粒化高炉矿渣粉检测实施细那么.docx
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粒化高炉矿渣粉检测实施细那么
粒化高炉矿渣粉检测实施细那么
1.适用范围、检测项目及技术标准
适用范围
用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉(简称矿渣粉)、
检测参数
比表面积、含水量、密度、流动度比、活性指数、烧失量、三氧化硫。
技术标准
1.3.1产品标准(判定标准)及其需引用标准
GB/T18046-2008用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉
1.3.2实验方式标准及其需引用标准
a.GB/T176-2020水泥化学分析方式
b.GB/T208-1994水泥密度测定方式
c.GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方式
d.GB/T8074-2020水泥比表面积测定方式(勃氏法)
e.GB12573-2020水泥取样方式
f.GB/T17671-1999水泥胶砂强度查验方式(ISO法)
2.检测环境条件
a.试件成型实验室的温度应维持在20℃±2℃、相对湿度不低于50%。
b.试件养护池水温应维持在20℃±1℃范围内。
3.检测设备和标准物质
检测设备
见表1
标准物质
GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉。
表1
序号
名称
型号
量程
精度(最小分度值)
1
标准筛
孔径0.9mm
——
——
2
电动勃氏透气比表面积仪
DBT-127型
——
——
3
分析天平
TG328A
~200g
4
秒表
ZS-2B
0-9h59min59s
5
电热恒温干燥箱
101-3
50℃~300℃
1℃
6
滤纸
中速定量
——
——
7
电子天平
AY2002
0~200g
0.01g
8
电子天平
YP3001
0~3000g
0.1g
9
水泥专用量瓶
250mL
225mL
——
10
水泥胶砂搅拌机
JJ-5
——
——
11
水泥胶砂流动度测定仪
STNLD-3型
——
——
12
游标卡尺
300mm
0~300mm
0.02mm
13
ISO水泥胶砂振实台
ZT-96
——
——
14
胶砂试模
40×40×160
——
——
15
自动控制养护箱
HBY-40B
——
——
16
全自动水泥强度试验机
DY208M型
0~300kN
0~10kN
17
试验筛
0.08mm方孔筛
——
——
18
箱式电阻炉
SRJX-4-10
0~1000℃
11℃
19
滤纸
中、慢
——
——
20
瓷坩埚(带盖)
——
——
——
21
滴定管、容量瓶、移液管
——
——
——
4.取样方式及试样数量
关于同一产家、同一品级、同一品种、持续进场且不超过10d的掺合料为一验收批,但一批的总量不宜超过200t。
不足200t者应按一验收批进行验收。
取样按GB12573-2020规定进行,取样应有代表性,可持续取样,也能够在20个以上部位取等量样品总量至少20kg。
试样应混合均匀,按四分法缩掏出比实验所需量大一倍的试样(称平均样)。
5.检测方式
比表面积
5.1.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.1.2试样检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.1.3检测与计算
5.1.3.1检测
检测依据标准:
GB/T8074-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
5.1.3.仪器校准
a.仪器的校准采纳GSB14-1511或相同品级的其他标准物质。
有争议时以前者为准。
b.校准周期:
至少每一年进行一次。
仪器设备维修后也要从头标定。
5.1.3.操作步骤
a.测定矿渣粉密度
按GB/T208测定矿渣粉密度。
b.漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。
用抽气装置从压力计一臂中抽出部份气体,然后关闭阀门,观看是不是漏气。
如发觉漏气,用活塞油脂加以密封。
c.间隙率(ε)的确信
矿渣粉的间隙率选用±。
当按上述间隙率不能将试样压至e条规定的位置时,那么许诺改变间隙率。
间隙率的调整以2000g(5等砝码)将压实至e条规定的位置为准。
d.确信试样量
试样量按公式(4)计算:
m=ρV(1-ε)………………………………(4)
式中:
m——需要的试样量,g
ρ——试样密度,g/cm3。
V——试料层体积,按校准报告的数值取用,cm3;
ε——试料层间隙率。
e.试料层制备
试样预备
(1)基准材料:
GSB14-1511或相同品级的其他标准物质。
有争议时以GSB14-1511为准。
(2)矿渣粉试样,按GB12573进行取样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。
试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。
称取按d条确信的试样量,精准到0.001g,倒入圆筒。
轻敲圆筒的边,使试样层表面平坦。
再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢掏出捣器。
f.透气实验
(1)把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈。
要保证紧密连接不致漏气,并非振动所制备的试料层。
(2)打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大手下端时关闭阀门。
