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综合实习论文

食品安全检测综合实习Ⅰ

实习报告

题目

质检院理化综合实习

姓名学号

XXX（112103059）

专业班级

食品质量与安全XX班

指导教师

XXX

中国·XX

二〇一四年六月

目录

项目一过磷酸钙中有效磷含量的测定-1-

项目二钙镁磷肥中有效磷含量的测定-4-

项目三有机肥料有机质含量的测定-6-

项目四石油产品馏程的测定-8-

项目五石油产品密度的测定-11-

项目六植物油脂中的杂质含量的测定-13-

项目七植物油中水分及挥发物含量的测定-14-

项目八植物油脂碘值的测定-15-

项目九啤酒中总酸的测定-17-

项目一过磷酸钙中有效磷含量的测定

1实验原理

用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

2仪器和试剂

（一）仪器

分析天平、容量瓶（250mL）、玻璃坩埚式滤器（4号，容积30Ml.）、恒温干燥箱（能控制温度在180±2℃）、恒温水浴振荡器（能控制温度在60±1℃的往复式振荡器或回旋式振荡器）、锥形瓶、烧杯、漏斗、25mL单标线移液管、10mL移液管、电炉、干燥器。

（二）试剂

乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5g/L）：

称取37.5g乙二胺四乙酸二钠溶液于1000mL烧杯中，少量水溶解，用水稀释到1000mL；

喹钼柠酮试剂；

硝酸溶液：

1+1；

蒸馏水。

3实验步骤

（一）有效磷的提取

称取含有1g五氧化二磷的试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，至于（60±1℃）的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h（震荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可），然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液，供测定有效磷含量用。

（二）有效磷的测定

用单标线吸管吸取25mL试液，移入300mL~500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，在电炉上加热至沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，微沸1min，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在（180±2℃）干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计在125mL~150mL，将沉淀连同滤器至于（180±2℃）干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却30min，称量。

（三）空白实验

除不加试样外，需与试样采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。

4实验结果

有效磷含量以

的质量分数

计，数值以%表示，按式

（1）计算：

…………..

（1）

式中：

——试样的质量，单位为克（g）；

——空白实验时磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；

——坩埚加磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；

——空坩埚的质量，单位为克（g）；

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数；

——试样质量，单位为克（g）；

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

表1有效磷含量结果

编号

质量m（g）

空坩埚质量m（g）

坩埚加磷钼酸喹啉沉淀质量m（g）

有效磷含量（%）

1

1.0138

34.6753

35.1151

13.91

2

1.2626

34.8836

35.4734

14.98

3

1.0222

35.8629

36.3533

15.39

4

1.1040

34.8711

35.4219

16.00

5

1.1938

36.3429

36.8676

14.10

6

1.1299

34.4122

34.8868

13.47

7

1.0237

35.9612

36.4679

15.87

8

1.0735

35.1791

35.6173

12.79

9

1.1029

35.0706

35.5751

14.67

10

1.0059

35.5597

35.9941

13.85

11

1.0543

34.8946

35.3255

13.11

12

1.1407

35.3930

35.8818

13.74

13

1.0064

35.2261

35.6523

13.58

14

1.0352

34.5705

35.0809

15.81

当有效磷含量＞12%时合格，根据数据，该批肥料均为合格品。

5总结

通过这个实验，得出了以下要点：

（1）在做这个实验的时候，洗涤是很关键的一步，如果洗不干净的话，当烘干干燥之后，会有蓝色显现，多多练习，在熟练了之后，这种情况基本没有了。

（2）定容的时候要注意等溶液冷却至室温在定容。

（3）在水浴震荡时，要注意调整震荡的频率。

（4）要记得弃去初滤液。

（5）坩埚要预先烘好在干燥室里冷却至横重后再称量。

项目二钙镁磷肥中有效磷含量的测定

1实验原理

含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得的沉淀。

2仪器和试剂

（一）试剂

硝酸溶液：

1+1；

喹钼柠酮试剂；

柠檬酸溶液。

（二）仪器

分析天平、容量瓶（250mL）、玻璃坩埚式滤器（4号，容积30Ml.）、恒温干燥箱（能控制温度在180±2℃）、恒温水浴振荡器（能控制温度在60±1℃的往复式振荡器或回旋式振荡器）、锥形瓶、烧杯、漏斗、25mL单标线移液管、10mL移液管、电炉、干燥器。

