1
打开氢气发生器、载气、辅助气开关
达到设定压力
2
打开仪器开关,开机自检
自检正常
3
仪器与计算机连接
连接正常
4
调用已建立药用大豆油办法
达到设定温度,未就绪灯灭
5
按FID点火器,检查火焰与否已点燃
镜子有水雾
6
观测基线噪音和火焰检测器
运营正常
7
关闭仪器
关闭正常
8
关闭CerityQA-QC色谱工作站软件
关闭正常
结论:
检查人
日期
复核人
日期
10.3性能确认
10.3.1柱温箱检查
办法:
将柱温箱温度设为38℃,将一支校正过温度计放入柱温箱,每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次,共读取5次。
项目
30min
60min
90min
120min
150in
180min
温度计读数/℃
柱温箱读数/℃
规定:
与温度计读数最大偏差≤±1.0℃
成果:
规定:
柱温箱显示读数最大波动≤±1.0℃
成果:
检查人
日期
复核人
日期
10.3.2系统合用性实验
10.3.2.1理论塔板数及分离度
供试品溶液制备取药用大豆油0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。
以聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃速率升温至250℃,维持10分钟,进样口温度为206℃,检测器温度为270℃。
理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000。
亚油酸峰与亚麻酸峰分离度应不不大于1.5。
理论塔板数n=16(t
/W)
t
:
亚油酸峰保存时间(min)
W:
峰宽(min)
分离度R=2(t
-t
)/(W
+W
)
t
:
亚油酸峰保存时间(min)W
:
亚油酸峰峰宽(min)
t
:
亚麻酸峰保存时间(min)W
:
亚麻酸峰峰宽(min)
分离度(R)
规定值>1.5
成果
亚油酸峰理论板数(n)
规定值≥5000
成果
检查人
日期
复核人
日期
10.3.2.2定量重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液持续进样5次,其亚油酸峰面积测量值相对原则偏差应不不不大于2.0%。
名称
进样次数
峰面积
平均峰面积
相对原则偏差
成果
亚油酸峰
1
2
3
4
5
检查人
日期
复核人
日期
10.3.2.3定性重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液持续进样5次,其亚油酸峰保存时间测量值相对原则偏差应不不不大于1.5%。
名称
进样次数
保存时间(min)
平均保存时间(min)
相对原则偏差
成果
亚油酸峰
1
2
3
4
5
检查人
日期
复核人
日期
11再验证周期拟定
本仪器属国家定期强制检定仪器,每年应定期检定校正。
更换部件,检修、调节、迁移或其他因素,也许对设备安装状况、重要技术参数和功能有影响时,应进行再确认。
12验证报告
东莞广发制药有限公司验证报告
验证项目名称
Waters2489液相色谱仪验证
验证编号
验证明行时间
验证方式
同步验证
验证对象简介:
Waters2489液相色谱仪系由美国Waters有限公司生产。
重要用于我公司各种原辅料和产品测定。
验证目:
确认Waters2489液相色谱仪可以达到仪器性能指标,能符合检查样品需求。
验证方案简述:
本验证是通过Waters2489液相色谱仪安装确认、运营确认和性能确认来验证仪器性能达到使用规定。
验证分工:
方案起草
质管部:
周树和、张东梅
方案实行
周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发
验证成果汇总:
检查(检查)项目
检查办法
合格原则
成果
小结
备注
有关文献确认
检查、核算
应有有关文献
已按规定存档
合格
操作人员培训状况
检查、确认
应已进行培训
已培训
合格
测量仪器确认
检查、核算
应在校验效期内
在有效期内
合格
(转下页)
(续上表)
验证过程中偏差、分析及解决
偏差描述
因素分析
解决办法
——————
——————
——————
偏差解决办法反馈:
——————
执行部门:
执行人/日期:
复核人/日期:
审核部门:
审核人/日期:
评价与建议:
签名:
年月日
依照验证成果需修订文献:
文献名称
文献编号
颁发部门
修改内容
——————
——————
——————
——————
报告人:
年月日
结论与再验证周期:
通过对仪器安装、系统合用性实验确认,确认该仪器各项指标均达到所规定原则,仪器可以投入检查使用,仪器操作文献可作为有效文献执行。
仪器每年应定期检定校正。
更换部件,检修、调节、迁移或其他因素,也许对设备安装状况、重要技术参数和功能有影响时,应进行再确认验证。
验证项目负责人:
年月日
13验证合格证书批准
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- Waters 色谱仪 验证 专项 方案