当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度到第二条刻度线所需的时刻。
以秒记录,并记下实验时的温度(℃)。
每次透气实验,应从头制备试料层。
5.1.3.计算
依据标准、条款:
GB/T8074-2020第8
条。
5.1.3.当被测物料的密度、试料层中间隙率与标准试样相同,实验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
如实验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按下式计算:
式中:
S——被测试样的比表面积,cm2/g;
SS——标准试样的比表面积,cm2/g;
T——被测试样实验时,压力计液面降落测得的时刻,s;
TS——标准试样实验时,压力计液面降落测得的时刻,s;
η——被测试样实验温度下的空气粘度,μPaּs;
ηS——标准试样实验温度下的空气粘度,μPaּs。
。
5.1.3.当被测试样的试料层中间隙率与标准试样试料层中间隙率不同,实验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
如实验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按下式计算:
式中:
ε——被测试样试料层中的间隙率;
εS——标准试样试料层中的间隙率。
5.1.3.当被测试样的密度和间隙率均与标准试样不同,实验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
如实验时的温度与校准温度之差大于3℃时,可按下式计算:
式中:
ρ——被测试样的密度,g/cm3;
ρS——标准试样的密度,g/cm3。
5.1.3.被测试样比表面积由二次透气实验结果的平均值确信。
如二次实验结果相差2%以上时,应从头实验。
计算结果保留至10cm2/g。
含水量
5.2.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.2.2试样检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.2.3检测与计算
5.2.3.1检测
检测依据标准:
GB/T18046-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
a.用1/100的天平准确称取矿渣粉50g,置于已知质量的瓷坩埚中。
b.放入105℃~110℃的恒温操纵的烘干箱中烘2h,掏出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
5.2.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T18046-2020附录B第B4条。
矿渣粉的含水量按下计算,实验结果计算至%。
X=(G-G1)/G×100
式中:
X——矿渣粉的含水量,%;
G——烘干前试样的质量,g;
G1——烘干后试样的质量,g。
密度
5.3.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.3.2试样检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.3.3检测(实验)与计算
5.3.3.1检测(实验)
检测依据标准:
GB/T208-1994。
操作步骤、细节,注意事项:
a.将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后(以弯月面下部为准),塞上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部份浸入水中(水温应操纵在李氏瓶刻度时的温度),恒温30min,记下初始(第一次)读数。
b.从恒温水槽中掏出李氏瓶,用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部份认真擦干净。
d.矿渣粉试样应预先通过0.90mm方孔筛,在110℃±5℃温度下干燥1h,并在干燥器内冷却至室温。
称取矿渣粉60g,称准至0.01g。
e.用小匙将矿渣粉样品一点点的装入李氏瓶中,反复摇动,至没有气泡排出,再次将李氏瓶静置于恒温水槽中,恒温30min,记下第二次读数。
f.第一次读数和第二次读数时,恒温水槽的温度差不大于0.2℃。
5.3.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T208-1994第7条。
5.3.3.矿渣粉体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数,即矿渣粉所排开的无水煤油的体积(mL)。
5.3.3.矿渣粉密度ρ(g/cm3)按下式计算:
矿渣粉密度ρ=矿渣粉质量(g)/排开的体积(cm3)
结果计算到小数第三位,且取整数到0.01g/cm3,实验结果取两次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。
流动度比
5.4.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.4.2试样查对检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.4.3检测与计算
5.4.3.1检测
检测方式依据标准:
GB/T18046-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
5.4.3.材料
a.水泥:
符合GB175规定的强度品级为硅酸盐水泥,当有争议时应用符合GB175规定的PI型强度品级为的硅酸盐水泥。
b.砂:
采纳中国ISO标准砂。
5.4.3.配合比
砂浆配比见下表:
砂浆种类
水泥,g
矿渣粉,g
中国ISO标准砂,g
水,mL
