水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（总46页）

HMEM-QP016-JL01

方法确认报告

编号：

项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定

方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

在符合确认情况的□内打勾

□非标准方法

□超出预定范围使用的标准方法

□扩充和修改过的标准方法

□新扩展项目

说明：

国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。

参加确认人员及职称蔡敏助理工程师

报告编写蔡敏

报告初审

报告审核

报告批准

日期

一、适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。

二、使用仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪型号：

Agilent5100ICP-OES，编号：

MY。

三、方法步骤及条件

1、标准曲线的建立

分别移取，，，，，铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液（100mg/L）于100ml容量瓶中，分别移取，，，，，钙标准使用液（100mg/L），于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为，，，，，L，钙标准系列质量浓度分别为，，，，，L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。

由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。

样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。

3、试样测定

按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。

4、空白试验

按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

5、结果计算

样品中铬的质量浓度ρ，按照式

（1）进行计算。

（公式1）

式中：

ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；

ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；

f—稀释倍数。

四、注意事项

实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。

五、结论

方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。

表114种元素方法确认值

元素

镉

铅

铜

总铬

镍

铁

锰

钾

钠

钙

镁

锌

砷

硒

方法检出限（mg/L）

相对标准偏差（%）

相对标准偏差（%）

相对标准偏差（%）

加标

回收率（%）

-104

-100

-104

-100

-105

-102

-104

-110

-106

-107

-102

100

-102

-104

-107

标准物质测定结果：

测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。

测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。

测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。

测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。

测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。

测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。

测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。

测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。

测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。

测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。

测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。

测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。

测定砷标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。

测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。

1、镉元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

二

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

三

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

四

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

五

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

空白

测定结果

检出限L=L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

0

变异系数[CV%]

0

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

GSB07-1185-2000

（201424）

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

0

变异系数CV%

0

有证标准物质

标准值（mg/L）

表3实际样品测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

A

B

C

1

2

3

4

5

6

平均值（毫克/升）

批内标准偏差Swb

变异系数CV%

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）

加标量

（毫克）

回收量

（毫克）

回收率

（%）

103

2、铅元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

二

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

三

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

四

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

五

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

空白

测定结果

检出限L=L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

变异系数[CV%]

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

GSB07-1183-2000

（201227）

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

变异系数CV%

有证标准物质

标准值（mg/L）

表3实际样品测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

A

B

C

1

2

3

4

5

6

平均值（毫克/升）

批内标准偏差Swb

变异系数CV%

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）

加标量

（毫克）

回收量

（毫克）

回收率

（%）

100

3、铜元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

二

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

三

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

四

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

五

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

空白

测定结果

检出限L=L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

0

变异系数[CV%]

0

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

GSB07-1182-2000

（201227）

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

变异系数CV%

有证标准物质

标准值（mg/L）

表3实际样品测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

A

B

C

1

2

3

4

5

6

平均值（毫克/升）

批内标准偏差Swb

变异系数CV%

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）

加标量

（毫克）

回收量

（毫克）

回收率

（%）

104

4、总铬元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

二

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

三

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

四

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

五

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

空白

测定结果

检出限L=L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

变异系数[CV%]

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

GSB07-1187-2000

（201622）

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

0

变异系数CV%

0

有证标准物质

标准值（mg/L）

表3实际样品测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

A

B

C

1

2

3

4

5

6

平均值（毫克/升）

批内标准偏差Swb

变异系数CV%

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）

加标量

（毫克）

回收量

（毫克）

回收率

（%）

104

5、镍元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：

空白

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

第

一

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

二

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

三

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

四

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第

五

天

含量（mg/L）

发射强度

0

发射强度-空白

标准曲线

γ=y=*X+

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

空白

测定结果

检出限L=L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。

表2-1精密度测定：

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

试样

平行号

备注

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

变异系数[CV%]

3-1国家有证标准物质的测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

GSB07-1186-2000

（201515）

1

2

3

4

5

6

平均值

（毫克/升）

标准偏差S

0

变异系数CV%

0

有证标准物质

标准值（mg/L）

表3实际样品测定：

样

品

测

定

结

果

（毫

克

/

升）

样品

平行号

A

B

C

1

2

3

4

5

6

平均值（毫克/升）

批内标准偏差Swb

变异系数CV%

加

标

回

收

率

%

样品含量

（毫克）