菠萝中维C含量的测定.docx

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菠萝中维C含量的测定

分析化学创新实验

——菠萝中Vc含量的测定

姓名：

孙大野

学号：

33090209

班级：

09级02班

院系：

化学学院化学系

目录

一．前言

二、实验设计

（一）实验目的

（二）仪器用具

（三）实验原理

（四）实验步骤

（五）实验数据记录及结果处理

（六）误差分析

三．实验总结及感想

四．参考文献

一．前言

1.菠萝的简介

菠萝属于菠萝科，菠萝属多年生草本果树植物，营养生长迅速，生产周期短，年平均气温23℃以上的地区终年可以生长。

据专家研究表示，菠萝中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化，对于长期食用过多肉类及油腻食物的现代人来说，是一种很合适的水果。

另外，菠萝的诱人香味则是来自其成分中的酸丁酯，具有刺激唾液分泌及促进食欲的功效。

（1）成份

其成分包括糖类、蛋白质、脂肪、维生素A、B1、B2、C、蛋白质分解酵素及钙、磷、铁、有机酸类、尼克酸等，尤其以维生素C含量最高，此外还含有丰富的食物纤维、蛋白质分解醇素等。

（2）功用

有清热解暑、生津止渴、利小便的功效。

而且在果汁中，还含有一种跟胃液相类似的酵素，可以分解蛋白，帮助消化。

丰富的维生素B能有效地滋养肌肤，菠萝蛋白酶能有效分解食物中蛋白质，增加肠胃蠕动。

菠萝中含有的菠萝蛋白酶来疏缓嗓子疼和咳嗽的症状。

（3）主治

可用于伤暑、腹中痞闷、消化不良、小便不利、头昏眼花、健胃消食、补脾止泻、清胃解渴、消除炎症和水肿、对肾炎、高血压病患者有益。

（4）宜忌  

患有溃疡病、肾脏病、凝血功能障碍的人应禁食菠萝，发烧及患有湿疹疥疮的人也不宜多吃。

（5）营养成分   

每100克菠萝中含有：

糖类9.3克、蛋白质0.4克、脂肪0.3克、粗纤维0.4克、钙18毫克、磷28毫克、铁0.5毫克、胡萝卜素0.08毫克、维生素C24毫克、维生素B20.02毫克、维生素B10.08毫克、烟酸0.2毫克。

二、维生素C的简介

（1）化学性质

　　分子式：

C6H8O6

　　分子量：

176.12u

　化学性质：

酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。

　　构成：

一个维生素分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。

　　组成：

维生素C由碳元素、氢元素和氧元素组成。

物理性质

　　外观：

无色晶体

　　熔点：

190-192℃

　　紫外吸收最大值：

245nm

　溶解性：

水溶性维生素

（2）食物来源

VC主要来源于新鲜蔬菜和水果，水果中以酸枣、山楂、柑桔、草莓、野蔷薇果、弥猴桃等含量高；蔬菜中以辣椒含量最多，其他蔬菜也含有较多的VC，蔬菜中的叶部比茎部含量高，新叶比老叶高，有光合作用的叶部含量最高。

干的豆类及种籽不含VC，但当豆或种籽发芽后则可产生VC。

（3）维生素C主要生理功能

1、促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合；

2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。

3、改善铁、钙和叶酸的利用。

4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。

5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。

6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

（4）药物作用

维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。

从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。

包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。

因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。

（5）近代研究表明VC对人体健康至关重要：

1、胶原蛋白的合成需要维生素C参加。

人体由细胞组成，细胞靠细胞间质把它们联系起来，细胞间质的关键成分是胶原蛋白。

胶原蛋白占身体蛋白质的1/3，生成结缔组织，构成身体骨架。

如骨骼、血管、韧带等，决定了皮肤的弹性，保护大脑，并且有助于人体创伤的愈合。

2、坏血病。

血管壁的强度和VC有很大关系。

微血管是所有血管中最细小的，管壁可能只有一个细胞的厚度，其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。