对比砂浆
450
——
1350
225
试验砂浆
225
225
5.4.3.砂浆搅拌
搅拌按GB/T17671-1999进行。
a.对照砂浆搅拌
先使搅拌机处于待工作状态,把水加入锅里、再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。
当即启动搅拌机,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。
把机械转至高速再搅拌30s。
停拌90s,在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮入锅中间。
在高速下继续搅拌60s。
各个搅拌时期,时刻误差应在±1s之内。
b.实验砂浆搅拌
先使搅拌机处于待工作状态,把水加入锅里、再加入水泥和矿渣粉,把锅放在固定架上,上升至固定位置。
当即启动搅拌机,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。
把机械转至高速再搅拌30s。
停拌90s,在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮入锅中间。
在高速下继续搅拌60s。
各个搅拌时期,时刻误差应在±1s之内。
5.4.3.流动度实验
按GB/T2419进行实验,别离测定实验样品和对照样品的流动度L、L0。
a.水泥胶砂流动度测定仪在实验前先进行空转,以查验各部位是不是正常。
b.在制备胶砂的同时,用潮湿棉布擦拭水泥胶砂流动度测定仪台面、试模
内壁、捣棒和与胶砂接触的用具,将试模放在水泥胶砂流动度测定仪台面中央并用潮湿棉布覆盖。
c.将拌好的胶砂分两层迅速装入流动度试模,第一层装至截锥圆模高度约
三分之二处,用小刀在彼此垂直两个方向各划5次,用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次;随后,装第二层胶砂,装至高出截锥圆模约20mm,用小刀划10次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。
捣压力量应恰好足以使胶砂充满截锥圆模。
捣压深度,第一层捣至胶砂高度的二分之一,第二层捣实不超过已捣实底层表面。
装胶砂和捣压时,用手扶稳试模,不要使其移动。
d.捣压完毕,取下模套,用小刀由中间向边缘分两次将高出截锥圆模的胶
砂刮去并抹平,擦去落在桌面上的胶砂。
将截锥圆模垂直向上轻轻提起。
立刻开动水泥胶砂流动度测定仪,约每秒钟一次,在30s±1s内完成30次跳动。
e.跳动完毕,用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径,计算平均值,取整数,用mm表示。
即为该水量的胶砂流动度。
流动度实验,从胶砂拌和开始到测量扩散直径终止,应在5mm内完成。
5.4.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T18046-2020附录A第条。
矿渣粉的流动度比按下式计算,计算结果取整数。
F=L/L0×100
式中:
F——流动度比,%;
L0——对照样品流动度,mm;
L——实验样品流动度,mm。
活性指数
5.5.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.5.2试样查对检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.5.3检测与计算
5.5.3.1检测
检测方式依据标准:
GB/T18046-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
5.5.3.材料
同5.4.3.。
5.5.3.配合比
同5.4.3.。
5.5.3.砂浆搅拌
同5.4.3.。
5.5.3.抗压强度实验
按GB/T17671-1999进行实验,别离测定实验样品7d、28d抗压强度R7、R28和对照样品7d、28d抗压强度R07、R028。
制作试件、养护试件和实验及计算强度见《水泥检测实施细那么》。
5.5.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T18046-2020附录A第条。
矿渣粉各龄期的活性指数按下式计算,计算结果取整数。
A7=R7/R07×100
式中:
A7——7d活性指数,%;
R07——对照样品7d抗压强度,MPa;
R7——实验样品7d抗压强度,MPa。
A28=R28/R028×100
式中:
A28——28d活性指数,%;
R028——对照样品28d抗压强度,MPa;
R28——实验样品28d抗压强度,MPa。
烧失量
5.6.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.6.2试样查对检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.6.3检测与计算
5.6.3.1检测
检测方式依据标准:
GB/T18046-2020和GB/T176-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
a.以后样采纳四分法缩分至约100g,经0.08mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物通过研磨后使其全数通过0.08mm方孔筛。
将样品充分混匀后,装入带有磨口塞的瓶中并密封。
b.称取约1g试样(m1),精准至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始慢慢升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min~20min,掏出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量m2。
