整理溴指数测定仪.docx

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整理溴指数测定仪

第一章　　概述

JF－3型溴价－溴指数测定仪是根据微库仑滴定的原理，采用微型电子计算机控制测量和电解及数据处理系统的新一代智能产品。

在实际应用中分析速度快、精度高、测定结果直接LCD显示，并可以打印记录，固化显示、打印操作时刻，是高效率、全自动的精密分析仪器。

是石油化工工艺过程控制分析和产品质量检测中测定溴价和溴指数的最有效的仪器。

广泛应用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻芳烃等石油化工产品的溴价－溴指数测定。

第二章　　技术参数

测量方法：

微库仑滴定法

测量范围：

溴　价：

0～300ｇ/100ｇ油

　　　　　溴指数：

1～1000㎎/100ｇ油

分辨率：

0.01㎎Br

检测下限：

0.1㎎Br

准确度：

±5％，当溴指数＜1㎎Br/100ｇ油时，为±2％㎎Br

电解控制：

自动电解电流控制

终点指示：

电子音响指示

终点检测：

双铂电极指示

打　　印：

40行微型打印机

结果显示：

LCD（液晶）汉字显示

滴定池容积：

200ml

搅拌方式：

磁力搅拌器

电　　源：

220V　50Hz

功　　率：

30W

重　　量：

约1.6千克

第三章　　工作原理

溴价－溴指数测定仪的分析原理如下：

当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和烃即和Br2发生如下反应：

R－C＝C＋Br2　　　R－C－C

BrBr

反应消耗的Br2，通过电解阳极电生补充。

2Br－－2eBr2

测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉弟定律即可得知样品的溴价、溴指数。

　　溴价－溴指数测定仪的工作原理如下：

仪器采用微机自动控制电解电流，在分析过程中，放大器与滴定池构成溴浓度自动调节器。

当样品注入滴定池，样品中和不饱和烃与电解液中的溴反应，测量电极将感受到这一变化，并将此转化为电信号作为仪器放大器的输入，经放大的信号通过A/D转换器送入计算机并与给定值进行比较，由差值的大小控制电解电流的大小。

因此，直到电生的溴等于反应消耗的溴，测量与给定的差值为零，相应的终点电路开启为止。

第四章　　结构特征与按键说明

一、主机前、后部（如图1.1、1.2）

图1.1仪器键盘、显示窗图示

1、按键简介

[进样键]

功能1：

进样之前按此键两次，至蜂鸣器响一长声后,仪器清零、延时开始后可以进样；

[复位键]：

操作系统重新启动；

[密度健]：

设置密度；

[体积键]：

设置体积；

[质量键]：

设置质量；

[时钟键]：

设置时钟日历；

[打印键]：

开始打印测定结果；

[延时键]：

设置进样延时时间；

[←→键]：

数据录入位置调整

[样品序号键]：

设置样品序号

[回车键]：

录入确认

2、显示窗简介

㎎Br：

样品中的溴价、溴指数。

电位：

仪器平衡点的数字式表示。

本仪平衡点为40。

速率：

指电解速率，单位为毫克/秒。

延时：

指按下进样键到仪器开启电解电流的时间，单位为秒。

溴价：

当100g样品中同溴反应的消耗溴1克以上显示溴价，当100g样品中同溴反应的消耗溴1－1000微克时显示溴指数。

3、仪器后部说明

图1.2仪器后部图示

1、电源插座（含1A保险管）；

2、风扇。

3、搅拌装置接口

二、搅拌装置介绍

图2搅拌装置图

1、调速电位器（速度调到刚打起旋涡，搅拌速度过快或过慢都会影响测量结果，测量过程中请不要调节搅拌速度）。

①搅拌停止；②电解液不超过120毫升时适宜用此速度搅拌；③电解液超过120毫升时适宜用此速度搅拌，推荐使用该搅拌速度；④电解液不超过160毫升时适宜用此速度搅拌。

