多参数重金属分析仪阳极溶出伏安法试剂技术手册.docx
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多参数重金属分析仪阳极溶出伏安法试剂技术手册
第一章阳极溶出伏安法知识概述
1.1定义
富集时工作电极为阴极,溶出时工作电极为阳极的伏安法。
预先在恒定的电位(相当于该离子的阴极上产生极限电流的电位)下将被测物富集在电极上,然后使微电极的电位由负向正的方向移动,富集的物质反向溶出(阳极溶出),并通过伏安曲线进行测定的方法称为阳极溶出伏安法(多用于测定金属离子)。
1.2基本原理
还原电势施加于工作电极,当电极电势超过某种金属离子的析出电势,溶液中被分析的金属离子还原为金属电镀于工作电极表面,电势施加时间越长,还原出来电镀于电极表面(被称为“富集”或“沉积”过程)的金属越多,当足够的金属镀于工作电极表面,向工作电极以恒定速度增加电势,金属将在电极上溶出(氧化)。
对于给定电解质溶液和电极,每种金属都有特定的氧化或溶出反应电压,该过程释放出的电子形成峰值电流。
测量该电流并记录相应电势,根据氧化发生的电势值来识别金属种类,并通过它们氧化电势的差异同时测量多种金属。
样品离子浓度的计算,是通过计算电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出。
先将被测物质通过阴极还原富集在一个固定的微电极上,再由负向正电位方向扫描溶出,根据溶出极化曲线来进行分析测定。
溶出过程中,电极发生的反应为:
Mn++ne-+HgM(Hg)
在测定条件一定时,峰电流ip与待测物浓度c0成正比,即:
1.3检测范围及检出限
●测定范围:
10-6~10-11mol/L,同时有较好的精度;
●检出限:
10-12mol/L,能同时测定几种含量在ppb甚至ppt级范围内的元素。
●周期表中已有31种元素能进行阳极溶出。
1.4基本过程
1.4.1预电解——富集
在一定底液和搅拌条件下,进行恒电位电解,将被分析物富集于工作电极上。
富集物质的量与电解的电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素有关。
其预电解电位,在理论上应比该条件下的半波电位负0.2伏;在实际上应比该条件下的半波电位负0.2-0.5伏。
电解时间,因电极的种类和被分析物的浓度不同而不同。
一般说来,对一定的电极而言,被分析物的浓度愈低预电解时间愈长。
对悬汞电极,当浓度为10-6mol/L时,需要5分钟;10-9mol/L时,需要60分钟。
富集是一个控制阴极电位的电解过程。
电积分数x与电积时间tx的关系是:
式中:
v——溶液体积
δ——扩散层厚度
A——电极面积
D——扩散系数。
增大电极面积,加快搅拌速度以减小扩散层厚度,可以缩短电积富集时间。
电积分数与起始浓度无关。
富集效果可用富集因数K表示。
富集因数定义为被测物质电积到汞电极中的汞齐浓度CH与被测物质在溶液中的原始浓度C之比:
VH——汞电极体积。
1.4.2休止期——使电极上的电解沉积物均匀分布
减小电解电流或停止搅拌一定时间。
一般为3-4分钟。
1.4.3溶出——产生溶出伏安曲线。
溶出过程的电位变化方向与预电解过程相反;对于阳极溶出来说,工作电极电位逐渐变正;对于阴极溶出来说,工作电极电位逐渐变负。
图2溶出伏安曲线图
1.5电极简介
阳极溶出伏安法常采用三电极体系,包括工作电极、对电极和参比电极。
图3三电极体系
1.5.1工作电极
Ø玻璃碳电极(glassycarbonelectrode)
玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出的伏安测定。
因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如阳极溶出镀汞就是汞膜电极。