当体内VC不足，微血管容易破裂，血液流到邻近组织。

这种情况在皮肤表面发生，则产生淤血、紫癍；在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。

严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面可有出血现象，乃至死亡。

3、预防牙龈萎缩、出血。

健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。

牙龈是软组织，当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。

4、预防动脉硬化。

可促进胆固醇的排泄，防止胆固醇在动脉内壁沉积，甚至可以使沉积的粥样斑块溶解。

5、一种水溶性的强有力的抗氧化剂。

可以保护其它抗氧化剂，如维生素A、维生素E、不饱和脂肪酸，防止自由基对人体的伤害。

6、治疗贫血。

使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁，促进肠道对铁的吸收，提高肝脏对铁的利用率，有助于治疗缺铁性贫血。

7、防癌。

丰富的胶原蛋白有助于防止癌细胞的扩散；VC的抗氧化作用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异；阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。

曾有人对因癌症死亡病人解剖发现病人体内的VC含量几乎为零。

8、保护细胞、解毒，保护肝脏。

在人的生命活动中，保证细胞的完整性和代谢的正常进行至关重要。

为此，谷胱甘肽和酶起着重要作用。

谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸和甘氨酸组成的短肽，在体内有氧化还原作用。

它有两种存在形式，即氧化型和还原型，还原型对保证细胞膜的完整性起重要作用。

VC是一种强抗氧化剂，其本身被氧化，而使氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽，从而发挥抗氧化作用。

酶是生化反应的催化剂，有些酶需要有自由的硫基（-SH）才能保持活性。

VC能够使双硫键（-S-S）还原为-SH，从而提高相关酶的活性，发挥抗氧化的作用。

　　从以上可知，只要VC充足，则VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化组合拳，清除自由基，阻止脂类过氧化及某些化学物质的毒害作用，保护肝脏的解毒能力和细胞的正常代谢。

9、提高人体的免疫力。

白细胞含有丰富的VC，当机体感染时白细胞内的VC急剧减少。

VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力，提高杀菌能力。

促进淋巴母细胞的生成，提高机体对外来和恶变细胞的识别和杀灭。

参与免疫球蛋白的合成。

提高CI补体酯酶活性，增加补体CI的产生。

促进干扰素的产生，干扰病毒mRNA的转录，抑制病毒的增生。

10、提高机体的应急能力。

人体受到异常的刺激，如剧痛、寒冷、缺氧、精神强刺激，会引发抵御异常刺激的紧张状态。

该状态伴有一系列身体，包括交感神经兴奋、肾上腺髓质和皮质激素分泌增多。

肾上腺髓质所分泌的肾上腺素和去甲肾上腺素是有酪氨酸转化而来，在次过程需要VC的参与。

二、实验设计

（一）实验目的

1、了解碘量法的原理。

2、掌握碘标准溶液的标定。

3、掌握维生素C的测定方法。

4、掌握从天然物质中提取维生素C的方法。

5、学会用所学知识解决实际问题。

（二）仪器用具

菠萝若干，容量瓶（250mL、500mL），酸式滴定管（25.00mL），碱式滴定管（25.00mL），锥形瓶，量筒，玻璃棒，天平，榨汁机，烧杯，Na2S2O3溶液，K2Cr2O7固体，I2溶液（0.005mol/l-1），KI固体，2mol/LHAc溶液，淀粉。

（三）实验原理

碘可氧化L—抗坏血酸形成脱氢抗坏血酸和碘化氢，碘量法的基本反应式:

2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。

且1分子碘可氧化1分子VC，碘遇淀粉变蓝，C2H8O6+2I2=C2H4O6+4HI。

在提取的水果样液中加人淀粉指示剂，用碘标准溶液进行滴定。

当样液变蓝且保持15S不褪色时，记录所用碘液的体积，计算得VC的含量。

本法简单、快速，可准确测定L—抗坏血酸的量。

对抗坏血酸纯品进行测定结果表明实验误差不超过±%2。

所以，碘量法对此实验可行。

碘量法是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出I2的以蓝色消失为终点。

即可算出碘的浓度。

维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基，反应式如下：

由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。

通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。

1、硫代硫酸钠的配制与标定

Na2S2O3一般含有少量的S、Na2SO3等杂质，因此不能直接配制标准溶液。

配制应用新煮沸并冷却了的蒸馏水。

可加少量的碳酸钠使溶液呈弱碱性，防止分解，也可抑制微生物生长。

标定Na2S2O3溶液浓度的基准物质有单质碘，KIO3、KBrO3、K2Cr2O7等。

这些物质除单质碘外都能与过量KI反应放出游离碘。

析出的硫以硫代硫酸钠溶液滴定。

K2Cr2O7最为方便，结果也相当准确，使实际上常用的一种。

2、碘的配制与标定

用升华法制得的单质碘，可以直接配制标准溶液。

但由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在天平上称重，故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。

