氯化铵标准GB2946 石油化工.docx
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氯化铵标准GB2946石油化工
氯化铵标准GB2946石油化工
中华人民共和国国家标准GB/T—代替—氯化铵Ammoniumchloride发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2009.08.1实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替—《氯化铵》。
本标准与前版标准的主要差异为———取消干、湿氯化铵的分类方式———将产品分为三个等级优等品、一等品、合格品———硫酸盐测定步骤中对试剂溶液的加入顺序做了调整。
本标准的附录至附录为规范性附录规定了产品的测定方法。
本标准实施之日起—《小联碱农业氯化铵》废止。
GB/T—自标准实施之日起出厂产品应执行新标准标准实施之日六个月后市场上的氯化铵产品外包装禁止标注—或—。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位国家化肥质量监督检验中心上海、大化集团有限责任公司。
本标准参加起草单位建德市大洋化工有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北双环科技股份有限公司、湖北新洋丰肥业股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公司。
本标准主要起草
聪、房朋、闫成华、陈平、王福航、金岚、郑钧、季敏、胡波、人商照
王建平、文俊斌、王宏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为————。
?
1范围氯化铵GB/T2946-2008本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途工业上用于干电池、电镀、染
NH4Cl相对分子质量53.49按2005纺、精密铸造等方面农业上用作肥料。
分子式
年国际原子量2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3600肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T6679固体化工产品采样通则GB8569固体化学肥料包装GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔?
费休法GB/T10209.4磷酸一铵、磷酸二铵的测定第4部分粒度GB18382肥料标识内容和要求HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3分类氯化铵按用途分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
4要求4.1外观工业用产品为白色结晶农业用产品为白色可呈微灰或微黄色结晶或颗粒造粒产品。
2工业用氯化铵应符合表1的要求同时应符合包装袋标明值。
4.表1工业用氯化铵的要求项目优等品一等品合格品氯化铵NH4Cl的质量分数以干基计?
99.599.399.0水分a灼烧残渣?
?
0.50.40.70.41.00.4铁Fe的质量分数重金属以Pb计的质量分数?
0.00070.00100.0030?
0.00050.00050.0010硫酸盐以SO4计的质量分数pH值200g/L溶液?
0.020.05—4.05.8a水分指出厂检验结果。
当需方对水分有特殊要求时可由供需双方协商确定。
4.3农业用氯化铵应符合表2要求同时应符合包装袋标明值。
3项目表2农业用氯化铵的要求优等品一等品GB/T2946-2008合格品氮N的质量分数以干基计?
25.425.024.0
水分a?
0.51.07.0钠盐的质量分数以bNa计?
0.81.01.6粒度c2.004.00mma水分指出厂检验结果。
b钠盐的质量分数以干基计。
?
7570—c结晶状产品无粒度要求粒状产品至少要达到一等品的要求。
5试验方法警告试剂中的部分溶液具有
腐蚀性、易燃性和毒性操作应在通风橱内进行操作者应小心谨慎如溅倒皮肤应立即用合适的方式进行处理严重者应立即治疗。
本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时均应符合HG/T2843之规定。
5.1氯化铵或氮含量的测定5.1.1蒸馏后滴定法仲裁法5.1.1.1测定按GB/T8572中氨态氮含量的测定进行。
5.1.1.2分析结果的表示5.1.1.2.1氯化铵含量以干基计以氯化铵的质量分数w1计数值以表示按式1计算w1cV2?
?
V1×0.05349×100……………………………………1式中m1?
?
w3――氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值单位为摩尔每升mol/LV1――测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值单位为毫升mLV2――空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值单位为毫升mLm――试料质量的数值单位为克gw3――试样水分的质量分数数值以表示0.05349――氯化铵的毫摩尔质量的数值单位为克每毫摩尔g/mmoL。
计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
计算cV2?
?
V5.1.1.2.2氮含量以干基计以氮N的质量分数w2计数值以表示按式2
1×0.01401w2式中?
?
m1w3×100……………………………………20.01401――
氮的毫摩尔质量的数值单位为克每毫摩尔g/mmoL。
计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.1.1.3允许差平行测定结果的绝对差值以氯化铵计不大于0.20以氮计不大于0.05。
不同实验室测定结果的绝对差值以氯
0.08。
5.1.2氯化铵或氮含量测定甲醛法5.1.2.1化铵计不大于0.30以氮计不大于
测定按GB/T3600规定进行。
5.1.2.2分析结果的表示45.1.2.2.1GB/T2946-2008
氯化铵含量以干基计以氯化铵NH4Cl的质量分数w1表示按式3计算cV?