玻碳镀汞有两种:
●同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在电解富集待离子的电位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,彻底溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。
保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍。
●予镀汞膜
⏹
图4玻璃碳电极
在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。
如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积cu,pb,cd,zn的危险,此方法效率低,时间长。
⏹在同位镀汞条件下,电极制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。
Ø汞膜电极(mercuryfilmelectrode)
将汞沉积在玻碳电极表面就成为玻碳汞膜电极,由于汞膜很薄,富集时被电积的金属能很快地在汞膜内均匀分布,而且也能很快地溶出在溶液中,所以分辨率和灵敏度很好。
汞膜电极既具有汞电极的特性,又具有较高的面积/体积比率。
由于汞膜薄,电极面积大,搅拌速度可加快,因而电沉积效率高。
汞膜电极溶出峰高而尖,分辨能力强。
它的缺点是重现性较差;膜薄易使溶解的金属达到过饱和,形成金属间化合物,产生相互干扰;易受支持电解质组分的影响等。
汞膜电极,峰电流:
式中:
n——参与电极反应的电子数
D0——被测物质在溶液内的扩散系数
ω——电解富集时的搅拌速度
η——溶液的粘度
A——汞膜电极表面积
V——扫描速度
t——电解富集时间
C0——被测物质在溶液中的浓度
K——在实验条件一定时,ip与C0成正比的比例系数。
1.5.2对电极(counterelectrode)
对电极也叫辅助电极,它只用来通过电流以实现研究电极的极化,不影响工作电极上的反应。
研究阴极过程时,辅助电极作阳极,而研究阳极过程时,辅助电极作阴极。
辅助电极的面积一般比研究电极大,这样就降低了辅助电极上的电流密度,使其在测量过程中基本上不被极化,因而常用铂黑电极作辅助电极,也可以使用在研究介质中保持惰性的金属材料如Ag、Ni、W、Pb等;在特定情况下有时使用特定电极。
有时为了测量简便,辅助电极也可以用与研究电极相同的金属制作。
1.5.3参比电极(referenceelectrode)
测量各种电极电势时作为参照比较的电极。
将被测定的电极与精确已知电极电势数值的参比电极构成电池,测定电池电动势数值,就可计算出被测定电极的电极电势。
参比电极必须满足两个条件:
a.进行的电极反应必须是单一的可逆反应;b.电极电势稳定和重现性好。
氢电极只是一个理想的但不易于实现的参比电极。
一般都采用难熔盐电极作为参比电极。
参比电极应不容易发生极化;如果一旦电流过大,产生极化,则断电后其电极电势应能很快恢复原值;在温度变化时,其电极电势滞后变化应较小。
表1常用参比电极的电极电势
常用参比电极的电极电势
参比电极
温度(℃)
电极电势(V)
Hg|Hg2Cl2|饱和KCl
25
0.245
Hg|Hg2Cl2|1NKCl
25
0.2801
Hg|Hg2Cl2|0.1NKCl
25
0.3337
Ag|AgCl|饱和KCl
25
0.1981
Ag|AgCl|0.1NHCl
25
0.287
Hg|HgO|0.1NNaOH
25
0.164
1.5.4电极极化(electrodepolarization)
电子导体与围岩中溶液或熔盐接触时,会形成电偶层,产生电位跳跃,这个电位跳跃便称为电子导体与溶液接触时的电极电位。
