仪器分析试题库及答案.docx
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仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题
(1)
一、填空题:
(每空1分,共20分)
1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_N2__作载气。
4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。
6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题:
(每小题2分,共40分)
(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是
A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积
(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?
A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相
(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A.调整保留时间B.死时间
C.相对保留值D.保留指数
(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是
A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数
(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7
(B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强
C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合
(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?
A.钠B.镍C.钴D.铁
(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为
A.T2B.T/2C.2TD.
(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是
A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度
三、简答题:
(每小题5分,共20分)
1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?
其中最有效的途径是什么?
答:
在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?
如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?
为什么?
答:
根据公式:
以及
可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。
3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?
答:
(1)内标元素含量必须固定。
内标元素在试样和标样中的含量必须相同。
内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。
4.何谓锐线光源?
在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?
答:
锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。
因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题:
(每小题10分,共20分)
1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105,当溶液稀释20倍后,在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?
解:
已知:
M=125,ε=2.5×105,b=1.0cm,A=0.60,根据:
A=εbc可得:
0.60=2.5×105×1.0×c
∴c=2.4×10-6mol·L-1
∴
2.在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;
(2)求调整保留时间t’R1及t’R2;
(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米?
解:
(1)
(2)
=
-tM=17-1=16min
=
-tM=14-1=13min
(3)n有效=
H有效=L/n有效=3000/4096=0.73mm
当R=1.5时
∴
《仪器分析》模拟考试试题
(2)
一、名词解释:
(每小题4分,共20分)
1.助色团:
助色团:
能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。
2.原子发射光谱:
原子发射光谱:
当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱
3.谱线的自吸与自蚀:
谱线的自吸与自蚀:
原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀
4.多普勒变宽:
多普勒变宽:
原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。
5.保留时间:
5.保留时间:
从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题:
(每空1分,共20分)
1.按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为__固定相___,另一相称为___流动相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用___H2___作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用____N2___作载气。
4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式
其中
被称为___电位选择性系数__,它可以用来____估计干扰离子带来的误差____,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是__透过率谱图___,另一种是___吸光度谱图__。
6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物,因此,除了__单分子___和_同核分子__等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的,线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。
10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。
1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏度由低到高的次序为___Cl- 三、选择题: (每小题2分,共20分) (A)1.分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 (D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是 A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积 (B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A.组分与载气B.组分与固定相 C.组分与组分D.载气与固定相 (A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A.调整保留时间B.死时间 C.相对保留值D.保留指数 (C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是 A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数 (C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7 (B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强 C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合 (D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度 A.成正比B.符合扩散电流公式的关系 C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系 (A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为 A.T2B.T/2C.2TD. (C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是 A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度 四、答题: (每小题5分,共20分) 1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些? 其中最有效的途径是什么? 答: 在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变? 如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移? 为什么? 答: 根据公式: 以及 可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。 3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件? 答: (1)内标元素含量必须固定。 内标元素在试样和标样中的含量必须相同。 内标化合物中不得含有被测元素。 (2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。 (3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。 (4)所选线对的强度不应相差过大。 (5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 (6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。 4.某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。 答: 分子的不饱和度为: Ω=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3 根据其红外光谱,其可能结构为: 3’ 主要基团红外吸收峰包括: -CH2伸缩振动<3000cm-1; 碳氮叁键2260cm-1 碳碳双键1647cm-12’ 端烯990,935cm-1 五、计算题: (每小题10分,共20分) 1.用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量,配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液,显色后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。 计算摩尔吸光系数(Cu原子量为63.54)。 解: 2.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得: 空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8min,其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0min。 计算 (1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少? (3)该色谱柱的有效塔板数是多少? 解: (1) (2) (3) 《仪器分析》模拟考试试题(3) 一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分) 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液A。 A.体积要小,浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小,浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A。 