反复灼烧,直至恒温。
注:
恒量是指:
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过持续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方式来检查恒定质量,当持续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
5.6.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T176-2020第4条、第8.3.1条和第条。
烧失量的质量百分数XLOI按下式计算,计算至%:
XLOI=(m1-m2)/m1×100………………………………(14)
式中:
XLOI——烧失量的质量百分数,%;
m1——试料的质量,g;
m2——灼烧后试料的质量,g。
实验次数为两次,用两次实验平均值表示测定结果,计算至%。
同一实验室的许诺差为绝对误差%。
三氧化硫(基准法)
5.7.1设备、标准、环境检查
检查查对所需设备正常与否,必要时作记录;
检查查对产品标准和实验方式标准,并记录;
检查查对环境温度,并记录。
5.7.2试样查对检查
查对和检查试样是不是符合要求,并记录。
5.7.3.1检测
检测方式依据标准:
GB/T176-2020。
操作步骤、细节,注意事项:
5.7.3.试剂和材料
a.盐酸(1+1):
1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。
b.氯化钡溶液(100g/L):
将100g二水氯化钡()溶于水中,加水稀释至1L。
c.硝酸银溶液(5g/L):
将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀释至1L。
d.水:
蒸馏水或一样纯度的水。
5.7.3.实验步骤
a.称取约0.5g试样m1(试样制备方式见本细那么5.6.3.1a条),精准至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入30~40mL水使其分散。
加10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。
将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。
调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或留宿(现在溶液的体积应维持在200mL)。
用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至查验无氯离子为止。
氯离子查验:
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤纸搜集在试管中,加几滴硝酸银溶液,观看试管中溶液是不是浑浊。
若是浑浊,继续洗涤并按期检查,直至用硝酸银查验再也不浑浊为止。
b.将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧30min,掏出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒温。
灼烧是指:
将滤纸和沉淀放入预先以灼烧并恒量的坩埚中,烘干。
在氧化性气氛中慢慢灰化,不使有火焰产生,灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温,称量。
恒量是指:
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过持续对每次15min的灼烧,
然后冷却、称量的方式来检查恒定质量,当持续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
5.7.3.2计算
依据标准、条款:
GB/T176-2020第4条、第条和第条。
a.三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算,计算至%:
XSO3=(m2/m1)××100
式中:
XSO3——三氧化硫的质量百分数,%;
m2——灼烧后沉淀的质量,g;
m1——试料的质量,g;
——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
b.实验次数为两次,用两次实验平均值表示测定结果,计算至%。
同一实验室的许诺差为绝对误差%。
6.检测结果判定
密度、比表面积、活性指数、流动度比、含水量和三氧化硫含量等指标符合下表要求为合格。
项目
级别
S105
S95
S75
密度,g/cm3≥
比表面积,m2/kg≥
500
400
300
活性指数,%≥
7d
95
75
55
28d
105
95
75
流动度比,%≥
95
含水量,%≤
三氧化硫,%≤
烧失量,%≤
1.可根据用户要求协商提高。
2.选择性指标。
假设其中任何一项不符合要求,应从头加倍取样,对不合格的项目进行复验,评按时以复验结果为准。
凡不符合要求的矿渣粉为不合格品。
判定依据标准、条款:
GB/T18046-2020第四章。
7.检测结果查对
试样、样品查对并记录。
检测方式查对。
数据、计算查对。
结果判定查对。
8.检测终止工作
检查检测设备及环境,记录检测设备利用记录,整理现场。
9.异样事故处置
发生异样事故,依照《程序文件》ZF09/CX/18-09/11《异样情形及意外事故处置
程序》处置。
编写:
日期:
2009年10月20日
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- 高炉 矿渣 检测 实施 那么
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