当有外电场作用时,相对平衡的电极电位数值将发生变化。
通常把在—定电流密度作用下的电极电位与相对平衡的电极电位的差值,称为电极极化。
常见的有电化学极化、浓差极化等。
由电极极化作用引起的电动势叫做超电压。
1.6操作条件的选择
1.6.1富集过程
●通N2或Na2SO3除氧;
●化学计量:
被测物完全电积在阴极上,精确性好,时间长;
●非化学计量(常用方法):
约2%~3%电积在阴极上,在搅拌下,电解富集一段时间;
●预电解电位:
比半波电位负0.2~0.5伏,或实验确定;
●预电解时间:
预电解时间长可增加灵敏度,但线性关系差;
●底液:
由实验选择一定浓度的电解质溶液,盐浓度增加,峰电流降低。
1.6.2溶出过程
●扫描电压变化速率保持恒定;
1.7溶出电流的影响因素
1.7.1富集电位
一般来说,在阳极溶出伏安法中,只要工作电极的电位控制在比待测离子的半波电位负0.2一0.4V左右即可,若富集电位离半波电位太近,则电积电流将不稳定,影响溶出电流的重现性;若富集电位太负,则大量后放电物的离子可能放电,特别是氢的放电,从而影响测量结果。
1.7.2富集时间
在短时间的富集过程中,电极中的金属离子浓度可以认为不变,因此富集金属的量与富集时间成正比,也就是说溶出电流与富集时间成正比,富集时间一般只要几分钟即可。
1.7.3电位扫描速度
用悬汞电极和厚汞膜电极的溶出伏安法,其溶出峰电流与电位扫描速度的平方根成正比;而用薄汞膜电极,其溶出峰电流与电位扫描速度成正比,所以从理论上说,扫描速度越快,溶出峰电流就越高。
但是扫描速度越快,电容电流越大,扫描速度快到一定程度之后,就不能再提高灵敏度。
1.7.4搅拌
通过搅拌可以提高富集的效率,并且溶出电流与搅拌速度的平方根成正比,通常有三种搅拌方法:
电磁搅拌、旋转工作电极搅拌和通惰性气体气流搅拌。
1.7.5电极的形状和面积
电积电流和电极面积成正比,但面积越大,带来的噪音也越大,因此仅靠增大电极面积并不能提高灵敏度,一般球形电极的直径以1一2毫米,圆盘电极的直径以3一5毫米左右最适宜。
1.7.6辅助电解质
各种酸、碱、盐都可作为辅助电解质,对金属离子的半波电位有很大影响,因此在同时测定几种元素时,要选择合适的辅助电解质,才能保证各个元素依次溶出。
1.7.7其他因素
另外金属互化物、表面活性物质以及氧的存在都会影响金属的富集,温度也会对溶出电流有一定影响。
第二章
NanoTek9000产品介绍
2
2.1产品概述
NanoTek9000多参数重金属在线分析仪采用国际权威机构认可的阳极溶出法(ASV),可同时在线监测水中镍(Ni)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)、汞(Hg)、砷(As)等多种重金属含量,检出限低,准确度高,使用成本低。
ASV在欧美已取代了传统的原子吸收法大量应用于医药、生物和环境分析。
国际认可的权威方法如下:
●USEPAMethod7063(As)and7472(Hg)[SW846]
●DIN38406,part16,Zn,Cd,Pb,Cu,Tl,Ni,Coinwatersamples
●ISO6636-1Zninfruitandvegetables
●ISO8391-1PbandCdinceramics
2.2
图5NT9000外观图
工作原理
重金属在线分析仪使用的分析原理是阳极溶出伏安法(ASV)。
待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。
然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录氧化波。
根据溶出峰电位确定被测离子的成分,根据氧化波的高度确定被测离子的含量。
为了计算样品浓度,需要测量峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较。
