齐齐哈尔大学化学专业实验分析实验报告.docx
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齐齐哈尔大学化学专业实验分析实验报告
实验4光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液的组成
[实验目的]
1.掌握光度法同时测定有色混合溶液组成的实验原理和方法。
2.巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
3.学习使用722型分光光度计。
[仪器与药品]
722型光栅分光光度计(附1cm比色皿2个);电子天平;容量瓶50mL9个;移液管10mL2支;玻璃棒1个;吸耳球1个。
Co(NO3)2·6H2O晶体;Cr(NO3)3·9H2O晶体。
[实验原理]
在很多情况下,溶液中含有两个(或两个以上)不同的有色组分。
若两组分的吸收
光谱部分重叠,则根据吸光度的加和性原则,在组分M和N的最大吸收波长λ1和λ2处测量溶液的总吸光度Aλ1M+N及Aλ2M+N。
若测定时用1cm厚的液槽,从下列关系式可求得组分M和N各自的浓度CM和CN。
Aλ1M+N=Aλ1M+Aλ1N=ελ1,MCM+ελ1,NCN式
(1)
Aλ2M+N=Aλ2M+Aλ2N=ελ2,MCM+ελ2,NCN式
(2)
解式
(1)与式
(2)的联立方程,得:
Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,N
CM=式(3)
ελ1,Mελ2,N—ελ2,Mελ1,N
Aλ1M+N—CMελ1,M
CN=式(4)
ελ1,N
式中,ελ1,M、ελ2,M、ελ1,N、ελ2,N依次代表组分M及N在λ1及λ2处的摩尔吸光系数。
本实验正是利用朗伯-比尔定律和吸光度的加和性原则来测定Co2+和Cr3+的有色混合溶液的组成。
Co2+和Cr3+的吸收光谱相互重叠,故可用上述方法测定其混合物的组成。
[实验步骤]
1. 溶液的配制
0.35mol/LCo(NO3)2溶液:
称取10.186gCo(NO3)2·6H2O晶体于烧杯中,加水溶解,用玻璃棒转移至100ml容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,振荡,摇匀,贴上标签。
0.100mol/LCr(NO3)3溶液:
称取4.001gCr(NO3)3·9H2O晶体于烧杯中,加水溶解,用玻璃棒转移至100ml容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,振荡,摇匀,贴上标签。
取四个25ml比色管,编号为1~4号,分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.35mol/LCo(NO3)2溶液,另取四个25ml比色管,编号为1~4号,分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.100mol/LCr(NO3)3溶液,用蒸馏水稀释至刻度,振荡、摇匀、待用。
另取一个25ml比色管,分别加入5mlCo(NO3)2溶液和5mlCr(NO3)3溶液,用蒸馏水稀释至刻度,振荡,摇匀。
2 测绘Co(NO3)2和Cr(NO3)3两溶液的吸收光谱,并确定最大吸收波长λ1和λ2
分别取Co(NO3)2和Cr(NO3)3溶液的2号比色管中的溶液测绘吸收曲线,用722型分光光度计,1㎝比色皿,以蒸馏水为参比液,从500~650nm,每隔10nm测一次吸光度,吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度,根据吸收曲线确定最大吸收波长。
3 吸光度的测量
以蒸馏水做参比液,用1㎝比色皿,在最大吸收波长处分别测量上述9个溶液的吸光度。
[实验结果与讨论]
1. 记录实验条件及数据
表1Co(NO3)2在不同波长处的吸光度
波长λ/nm500505510515520530540550560
吸光度A0.5530.5730.5830.5820.5580.4720.3630.2580.172
续表1
波长λ/nm570580590600610620630640
吸光度A0.1110.0760.0620.0560.0510.0490.0460.043
表2Cr(NO3)3在不同波长处的吸光度
波长λ/nm500510520530540550560565570
吸光度A0.1500.1800.2190.2670.3190.3600.3960.4050.412
续表2
波长λ/nm575580590600610620630640650
吸光度A0.4140.4130.3970.3650.3220.2670.2230.1760.133
表3510nm波长处各物质的吸光度
续表3
Co(NO3)2
Cr(NO3)3
混合
浓度(mol/L)
0.014
0.070
0.098
0.140
0.012
0.020
0.028
0.040
吸光度A
0.247
0.433
0.583
0.830
0.149
0.131
0.205
0.254
0.527
表4575nm波长处各物质的吸光度
Co(NO3)2
Cr(NO3)3
混合
浓度(mol/L)
0.014
0.070
0.098
0.140
0.012
0.020
0.028
0.040
吸光度A
0.178
0.290
0.392
0.559
0.357
0.316
0.500
0.614
0.364
2.绘制Co2+和Cr3+的吸收光谱λ1和λ2
Co(NO3)2在不同波长处的吸收光谱:
Cr(NO3)3的吸收光谱:
由图可知Co2+和Cr3+的最大吸收波长分别为510nm和575nm。
3.在两种物质的最大吸收波长处绘制四条标准曲线,求四条直线的斜率,根据Aλ1M+N=Aλ1M+Aλ1N=ελ1,MCM+ελ1,NCN式
(1)
Aλ2M+N=Aλ2M+Aλ2N=ελ2,MCM+ελ2,NCN式
(2)
Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,N
CM=式(3)
ελ1,Mελ2,N—ελ2,Mελ1,N
Aλ1M+N—CMελ1,M
CN=式(4)
ελ1,N
计算Co2+和Cr3+的含量。
Co2+在510nm和575nm处,得到的标准曲线为:
由图可知在510nm处,Co2+的标准曲线斜率为4.6086,即ελ1,Co=4.6086
由图可知在575nm处,Co2+的标准曲线斜率为3.01211,即ελ2,Co=3.01211
Cr3+在510nm和575nm处,得到的标准曲线为:
由图可知在510nm处,Cr3+的标准曲线斜率为4.28271,即ελ1,Cr=4.28271
由图可知在575nm处,Cr3+的标准曲线斜率为10.48832,即ελ2,Cr=10.48832
因为Aλ1M+N=0.527Aλ2M+N=0.364(λ1=510nmλ2=575nmM:
Co2+N:
Cr3+)
因此由
Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,N
CM=式(3)
ελ1,Mελ2,N—ελ2,Mελ1,N
Aλ1M+N—CMελ1,M
CN=式(4)
ελ1,N
可得:
Aλ1M+Nελ2,N—Aλ2M+Nελ1,N0.527×10.48832-0.364×4.28271
CM===0.11mol/L
ελ1,Mελ2,N—ελ2,Mελ1,N4.6086×10.48832-3.01211×4.28271
Aλ1M+N—CMελ1,M0.527-0.11×4.6086
CN===0.0047mol/L
ελ1,N4.28271
[思考题]
1.有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试剂时,要以试剂空白溶液为参比?