3实验步骤

称取1g试样（精确至0.001g），置于滤纸包裹材料，塞入干燥的250mL容量瓶中，加入150mL预先加热至（28~30）℃的柠檬酸溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎，试剂分散于溶液中，保持溶液温度在（28~30）℃之间，置于水浴振荡器上震荡1h（震荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可），然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液，供测定磷、镁含量用。

用单标线吸管吸取25mL试液，移入300mL~500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，在电路上加热至沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，微沸1min，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在（180±2℃）干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计在125mL~150mL，将沉淀连同滤器至于（180±2℃）干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却30min，称量。

同时进行空白实验。

4实验结果

有效磷含量以

的质量分数

计，数值以%表示，按式

（1）计算：

…………..

（1）

式中：

——试样的质量，单位为克（g）；

——空白实验时磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；

——坩埚加磷钼酸喹啉沉淀质量，单位为克（g）；

——空坩埚的质量，单位为克（g）；

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数；

——试样质量，单位为克（g）；

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

表2钙镁磷肥的有效磷含量结果

编号

试样质量m（g）

空坩埚质量m（g）

坩埚加磷钼酸喹啉沉淀质量m（g）

有效磷含量（%）

1

0.9953

35.6871

36.1236

14.06

当有效磷含量＞12%时合格，根据数据，该肥料为合格品。

5总结

通过这个实验，得出了以下要点：

（1）在做这个实验的时候，洗涤是很关键的一步，如果洗不干净的话，当烘干干燥之后，会有蓝色显现，多多练习，在熟练了之后，这种情况基本没有了。

（2）定容的时候要注意等溶液冷却至室温在定容。

（3）在水浴震荡时，要注意调整震荡的频率。

（4）要记得弃去初滤液。

（5）坩埚要预先烘好在干燥室里冷却至横重后再称量。

项目三有机肥料有机质含量的测定

1实验原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机质碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白实验。

根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

2仪器和试剂

（一）仪器

容量瓶、弯颈小漏斗、锥形瓶。

（二）试剂

二氧化硅：

粉末状；

硫酸（ρ1.84）；

重铬酸钾标准溶液：

0.1mol/L、0.8mol/L；

硫酸亚铁标准溶液：

0.19mol/L；

邻菲罗啉指示剂。

3实验步骤

称取试样0.2~0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。

取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接与三角瓶内。

取下三角瓶，将反应物无损的转移到250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL。

加2~3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定至近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液至生成砖红色为止。

同时做空白试验。

4实验结果

有机质含量以肥料的质量分数表示：

式中：

——标定标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

——空白实验时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

——样品测定时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.742——由有机碳换算成有机质的系数；

1.5——氧化校正系数；

——风干样质量，单位为克（g）；

——风干样含水量；

——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

表3有机质含量结果

样品

称样量m（g）

滴定体积V（mL）

1

0.3114

23.9

2

0.3080

24.3

空白

0

42.0

）=

根据标准，有机质含量＞30%即可，所以样品中有机质含量为42.6%，为合格。

5总结

做这个实验时第一是要注意标定硫酸亚铁的摩尔浓度，其次在滴定的时候注意到颜色由绿色转变为暗绿色的时候，滴定速度要相应的减慢，以免滴过了。

最后再加硫酸时要注意戴手套，加的速度要慢，以免反应太剧烈喷溅出来。

项目四石油产品馏程的测定

1实验原理

100毫升试样在规定的仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读书和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定数据。

2仪器

3实验步骤

用量筒量取100mL的样品油倒入蒸馏瓶中，不要使液体流入蒸馏瓶的支管内。

用插好温度计的软木塞，紧密地塞在有试样的蒸馏瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并且使水银球的上边缘与直管焊接处的下边缘在同一平面。