其原理框图如下所示:
2.3典型应用
Ø工业废水的排放监测(如印染废水、电镀厂等废水的监测)
Ø市政污水处理厂进、出水水质监测
Ø水源水监测
2.4产品特点
●全球第一台基于ASV技术的多参数在线的重金属分析仪
●可同时检查多种(6种)重金属元素
●测量速度快,最短只需要2min
●结果准确,不受颜色和浊度的影响
●先进的液路技术,保证零交叉污染
●专利采水技术,管路无堵塞
●环保型设计,现场不产生二次污染
●自动进行控制和校正,保证测量结果的一致性和可靠性测试
2.5检测范围
表2NT9000检测范围统计表
序号
测量项目
化学符号
测定范围
1
铅
Pb
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
2
镉
Cd
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
3
铜
Cu
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
4
汞
Hg
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
5
砷
As
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
6
镍
Ni
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
7
锌
Zn
0-0.04mg/L;0-0.2mg/L;0-1mg/L
2.6技术参数
表3NT9000技术参数统计表
分析原理
阳极溶出伏安法(ASV)
检测时间
2-15分钟(依据样品浓度)
操作系统
嵌入式操作系统
通讯接口
RS232/RS485/4-20mA
分析模块
可扩展至3通道
电源/频率
50/60Hz
电压
176~264VAC
功耗
<300VA
尺寸
600x400x600mm(L×W×H)
重量
150kg
安装方式
机柜/壁挂
检测精度
≤±20%(0~0.2mg/L);≤±10%(>0.2mg/L)
2.7性能指标
表4NT9000性能指标统计表
项目
性能要求
示值误差
±5%
测定下限
铅、镉、汞:
0.5ug/L
锌、砷、镍:
2ug/L
铜:
1ugL
精密度
≤5%
零点漂移
±5%F.S
量程漂移
±5%F.S
每日重复性
≤5%
加标回收率
85%-115%
最短检测周期
铅、镉、铜、砷、镍、锌:
15min
汞:
30min
最小维护周期
7d
一致性
≤5%
线性度
>0.99
温度稳定性
≤5%
电压稳定性
≤5%
实际水样比对试验
<10ug/L15%;≥10ug/L10%
2.8整机配置
2.8.1单通道配置
表5单通道配置表
单通道配置
单参数
Zn
Cd
Pb
Cu
Hg
As
Ni
双参数联测
Hg/As
Pb/Cd
Cd/Cu
Pb/Cu
三参数联测
Zn/Cd/Pb
Cd/Pb/Cu
2.8.2双通道配置
表6双通道配置表
双通道配置
通道1
通道2
1
Cd/Pb/Cu
Hg/As
2
Cd/Pb/Cu
Ni
3
Cd/Pb/Cu
Zn
4
Zn/Cd/Pb
Cu
5
Pb/Cd
Hg/As
6
Zn
Hg/As
7
Zn
Ni
2.8.3三通道配置
表7三通道配置表
三通道配置
通道1
通道2
通道3
1
Cd/Pb/Cu
Hg/As
Ni
2
Cd/Pb/Cu
Hg/As
Zn
3
Zn
Hg/As
Ni
2.9整机水路图
2.9.1正面视角水路图
图6正面视角水路图
2.9.2背面视角水路图
图7背面视角水路图
2.10主要操作界面
NanoTek9000多参数重金属在线分析仪可通过操控键盘和鼠标在用户界面实现设置测试参数,浏览数据,监控测试状态等。
并能自动完成空白测量、标准测量、样本测量、清洗等各种测量动作。