2、测量电极接口。

3、电解电极接口。

4、电解池座。

三、电解池结构介绍

图3电解池结构示意图

1、测量电极；

2、电解电极；

3、阴极室干燥管；

4、阴极室；

5、滴定池（阳极室）；

6、砂芯；

7、搅拌子；

8、样品注入口；

9、密封塞（用于抽取或注入试剂）；

10、滴定池干燥管。

第五章使用方法

一、常用试剂、材料及器皿

1．冰醋酸、AR；

2．苯、AR；

3．95％乙醇、AR；

4．溴化锂、AR或CP；

5．蒸馏水或去离子水；

6．溴化锂溶液：

100g溴化锂溶于100ml蒸馏水或去离子水中；

7．溴价电解液：

在1L细口瓶中加入50ml溴化锂溶液450ml乙醇，400ml苯和100ml冰醋酸，摇动使其混合均匀备用。

8．溴指数电解液：

在1L细口瓶中加入68ml溴化锂溶液600ml乙醇，200ml苯和132ml冰醋酸，摇动使其混合均匀备用。

9．环乙烯标样：

根据需要配制成不同浓度的标样。

二、仪器自身检查、设定

1、开机

电解池准备正常情况下，将主机后面的电源插座接通交流220V电源。

将开关打开，此时仪器进入正常画面，蜂鸣器同时鸣响，2秒后仪器自动复位，电解电流打开，测量电位逐步趋于40，当测量电位≤42时，蜂鸣器响二声表示达到电解终点。

2、设定时间

初次设定时按相应键两次,设定时钟键,光标首先在年处闪动,这时依次按数字键,每录入一位数字后,光标移到下一位,输完最后一位,年,月,日设定完毕,按回车键确认转至时,分,秒设定,输入时,分,秒后.按回车键确认完成时钟设定,仪器进入分析状态。

3、设定延时

初次设定时按相应键两次,仪器出厂时默认延时为10秒，如果要调整，请按“延时”键，设定方法同时间设定,

4、设置体积,密度和质量.样品序号

初次设定时按相应键两次,方法同上

以上设置完成后请按“复位”键使仪器进入分析状态。

仪器在自动平衡过程中，请不要按“进样”键。

否则，仪器将显示“S×××”表示不合理按键故障，在测量电位低于33的过碘状态时，请不要按“进样”键，否则，仪器将显示“S×××”表示不合理按键故障。

出现以上故障显示后，请按“复位”键。

以便排除故障。

三、滴定池的清洗、干燥和装配

1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。

清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。

阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇进行清洗，清洗后用吹风机热风吹干。

清洗时应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测量样品过程中会造成测量误差。

2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉末装入。

然后将样品注入口的旋塞装好。

3、完成上述过程后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。

然后分别在测量电极、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻地转动一下，使其较好的密封。

3、将约100－120亳升的电解液用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口处注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。