配制I2溶液时加入过量KI（I2与KI形成KI3使溶解度增大，挥发性大为降低）。

溶液保存在棕色瓶中放置在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。

用已标定好的Na2S2O3标准溶液标定I2溶液浓度

I2+2S2O

=2I-+S4O

c（I2）=

3、维生素C的测定

由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。

在处理样品时注意迅速，防止Vc损失，在滴定时也要迅速，防止过多氧化。

4、指示剂

实验中所用指示剂为淀粉溶液。

I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。

温度升高，灵敏度反而下降。

淀粉指示剂要在接近终点时加入。

当在大部分的I2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。

5、相关计算

（1）、配制Na2S2O3溶液c（Na2S2O3）=0.01mol/LV（Na2S2O3）=250.0mL

实验室提供的Na2S2O3浓度为c（Na2S2O3）,

则需要取体积V1（Na2S2O3）=

或自己配置：

需Na2S2O30.395g左右

实验室提供的浓度为0.1mol/L所以取25ml，将其稀释至250.0ml

（2）、配制K2Cr2O7溶液c（K2Cr2O7）约为则

mol/LV（K2Cr2O7）=250mL

即所需要的c（K2Cr2O7）使得滴定Na2S2O3浓度时保证消耗在20~25ml之间

需要K2Cr2O7的质量：

m（K2Cr2O7）=

=0.1287g根据Na2S2O3浓度来大致计算的K2Cr2O7消耗量得质量范围为0.12~0.15g

式中M（K2Cr2O7）＝294.18g/mol

（3）、配制I2溶液c（I2）=0.005mol/LV（I2）=250mL

实验室提供的I2浓度为C1（I2）,

则需要取体积V1（I2）=

实验室提供的I2浓度为c1（I2）,=0.1mol/L即取12.5mL稀释至250mL

（4）、配制淀粉溶液ω（淀粉）=0.5%V=100ml

需要淀粉的质量：

x/（x+100）=0.5%得x=0.5g

注意淀粉溶液可先用冷水搅匀，再用热水稀释。

（5）、配制醋酸溶液：

c（HAc）=2mol/LV（HAc）=50mL

需要浓HAc的体积：

（6）、配制HCl溶液：

c（HCl）=6mol/L（1：

1）v（HCl）=20mL

需要浓HCL的体积：

=4.29mL

实验室提供的c（HCl）=6mol/L（1：

1），则可直接量取

（7）、配制KI溶液：

20%的水溶液v（KI）=30mL

x/（x+30）=20得x=7.5g

可实验室提供

（8）、计算菠萝用量

由介绍可知，菠萝中平均Vc量＝24mg/100g，可食用部分53%

n（Vc）=

令V（I2）=15～20mL则n（Vc）=

～

mol

m（菠萝）=103.8～138.5g

（四）实验步骤

一、配制和标定Na2S2O3溶液

1、配制淀粉溶液。

称取0.5g淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。

2、配制KI（20%的水溶液）溶液。

称取7.5gKI固体于100mL小烧杯,加30mL水，使其溶解。

3、配制K2Cr2O7（0.0035mol/L）溶液。

准确称量0.12~0.15g的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4、配制Na2S2O3（0.01mol/L）溶液。

量取0.1mol/LNa2S2O3溶液25ml，加水稀释到250.0mL

5、配制HCl（6mol/L）溶液。

取20mL实验室提供的HCl。

6、配制HAc（2mol/L）溶液。

取6.0mL冰醋酸（约18mol/L）稀释至50mL。

7、Na2S2O3溶液的标定。

移取20.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加2mL6mol/L的HCl，3mLKI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3溶液滴定（碱管）滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3的体积，平行三次。