图8NanoTEK9000主要界面和功能
2.8.1监测曲线界面
显示最近一段时间内的水质监测曲线图,可以选取界面左下角的元素名称,查看不同元素的待测样浓度趋势曲线。
以不同颜色表示待测水样浓度是否超标。
图9监测曲线界面
2.8.2测量数据界面
显示最近一段时间内的水质监测数据。
包括:
标准水样及待测水样的电流值,待测水样浓度。
通过选取界面左下角的元素名称,查看不同元素的相关测量数据。
双击其中某一时刻的测量值或由“操作”→“反应曲线”,弹出此测量值的伏安曲线图。
图10测量数据界面图11伏安曲线图
2.8.3系统状态界面
查看NanoTek9000的当前测试状态。
图12系统状态界面
2.8.4参数设置界面
对分析仪的测量周期、结果显示天数、超标限值等测试参数进行设置。
图13参数设置界面
2.8.5日常维护功能
提供日常维护工作中需要使用到的命令,主要包括:
水样预处理模块(选配)的排空,测量模块的玻碳电极镀膜、蠕动泵校准、更换夹断阀软管、管路填充、排废液,等。
图14日常维护界面
2.8.6手动测试界面
作为周期测试的补充进行随机测量,包括:
测量元素、测量档位、消解时间选项。
图15手动测量界面
2.11仪器维护
要使仪器正常运行,并且有助于在发生技术性错误时诊断错误,需定期对仪器进行维护保养。
日常维护的只要工作包括:
●更换试剂
●维护电极
●校准蠕动泵
●更换管路
●分析池清洗
2.9.1更换试剂
如果试剂瓶中的液位变低且其中剩余的溶液不足以用到下一个维护日,须补充试剂溶液。
试剂更换步骤如下:
1.将新试剂的试剂瓶瓶盖拧下;
2.取出旧试剂瓶,将旧试剂瓶瓶盖拧下;
3.将带管路的旧试剂瓶的瓶盖连接到新试剂瓶上,并拧紧;
4.把更换好的试剂瓶放在试剂仓合适的位置;
5.由“系统”→“日常维护”→“管路填充”,使仪器管路充满新换液体。
表8NT9000试剂更换周期表
参数
试剂
更换频率
镉\铅\铜
镉铅铜标准液
4周
镉铅铜电解液
2周
镉铅铜消解液
6周
镉铅铜电镀液
12周
砷
砷标准液
4周
砷电解液
2周
砷消解液
6周
镍
镍标准液
4周
镍电解液
2周
镍消解液
6周
镍电镀液
4周
汞
汞标准液
4周
汞电解液
2周
汞消解液
6周
锌
锌标准液
4周
锌电解液
2周
锌消解液
6周
锌电镀液
12周
2.9.2维护电极
电极需要进行周期性维护,以保证测试结果的可靠性。
表9电极维护周期表
电极名称
维护方式
维护频率
工作电极(玻碳电极/金电极)
打磨
2周
参比电极
更换
3个月
对电极
无需维护
2.9.2.1玻碳电极打磨
1.由“系统”→“日常维护”,选择执行维护操作的通道,单击“电极打磨”;
2.小心拔去玻碳电极的连接线缆,将电极从分析池中取出;
3.用滤纸将电极尖端(黑色发亮的部分)擦拭干净;
4.在金相砂纸上小心的研磨电极尖端约30秒;
5.摇动抛光液,加入几滴至抛光布上,电极在抛光布上按圆周运动打磨电极尖端,时间约30秒;
6.使用蒸馏水冲洗电极;
7.将电极浸入强化清洗液A中约20秒;
8.使用蒸馏水冲洗电极;
9.将电极重新装入分析池,并连接好线缆。
2.9.2.2金电极打磨
1.由“系统”→“日常维护”,选择执行维护操作的通道,单击“电极打磨”;
2.小心拔去金电极的连接线缆,将电极从分析池中取出;
3.用滤纸将电极尖端(发亮的金色部分)擦拭干净;
4.在金相砂纸上小心的研磨电极尖端约30秒;
5.摇动抛光液,加入几滴至抛光布上,电极在抛光布上按圆周运动打磨电极尖端,时间约30秒;
6.使用蒸馏水冲洗电极;
7.将电极浸入强化清洗液B中约5分钟;
8.使用蒸馏水冲洗电极;
9.将电极重新装入分析池,并连接好线缆。
2.2.9.3更换参比电极
1.小心拔去参比电极的连接线缆,将电极从分析池中取出;
2.将新参比电极从塑料管中取出,小心拔去电极尖端的保护帽;