完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。

将滴定池放到仪器上，把测量电极插头、电解电极插头分别插入“测量”和“电解”插座。

四、仪器标定

当仪器调整好后即可用已知溴价、溴指数的标样进行标定，例如10％和1％的环乙烯，当回收率达到100％±5％以内，即可认为仪器性能正常，可以进行样品分析。

五、样品分析

1、用待分析样品冲洗注射器3～5次，参照下表1所给参数，抽取适量的样品。

表1　样品取样量参考数据

项　　　　目

估计值范围

参考取样量

溴　　　　　价

（gBr/100g油）

＞100

100～10

10～1.0

0.1μl～1.0μl

1.0μl～10μl

10μl～100μl

溴　指　数

（mgBr/100g油）

1000～10

10～1.0

＜1.0

100μl～1ml

1ml～2ml

2ml～5ml

2、在仪器各项参数设定后进入平衡状态的情况下，按下进样键，仪器便开始自动计延时时间，此时迅速将取好的样品通过进样口注入滴定池内。

3、当延时结束后，仪器自动进入分析状态，到达终点时，蜂鸣器响起。

此时可从显示器中读取gBr或mgBr，此时若需要打印，按下打印键，仪器自动将各参数及结果打印出来。

当结果打印完后，仪器立即自动执行基线平衡指令，很快达到新的平衡，即可进入下一次分析。

4、取两次平行测定结果的算术平均值为测试结果。

第六章　　注意事项

　　1、在开机前应先调整固定好滴定池位置，电极方向，然后再启动仪器电源开关，调整好搅拌速度，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。

2、在进行新的样品分析时，必需注意各项参数是否需要改变，否则倒出现错误的结果。

3、测溴价、溴指数所用的分析器皿、注射器等避免用丙酮清洗。

4、必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。

由于试剂可能含有有毒成分，所以试验室内要通风良好。

第七章　　维护与保养

一、仪器的安装场所

1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的寿命。

2、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的场所。

3、仪器不能放在阳光直接照射的地方。

4、仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。

5、仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。

6、仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。

7、为了使仪器更可靠的工作，建议使用电子交流稳压器。

二、电解液的维护

把电解液存放于通风良好，环境温度小于25℃，低温无下限，相对湿度不大于75％的地方。

三、硅胶垫的更换

样品注入口的硅胶垫，过久的使用，会使穿过硅胶垫的针孔交得无收缩性，这时应更换。

四、硅胶更换

1、当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色时，应更换新的硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则电解液从阴极室全部排出，阴极无电解液而使电解电流终止

五、滴定池磨口的保养

大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意：

真空脂不易涂得过多，否则会进入滴定池而造成测量误差）如果不这样及时检查，时间超过十天，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。

因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口粘结处理

如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序处理：

1、排去滴定池中的电解液，并冲洗干净。

2、如不能拆卸，请将滴定池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5％的氯化钾溶液浸泡，其液面必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

七、测量电极的保养

1、当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

2、当测量电极放入或取出时，应关闭搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。

修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢整理铂金电极顶端。

4、当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦试，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

八、阴极室保养

1、拆卸阴极室

规划环境影响的跟踪评价应当包括下列内容：

当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。

2.规划环境影响报告书的审查内容2、阴极室的清洗

三、安全预评价报告的基本内容阴极室受到污染可能会出现下列现象：

影响支付意愿的因素有：

收入、替代品价格、年龄、教育、个人独特偏好以及对该环境物品的了解程度等。

（1）降低电解效率，延长测定时间。

环境影响评价工程师课主持进行下列工作：

（2）滴定速度不稳定，且不能到达终点。

其方法是请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网），即可清洗干净。

3、阴极室干燥

（1）结合评价对象的特点，阐述编制安全预评价报告的目的。

用吹风机的热风烘干阴极，砂芯部分为水分难于烘干处，所以要彻底干燥。

当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时左右即可。

九、电极插头、插座保养

（4）环境保护验收。

测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的使用，在插头和插座上会粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。

1、插头松动

『正确答案』B当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。

2、清洗插头、插座

（二）安全评价的基本原则用乙醇擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。

第八章仪器故障

环境的两个特点：

一、测量、滴定开路

当测量、滴定开路时，测量电位显示迅速增长到最大后，显示窗内显示“电极开路”。

1、此时应检查测量电极和阴极室的插头与插座是否接触良好。

2、检查测量电极引线和阴极室电极引线是否按好或折断。

二、测量短路

当测量短路时，测量电位显示为零。

1、检查测量电极插头或插座是否短路。

2、检查测量电极是否短路。

3、检查测量电极是否渗漏，致使仪器不能到达终点。

如果测量电极渗漏，尽管滴定时间超过半小时，仪器也不能到达终点（此时不属于试剂问题）。

4、当仪器出现其它故障时请与本公司联系。