A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中,*跃迁所需能量最大的化合物是B。 A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯 C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯 4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A。 A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 C.在 处,吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是C。 A.1300~1000cm-1B.3000~2700cm-1 C.1950~1650cm-1D.1500~1300cm-1 7.HF的质子共振谱中可以看到B。 A.质子的单峰B.质子的双峰 C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。 从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为C。 A.C4H3OB.C5H7 C.C4H5ND.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于B。 A. B. C. D. 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR将A。 A.k和tR减小B.k和tR增大 C.k和tR不变D.k增大,tR减小 二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分) [1-4]DEAB A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱 D.离子抑制色谱E.离子对色谱 1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离 2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离 3.流动相的极性大于固定相的极性 4.流动相的极性小于固定相的极性 [5-8]BAEC A.发射光波长对荧光强度作图 B.吸收光波长对吸光度作图 C.激发光波长对荧光强度作图 D.吸收光频率对吸光强度作图 E.吸收光波数对透光率作图 1.吸收光谱 2.荧光光谱 3.红外光谱 4.激发光谱 [9-12]BCED A.主成分自身对照法 B.双波长分光光度法 C.标准加入法 D.红外光谱法 E.质谱法 1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择 2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择 3.确定未知化合物分子式应选择 4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择 三、X型题(多项选择题)(每题1分,共10分) 1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是CD。 A.消除不对称电位B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极 2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD。 A.杂散光B.非平行光 C.非单色光D.散射光和折射光 3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是AD。 A.使标准曲线通过坐标原点 B.使测量中c~T为线性关系 C.使测量符合比耳定律,不发生偏离 D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。 A.=CH伸缩振动小于3000cm-1 B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm-1,可以用来判断苯环取代情况 C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm-1 D.苯环的骨架振动,一般出现~1600cm-1,~1500cm-1,和1450cm-1等谱带 5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是AD。 A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯 C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离 6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。 A.氢键效应B.去屏蔽效应 C.共轭效应D.诱导效应 7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB。 8.色谱法系统适用性试验要求ABD。 A.达到规定的理论塔板数 B.分离度大于1.5 C.固定相和流动相比例适当 D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间 9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的AB。 A.分配比B.分配系数 C.扩散速率D.理论塔板数 10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是AD。 A.改善峰形B.增加峰面积 C.缩短柱长D.改善分离度 四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”,共10分) 1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。 × 2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。 √ 3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。 × 4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。 × 5.为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。 × 6.在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。 × 7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,透光率降低到 T。 × 8.荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。 × 9.在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。 √ 10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。 √ 五、填空题(每空1分,16分) 1.某离子选择性电极,其选择系数为 ,当Kij1时,表明电极对i离子的响应较对j的响应__大__;当 1时,表明电极选择性倾向__;j;_离子;当Kij=1时,表明电极对i,j离子的响应相等。 2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1,它们的波长大小顺序为BE2E1,max大小顺序为BE2E1_。 3.在紫外可见分光光度法中,选择测定波长的原则主要是吸收最大和干扰最小。 4.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应 的干扰,但它不能消除_背景吸收_的影响。 5.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱(将光源发出的复光变成单色光),第二个单色器的作用是扫描发射光谱(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰)。 6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子(m*)质荷比为91.9。 7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越_强,组分斑点距原点的距离越_远_。 8.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用__相对分子量较大的气体__作载气,以提高柱效。 六、问答题(每题6分,共18分) 1.何谓吸收曲线? 何谓工作曲线? 二者如何绘制? 各有什么用途? 答: 吸收曲线: 在紫外—可见分光光度法中,以波长(λ)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标得到的曲线。 其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。 工作曲线: 在紫外—可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。 当溶液符合比耳定律时,此关系曲线为一条直线。 绘制方法是在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(c)时的吸光度(A),以c为横坐标,A为纵坐标进行拟合,即可得到的直线。 吸收曲线 (1)可进行定性分析; (2)选择定量分析的吸收波长。 工作曲线可进行定量分析。 2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿,并说明理由。 答: (1)a=1.22ppm,b=1.30ppm或b=1.22ppm,a=1.30ppm,c=4.21ppm,d=7.30ppm,e=7.59ppm。 (2)由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构,造成两个乙氧基不是等价的,有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来,而在亚甲基上没有反映。 (3)e(7.59ppm)>d(7.30ppm)由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响,明显向低场移动的结果。 3.组分的色谱峰可用哪些参数描述? 它们在色谱分析中有什么意义? 答: (1)保留时间或调整保留时间,用于定性。 (2)色谱峰高或峰面积,用于定量。 (3)色谱峰区域宽度和分离度,用于衡量柱效。 七、计算题(共14分) 1.精密称取VB12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中,在λ=361nm处测得A=0.414。 另取两个试样,一为VB12的原料药,精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得A=0.390,另一为VB12注射液,精密吸取1.00ml,稀释至10.00ml,同样条件下测得A=0.510。 试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。 2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。 现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱(100℃)上进行色谱分析,测得结果如下: 组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷 保留时间(s)20.0194.0330.0393.4 峰面积(mm2)987095 校正因子0.941.000.93 (1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。 (2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。 解: 由VB12对照品计算λ=361nm的百分吸收系数 : mlg-1cm-1 VB12原料药的百分质量分数: VB12%= 注射液VB12的浓度: gml-1=0.246mgml-1 2.解: (1)分别计算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量: 正辛烷的含量: (2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数: 八、光谱综合解析(共10分) 利用以下光谱判断化合物的结构。 解: (1)IR: 3030cm-1;1650~1450cm-1;2000~1660cm-1;1225~955cm-1;900~650cm-1出现
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