?
V×0.05349w121m1?
?
w3×100……………………………………3计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.1.2.2.2氮含量以干基计以氮N的质量分数w2表示按式4计算?
?
cVV21×0.01401w2m1?
?
w3
×100……………………………………4计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.1.2.3允许差平行测定结果的绝对差值以氯化铵计不大于0.20以氮计不大于0.10。
不同实验室测定结果的绝对差值以氯化铵计不大于0.30以氮计不大于0.15。
5.2水分的测定5.2.1卡尔?
u36153X休法仲裁法按GB/T8577中的规定进行。
5.2.2干燥法按附录A进行。
5.3灼烧残渣的测定重量法按附录B进行。
5.4铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法按附录C进行。
5.5重金属含量的测定目视比浊法按附录D进行。
5.6硫酸盐含量的测定目视比浊法按附录E进行。
5.7钠含量的测定5.7.1火焰光度法仲裁法按附录F进行。
5.7.2汞量法按附录G进行。
5.8pH值的测定酸度计法按附录H进行。
5.9粒度的测定筛分法选用2.00mm和4.00mm的试验筛其余按GB/T10209.4中的相应条款进行。
6检验规则6.1检验类别及检验项目产品检验为出厂检验检验项目为第四章的全部内容。
6.2组批产品按批检验以一天的产量为一批最大批量为500t。
6.3采样方案6.3.1袋装产品不超过512袋时按表3确定采样袋数大于512袋时按式5计算结果确定最少采样袋数如遇小数则进为整数。
5GB/T2946-2008最少采样袋数3×3N……………………………………………………………5式中N每批产品总袋数。
表3采样袋数的确定总袋数110最少采样袋数全部总袋数182216最少采样袋数18114911217254195064658182101102125126151152181
1213141516172552962973433443943954504515122021222324按表3或式5计算结果随机抽取一定袋数用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处取出不少10每批采取总样品量不少于2kg。
于0g样品6.3.2散装产品按GB/T6679规定进行。
6.4样品缩分将采取的样品迅速混匀用缩分器或四分法将粒状样品缩分至约1kg粉状样品缩分至约0.5kg。
分装于两个洁净、干燥的500mL或250mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品。
密封并贴上标签注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。
一瓶作产品质量分析另一瓶保存两个月以备查用。
6.5粒状农业用氯化铵试样制备取6.4中一瓶样品按6.4中规定混合缩分成两份其中一份供粒度测定如果量大可再混合缩分一次另一份再混合缩分一至两次得到约100g缩分样品迅速研磨至全部通过1.00mm孔径筛混合均匀置于洁净、干燥的样品瓶中供成分分析用。
6.6结果判定6.6.1本标准中产品质量指标合格判定采用GBT1250中“修约值比较法”。
6.6.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时判该批产品合格。
6.6.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求判该批产品不合格。
6.6.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类别、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、氯化铵含量或氮含量和本标准编号。
7标识应在产品包装容器正面标明产品类别和等级如工业用优等品农业用优等品工业用一等品农业用一等品工业用合格品农业用合格品应标明主要成分或养分含量。
农业用氯化铵其余标识要求执行GB18382。
8包装、运输和储存8.1产品用符合GB8569规定的材料进行包装宜使用经济实用型包装。
8.2产品每袋净含量50?
0.5kg、40?
0.4kg、25?
0.25kg平均每袋净含量分别不应低于50.0kg、40.0kg、25.0kg。
8.3产品应贮存于阴凉干燥处。
6A.1方法提要试样在?
A.2仪器附录A规范性附录氯化铵水分的测定干燥法?
下干燥至质量恒定由质量损失计算出水分。
GB/T2946-2008一般实验室用仪器。
A.2.1带磨口塞称量瓶直径50mm高30mm。
A.2.2电热鼓风干燥箱能控制温度在100?
105?
之间。
A.3分析步骤作两份试料的平行测定。
置于预先在100?
105?
下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样精确至0.001g置于100?
105?
电热鼓风干燥箱中干燥至质量恒定一般不超过4h冷却至室温后称量。
A.4分析结果表示水分以水H2O的质量分数w3计数值以表示按式A.1计算式中w3m?