量取过试样的量筒不经过干燥，放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中，开始用100℃开始蒸馏，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出3~4mL即可，待馏出液达到50%时，读取温度计上的温度，同时将温度升到150℃，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4~5mL即可.待馏出液分别达到90%和95%时，读取温度计温度。

停止加热。

4实验结果

表4石油的馏程

50%

90%

95%

1

270

329

342

2

269

332

345

3

273

338

350

4

269

321

334

5

260

325

340

6

272

339

353

7

262

340

343

8

259

325

342

9

267

333

348

10

271

338

350

11

273

339

351

12

263

330

346

标准要求：

50%回收温度≤300℃；

90%回收温度≤355℃；

95%回收温度≤365℃。

经过比对，以上样品均合格。

5总结

再测油的馏程的时候要注意在差不多到达回收点的时候，先预读一个温度值，然后再在回收点读取温度值，这样数据会比较准确。

项目五石油产品密度的测定

1实验原理

原油的密度指在规定温度下，单位体积内所含物质的质量分数以g/c

表示。

。

使试样处于规定温度，取5~6mL的样品到进样管中，进样读取数据。

2仪器和试剂

密度仪、进样管。

3实验步骤

吸取5~6mL的样品油到进样管中，置于密度仪内，进样，读取数据。

4实验结果

表5石油的密度

样品号

ρ（

）

1

0.8547

2

0.8312

3

0.8642

4

0.7443

5

0.7493

6

0.7473

7

0.7349

8

0.7497

9

0.7447

当密度＜0.87g/c

，为合格品，所以该产品合格。

5总结

通过这个实验，总结了以下的要点：

（1）这个实验使用密度仪来测，进样时要保持进样管的整洁。

（2）取样量要掌握好，取样太多和太少都会不能读取数据。

（3）使用仪器时要设置好方法，要预先开机预热。

（4）完成试验后要注意清洁桌面。

项目六植物油脂中的杂质含量的测定

1实验原理

植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物，可通过洗涤，烘干等步骤测出杂质的含量。

2仪器和试剂

（一）试剂

石油醚（沸程60~90℃）、95%乙醇、酸洗石棉、脱脂棉、定量滤纸。

（二）仪器

抽气泵、抽气瓶、安全瓶、2号玻璃砂芯漏斗、胶管、称量~皿、镊子、量筒、玻棒、分析天平。

3实验步骤

（1）准备抽气装置，用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。

用水将石棉分成粗细两部分，先用粗的后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0．0019为止。

（2）抽滤杂质：

称取混匀试样15~20g于烧杯中，加入20~25ml石油醚（蓖麻油用95％乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

3.烘干杂质：

用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重

4实验结果

杂质含量按式

（1）计算：

杂质（%）

……………….……..

（1）

式中：

——杂质重量，g；

——试样重量，g。

双实验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。

测定结果取小数点后第二位。

油脂中的杂质（%）

=0.0011/17.3553×100=0.0063

5总结

在测定杂质时，坩埚要记得预先用石油醚洗好烘干，不然会影响结果。

项目七植物油中水分及挥发物含量的测定

1实验原理

在103±2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分以及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。

2仪器

仪器：

分析天平，铝盒、恒温干燥箱（能控制温度在103±2℃）、干燥器。

3实验步骤

（一）准备

在预先干燥并称量的铝盒中，称取10g（精确至0.001g）左右的试样。

（二）测定

将含有试样的铝盒置于103±2℃的恒温干燥箱中1h，再移入干燥室中，冷却至室温，称重，准确至0.001g。

重复加热，冷却，称量的步骤，每次复烘30min，制止连续两次称量的差值根据样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg。

4实验结果

水分及挥发物含量的以质量分数

计，按式

（1）计算：

…………..