3.将新电极装入分析池,并连接好线缆。
2.9.3校准蠕动泵
由于蠕动泵随着使用时间的延长,其加样精度会降低,为了保证蠕动泵能精确输送所需体积的溶液和试剂,需对加样量进行校准。
表10蠕动泵校准周期表
蠕动泵名称
校准周期
样本泵
一个月
标准泵
一个月
试剂泵
一个月
消解泵
无需校准
1.由“系统”→“日常维护”,选择执行操作的通道,单击“蠕动泵校准”,选择要校准的蠕动泵;
2.将需要校准的蠕动泵的出水口拔出,插入干净的5ml量筒中,点击“确定”,执行操作;
3.准确读取量筒的数值,输入对话框中,点击“确定”;
4.将蠕动泵出水口管子重新连接好。
2.9.4更换管路
当进样软管(试剂、待测样、标准液)长时间使用后,软管会老化、变脏,需进行更换。
其操作步骤如下:
表11管路更换周期表
管路名称
更换周期
蠕动泵管
6个月
样本阀管
一年
其他试剂管路
无需更换
2.9.4.1更换蠕动泵管
1.将蠕动泵管的入水口管和出水口管拔出;
2.取出蠕动泵的管夹;
3.将旧管子从管夹的卡槽中取出;
4.将新管子装入管夹的卡槽中;
5.将管夹套在蠕动泵滚轮上,并卡紧;
6.重新连接好蠕动泵管的入水口管和出水口管;
7.执行“管路填充”操作;
8.执行“蠕动泵校准”操作。
2.9.4.2更换样本阀管
1.将样本阀管的入水口和出水口拔出;
2.由“系统”→“日常维护”,选择要执行操作的通道,单击“更换样本阀管”→“打开夹管阀”;
3.将样本阀从夹管阀中取出;
4.将新的样本阀装入夹管阀;
5.连接好样本阀管的入水口和出水口;
6.在“更换样本阀管”中单击“关闭夹管阀”。
2.9.5清洗分析池
仪器运行一段时间或连续停机一周以上,分析池内会有污垢形成,会使溶液成分变化,在启动测量前,需对分析池进行清洗,操作步骤如下:
1.由“系统”→“日常维护”,选择维护通道,单击“排废液”;
2.小心取下电极并放置在安全处;
3.将电极座从电解池上取下;
4.用湿毛巾擦净电解池内壁,然后用蒸馏水冲洗;
5.排空电解池;
6.将电极座和电极复位。
2.12常见问题及处理措施
表12常见问题及处理措施统计表
序号
常见问题
故障可能原因
处理措施
1
测量结果不稳,结果不准
1.蠕动泵加样量不准;
2.电极性能不稳。
1.更换蠕动泵管;
2.校准蠕动泵;
3.重新维护电极。
2
测量池内液体量偏少
1.蠕动泵加样量不准;
2.夹断阀软管被夹死;
3.试剂用完。
1.更换蠕动泵管;
2.校准蠕动泵;
3.更换夹断阀管;
4.更换试剂。
3
分析池不排液
废液泵故障
更换废液泵
4
伏安曲线无峰值或曲线怪异
1.电极线缆接触不良;
2.电极线连接错位;
3.参比电极镀层脱落。
1.重新连接电极线;
2.更换参比电极。
5
夹断阀开关混乱
1.更换夹断阀管后没有关闭夹断阀
关机停止运行,关闭所有夹断阀后重新开机
6
蠕动泵不转
蠕动泵故障
更换蠕动泵
7
搅拌杆不运转
搅拌电机故障
更换搅拌电机
8
USB接口不可用
1.USB与PC接口接触不良;
2.USB线损坏。
1.重新连接USB与PC接口;
2.更换USB线。
第三章NanoTek9000软件配置说明
3
3.1与配置相关的数据库表结构:
图16数据库结构图表
注1:
所有表中的ID都是自增整型:
增加1条记录,该ID自动增加,不需要用户设置。
注2:
所有表中的外键是强制关联:
如Maint表中ChannelID是外键,Channel表中必须存在ID等于该ChannelID的行。
3.1.1Channel
表征一个通道,如通道1、通道2、通道3等。
表13Channel注释表
字段
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 参数 重金属 分析 阳极 出伏 试剂 技术 手册
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