?
m1×100……………………………………A.1mm——干燥前试料质量的数值单位为克gm1——干燥后试料质量的数值单位为克g。
计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
A.5允许差水分的质量分数?
1.01.0平行测定结果的绝对差值?
0.10?
0.20不同实验室测定结果的绝对差值?
0.20?
0.407
B.1方法提要附录B规范性附录氯化铵中灼烧残渣的测定GB/T2946-2008试样经过加热升华在500600?
下灼烧至质量恒定得残留物计算出灼烧残渣。
B.2仪器一般实验室用仪器B.2.1蒸发皿石英或瓷蒸发皿容积为50mL。
B.2.2高温电阻炉控制温度500600?
。
B.2.3分析步骤作两份试料的平行测定。
称取约10g试样精确至0.01g于预先已在500?
600?
下灼烧至恒重的50mL蒸发皿中置于电热炉上加热升华升华温度约400?
直至无白烟后移至500?
600?
高温电阻炉中灼烧冷却、称重直至质量恒定。
B.3分析结果表示灼烧残渣以残渣的质量分数w4
计数值以表示按式B.1计算w4式中m2?
?
m3m
×100………………………………………………………B.1m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量的数值单位为克gm3——蒸发皿的质量的数值单位为克gm——试料的质量的数值单位为克g计算结果应表示至两位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
B.4允许差平行测定结果的绝对差值应不大于0.05不同实验室测定的结果的绝对差值不大于0.10。
8C.1方法提要附录C规范性附录氯化铵中铁含量的测定GB/T2946-2008用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在pH29时二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物在吸收波长510nm处用分光光度计测定其吸光度。
C.2试剂和溶液C.2.1盐酸溶液1.0mol/LC.2.2氨水溶液19C.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH约为4.5C.2.4抗坏血酸溶液20g/L该溶液使用期限10天C.2.5邻菲啰啉溶液2g/LC.2.6铁标准溶液1mg/mLC.2.7铁标准溶液0.01mg/mL用铁标准溶液C.2.6准确稀释100倍当日使用。
C.3仪器一般实验室仪器。
C.3.1分光光度计带3cm比色皿。
C.4分析步骤C.4.1标准曲线的绘制.2.7
100mL容量瓶中分别按表C.1所示吸取铁标准溶液C加水至约60mL左分别置于7个
右加1.0mL盐酸溶液2.5mL抗坏血酸溶液和10mL缓冲溶液摇匀后加入5mL邻菲啰啉溶液用水稀释至刻度摇匀后放置15min。
表C.1铁标准溶液体积/mL相应的铁含量/mg001.000.012.000.024.000.046.000.068.000.0810.000.10将部分显色溶液移入3cm比色皿中以空白溶液C.4.1中的0mL作参比溶液于分光光度计波长
100mL标准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标相对510nm处测定其吸光度。
以
应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
C.4.2测定做两份试料的平行测定。
称取2g5g试样精确至0.001g置于烧杯中加约30mL水溶解加5mL10mL盐酸溶液加热煮沸2min5min冷却后加氨水溶液调节溶液pH值接近2用精密pH试纸检验转移至100mL容量瓶中以下步骤与C.4.1中“分别加水至约60mL左右……于分光光度计波长510nm处测定其吸光度”相同。
C.5分析结果的表示铁含量以铁Fe的质量分数w5计数值以计按式C.1计算9式中w5m4×m1000×100……………………………………………………C.1GB/T2946-2008m4——标准曲线上查得的试液中铁的质量的数值单位为毫克mgm——试料质量的数值单位为克g。
计算结果应表示至五位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
C.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.0002不同实验室测定的结果的绝对差值不大于0.0003。
10D.1方法提要附录D规范性附录氯化铵中重金属的测定GB/T2946-2008在弱酸性条件下试液中的重金属与加入的硫化氢生成硫化物沉淀再与铅的标准浊度进行比较确定重金属的含量。
D.2试剂和溶液D.2.1硝酸铅D.2.2乙酸溶液116D.2.3铅Pb标准溶液0.1mg/mLD.2.4铅Pb标准溶液0.01mg/mL用移液管移取10.0mL铅标准溶液D.2.3置于100mL容量瓶中加水至刻度摇匀。
该溶液在使用当日配制D.2.5饱和硫化氢水溶液使用当日配制。
D.3仪器一般实验室用仪器和带有磨口塞的50mL刻度比色管。
D.4分析步骤D.4.1标准浊度的制备于两只50mL比色管中分别加入2.5mL、5.0mL铅标准溶液D.2.4加水至约35mL加2mL乙酸溶液10mL饱和硫化氢水溶液用水稀释至刻度摇匀后放置10min。
D.4.2测定称取5g试样精确至0.01g置于250mL烧杯中加20mL水溶解后过滤滤液滤入50mL比色管中用少量水多次洗涤滤纸然后加入2mL乙酸溶液与铅标准溶液同时加入10mL饱和硫化氢水溶液用水稀释至刻度摇匀放置10min。
所
呈浊度与标准浊度比较浊度低于或等于相应标准浊度即重金属含量以Pb计?