（1）

式中：

——加热前铝盒和样品的质量，单位为克（g）；

——加热后铝盒和样品的质量，单位为克（g）；

——铝盒的质量，单位为克（g）；

两次测定结果的算术平均值应符合重复性的要求。

计算结果保留小数点后两位。

油脂中的水分及挥发物

5总结

实验过程中总结出重要技术要点：

（1）实验数据要求小数点后四位，称量使用万分之一天平。

（2）烘样的时候，增大样品与热空气的接触面积。

（3）油脂加热的时间不宜过长，否则就会造成油脂氧化，同时要控制好加热的温度。

项目八植物油脂碘值的测定

1实验原理

在溶剂中溶解试样，加人韦氏〔Wijs）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

2仪器和试剂

（一）试剂

碘化钾溶液（Kl）:

100g/L，不含碘酸盐或游离碘

淀粉溶液：

将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加人1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。

硫代硫酸钠标准溶液：

0.1mol/L，标定后7d内使用。

溶剂：

将环己烷和冰乙酸等体积混合。

韦氏（WijS）试剂：

含一氯化碘的乙酸溶液。

韦氏（WijS）试剂中I/Cl之比应控制在1.10

0.1de范围内。

（二）仪器

分析天平、具塞锥形瓶（500mL）、干燥器。

3实验步骤

（1）称样及空白样品的制备

根据样品预估的碘值，称取适量的样品于具塞锥形瓶中，精确到0.001g，推荐的称样量见表6.

表6试样称取质量对照表

预估碘值（g/100g）

试样质量（g）

溶剂体积（mL）

〈1.5

15.00

25

1.5~2.5

10.00

25

2.5~5

3.00

20

5~20

1.00

20

20~50

0.40

20

50~100

0.20

20

100~150

0.13

20

150~200

0.10

20

注：

试样的质量必须能保证所加入的韦氏试剂过量50%~60%，即吸收量的100%~150%。

（2）测定

称取0.13g样品，根据称样量加人表1所示与之相对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确加人25mL韦氏（Wijs）试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处1h。

警告：

不可用嘴吸取韦氏（Wijs）试剂。

除不加试样外，其余按上述操作，不加样品，作空白溶液。

到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。

用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。

加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。

也可以采用电位滴定法确定终点。

同时做空白溶液的测定。

4实验结果

试样的碘值按式

（1）计算：

…………..

（1）

式中：

——试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示（g/100g）；

——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

——试样的质量，单位为克（g）。

C=0.1083mol/L

5总结

在测定碘值的时候，要注意颜色的变化，在黄色将要消失时加入淀粉指示剂，在没变成暗绿色之前，滴定速度可以适当的快些，在到达暗绿色之后，滴定速度要掌握好，不然会有突变现象造成结果的偏差。

项目九啤酒中总酸的测定

1实验原理

酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒试样中的总酸，以PH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量。

2仪器和试剂

（1）仪器

自动电位滴定仪：

精度

0.02，附电磁搅拌器；

恒温水浴：

精度

0.5℃，带震荡装置。

（2）试剂

氢氧化钠标准滴定溶液

:

按GB/T601配置与标定；

标准缓冲液：

现用现配。

3实验步骤

（1）取样

取试样约100ml于250ml烧杯中，至于40℃

0.5℃震荡水浴中恒温30min，冷却至室温。

（2）测定

按仪器使用说明书安装与调试仪器。

用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。

用水清洗电极，并用滤纸系杆附着电极的液珠。

吸取试样50.0ml于烧杯中，插入电极，开启电磁搅拌器，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

4实验结果

试样的总酸含量（即100ml试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液

的毫升数）

式中：

试样的总酸含量，单位为毫升每百毫升（ml/100ml）；

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；

消耗标准氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

2

换算成100ml式样的系数；

所得结果表示至少一位小数。

表7啤酒的总酸的结果

编号

标准氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）

总酸

1

5.82

1.1

2

4.33

0.8

3

8.43

1.7

4

4.61

0.9

5

4.45

0.9

根据国标，总酸≤2.2为合格，所以该批啤酒合格。

5总结

通过该试验，总结了以下要点：

（1）在开启磁力搅拌的时候要注意不要打到pH计。

（2）滴定时要注意速度。

（3）取标准溶液的时候要注意标定。