答:
主要是消除试液中产生吸光的因素
2.本实验的显色剂是何试剂,其作用是什么?
答:
显色剂是抗坏血酸。
作用:
聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐,生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸还原为钼蓝,使溶液呈现出特殊的蓝色。
实验6从槐花米中提取芦丁
[实验目的]
1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2.学习用碱法提取芦丁。
[仪器与药品]
研钵;天平;电炉;500mL烧杯;250mL烧杯;小烧杯;移液管;抽滤装置;玻璃棒;滴管;pH试纸;紫外分光光度计;容量瓶;25mL比色管;100mL容量瓶;红外光谱仪。
槐花米;浓盐酸;乙醇;CaO;10%Al(NO3)3溶液;5%NaNO2溶液;4%NaOH溶液。
[实验原理]
芦丁(Rutin)又称芸香苷(Rutioside)有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:
就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。
芦丁是黄酮苷,其结构如下:
[实验步骤]
1.配制饱和石灰水250—300mL,10%Al(NO3)3溶液10mL,5%NaNO2溶液10mL,4%NaOH溶液100mL。
2.芦丁的提取
称取16g槐花米于研钵中研成粉状,置于250mL烧杯中,加入100mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸12—15分钟后,趁热抽滤,滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液,在60—70°C用15%盐酸中和,调节pH=4—5,放置约2小时,使沉淀,抽滤,水洗2—3次,得芦丁粗产物,烘干、称量、计算产率。
3.芦丁标准曲线的制作
将制得的芦丁产品称取20mg,置于250ml烧杯中,加入100ml70%乙醇,100mL容量瓶中定容。
分别吸取标准品溶液0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL置于25mL比色管中,分别加70%乙醇溶液至12mL,各加5%NaNO2溶液1mL,摇匀,放置6min,各加10%Al(NO3)3溶液1mL,摇匀,放置6min,各加4%NaOH溶液10mL,加70%乙醇溶液至刻度,摇匀,定容,放置15min,以70%乙醇空白溶液为参比,在509nm波长范围处测定吸光度,以芦丁标准品的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.产品纯度测定
称取20mg芦丁产品,置于250ml烧杯中,加入100ml70%乙醇,100mL容量瓶中定容。
精密吸取4.00mL产品溶液,置于25mL比色管中,加70%乙醇溶液至12mL,加5%NaNO2溶液1mL,摇匀,放置6min,加10%Al(NO3)3溶液1mL,摇匀,放置6min,加4%NaOH溶液10mL,加70%乙醇溶液至刻度,摇匀,定容,放置15min,以70%乙醇空白溶液为参比,在509nm波长范围处测定吸光度,由吸光度值从第2步的标准曲线上查出样品的浓度,由浓度计算出相应的样品质量,计算产品浓度。
[实验结果与讨论]
1. 记录实验条件及数据
表1标准曲线表
浓度mg/ml00.0160.0320.0480.0640.080
吸光度A0.0410.1990.3100.4660.7440.823
2.由图中公式可知在509nm处,当吸光度A=0.339时,C=0.031mg/mL则:
C×25×1000.031×25×100
纯度=×100%=×100%=0.969mg/mL
4×204×20
[思考题]
1为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁?
答:
因为芦丁在碱性水溶液中溶解度较高,在酸性条件下溶解度低较易析出结晶。
2黄酮类化合物有哪些提取方法?
芦丁的提取还可以用什么方法?
答:
有微波提取法、有机溶剂提取法、超临界萃取法、酶辅助提取法、超声波辅助提取法等。
芦丁的提取还可以用热水提冷析出方法、热水提大孔吸附树脂纯化法、超声辐射法、连续回流提取法、乙醇浸提法、超临界CO2提取法、杀酶碱提法等。
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