0.0005或?
0.0010。
11E.1方法提要附录E规范性附录氯化铵中硫酸盐的测定GB/T2946-2008在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。
当硫酸根离子含量较低时在一定时间内硫酸钡呈悬浮体使溶液混浊与标既芤?
/B>浊度比较确定试样中硫酸盐含量。
E.1.1试剂和溶液E.1.1.195乙醇E.1.1.2无水硫酸钠E.1.1.3盐酸溶液11E.1.1.4氯化钡100g/L溶液E.1.1.5硫酸盐标准溶液0.1mg/mLE.1.1.6不含硫酸盐的氯化铵溶液称取10g试样溶于80mL水中加1mL盐酸溶液煮沸后加入10mL氯化钡溶液搅匀后放置12h18h过滤并稀释至100mL。
E.2仪器一般实验室用仪器和带磨口塞的50mL刻度比色管。
E.3分析步骤E.3.1标准浊度的制备于50mL比色管中分别加入2.0mL、5.0mL硫酸盐标准溶液加水至25mL。
然后加入5mL95乙醇1mL盐酸溶液加入10mL不含硫酸盐的氯化铵溶液5mL氯化钡溶液用水稀释至刻度摇匀后放置20min。
E.3.2测定称取1g试样精确至0.01g置于烧杯中加20mL水溶解后过滤滤液滤入50mL比色管中用少量水多次洗涤滤纸然后加
1mL盐酸溶液与硫酸盐标准溶液同时加入5mL氯化钡溶液加水入5mL95乙醇
稀释至刻度摇匀后放置20min。
所呈浊度与标准浊度比较浊度低于或等于标准浊度即硫酸盐含量以SO4计?
0.02或?
0.05。
12F.1方法提要附录F规范性附录氯化铵中钠含量的测定火焰光度法GB/T2946-2008当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时即能发射出该元素的特征谱线。
在一定浓度范围内特征谱线强度与该元素浓度成正比测定待测元素的特征谱线强度用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。
F.2试剂和溶液F.2.1氯化钠基准试剂F.2.2氯化铵溶液100g/LF.2.3钠标准溶液1mL含0.5mg钠F.2.4钠校正溶液1mL含0.02mg钠用移液管移取10.0mL钠标准溶液F.2.3于250mL容量瓶中再加入3mL氯化铵溶液用水稀释至刻度摇匀。
F.3仪器一般实验室用仪器F.3.1火焰光度计。
F.4分析步骤作两份试料的平行测定。
F.4.1校正试验按火焰光度计使用说明书中规定用钠校正溶液进行仪器的校正试验。
F.4.2标准曲线的绘制表F.1所示吸25准溶别置于6个0mL容量瓶中分别加3mL氯化铵溶液用水稀释按取钠标液分至刻度摇匀。
以下操作按火焰光度计使用说明书中校正和进行测定。
以钠含量为横坐标相对应的特征谱线强度为纵坐标绘制标准曲线。
表F.1钠标准溶液体积/mL1.002.004.006.008.0010.00相应的钠含量/mgF.4.3试样溶液的制备0.501.002.003.004.005.00称取3g试样精确到0.001g置于烧杯中用水溶解转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度摇匀。
从中取出25.0mL试样溶液置于另一250mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。
F.4.4测定F.4.4.1按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测定重复三次后求其特征谱线强度的平均值从而在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得对应的钠的量m1。
F.4.4.2也可采用示差法标准比较法。
由绘制标准曲线F.4..
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