计算Na2S2O3浓度。

二、配制与标定I2溶液

1、配制I2（0.005mol/L）溶液。

量取0.1mol/LI2溶液12.5mL，加水稀释到250.0ml将其放到黑暗处。

2、标定I2溶液。

吸取Na2S2O3标准溶液20mL三份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。

三、菠萝中维生素C的测定

1、Vc的提取。

取干净250mL锥形瓶称其质量。

取大约103.8到138.5菠萝果肉，切碎，榨汁，糊状物收集在锥形瓶中，注意不必完全转移，但操作一定要快。

快速称糊状物与锥形瓶总质量。

加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步（滴定）。

（若颜色太深可加蒸馏水稀释）。

2、Vc的测定。

往锥形瓶试样中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定（酸管）至溶液刚好呈现蓝色，在30s内不褪色即为终点。

记下所消耗的I2标准溶液的体积。

计算Vc含量。

平行测定三组。

由于维生素C极易被氧化，所以三次平行测定一定要对果肉分别取样。

若一次配成溶液，则转移时不好转移，且会造成损失，而且还会造成维生素C被氧化。

由于颜色影响，所以所取得菠萝不宜过多，以免颜色造成过多干扰。

（五）实验数据记录及结果处理

K2Cr2O7的质量：

m=0.1273g

表1Na2S2O3的标定

123

V（K2Cr2O7）/mL20.0020.0020.00

m（K2Cr2O7）/g0.1273

V（Na2S2O3）/mL18.8818.8918.89

c（Na2S2O3）/mol.L-10.011000.010990.01099

（Na2S2O3）/mol.L-10.01099

di/mol.L-10.000010.000000.00001

dr/‰10.00.0

注：

c（Na2S2O3）=

mol/L

表2I2溶液的标定

123

V（Na2S2O3）/mL20.0020.0020.00

c（Na2S2O3）/mol·L-10.01099

V（I2）/mL6.906.896.89

c（I2）/mol·L-10.01590.01600.0160

（I2）/mol·L-10.0160

di/mol·L-10.00010.00000.0000

dr/‰60.00.0

注：

c（I2）=

mol/L

表3Vc含量的测定

123

m

/g77.777.378.0

V（I2）/mL12.9212.9113.01

c（I2）/mol·L-10.0160

ω（Vc）/（mg/100g）46.8847.0847.02

（（Vc）/（mg/100g）46.99

di/（mg/100g）-0.110.090.03

dr/‰-2.321

注：

①ω（Vc）=

M（Vc）=176.12

②ω（Vc）表示每100g样品中含有的Vc的质量（以毫克为单位）

三、实验总结

本次实验所用试剂均由自己配制，在取试剂时要计算好用量，并且标好记号以免弄混。

淀粉试剂公用。

K2Cr2O7的毒性大注意带手套操作，碘溶液要置于暗处，且取碘时如不慎弄到手上要立即清洗。

测定维C时，每测一组都分别榨汁，不要一次准备好三次的菠萝汁，以免维C氧化。

由于菠萝本身有红色干扰，所以判断维C滴定终点不是很容易，颜色判断误差较大，也是本次实验误差的主要来源。

据资料显示，菠萝平均维C含量为24mg（每100g），实验中测定含量为46.99mg，低于均值，原因可能和实验材料及滴定误差有关。

由于有菠萝本身颜色的影响，在进行碘量法滴定时对终点颜色的判断很困难，使的用碘量增加，从而使得测的量偏大。

至此，本学期的化学分析实验暂时告一段落，通过一学期的学习与实践，已能熟练掌握减量称量法，溶液的配制，定容，定量转移，滴定等分析实验的基本操作。

在实验过程中，培养了自己的耐心与细心和动手能力。

同时，在此感谢实验老师在实验过程中的一切指导！

四、参考文献

1．《基础化学实验》徐家宁门瑞芝张寒琦编

2．邹明珠、许宏鼎、于桂荣、苏星光编著.化学分析（第二版）.吉林大学出版社.2001

3．《碘量法测定维生素C含量》生物网

4.《陆川本草》

5.《食物中药与便方》