99级药学院《波谱分析》试题doc.docx
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99级药学院《波谱分析》试题doc
化学分析模拟试题
一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)
1.下列叙述中,最能说明偶然误差小的叙述是。
A.精密度高B.绝对误差小C.偏差大
D.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致
2.可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是。
A.进行对照试验B.进行空白试验
C.进行仪器校准D.增加平行测定的次数
3.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液浓度时,会造成系统误差的是。
A.每份滴加的指示剂量不同
B.每份邻苯二甲酸氢钾称样量不同
C.NaOH溶液吸收了空气中的CO2
D.用甲基橙作指示剂
4.已知HA和HX的pKa分别是8.40和4.50,而碱B的pKb为9.30。
在浓度为0.1000molL-1的酸碱滴定中,可以准确进行滴定的是。
A.以NaOH滴定HAB.以NaOH滴定HX
C.以HCl滴定BD.以HX滴定B
5.NaOH标准溶液吸收少量CO2,用酚酞做指示剂测定强酸含量,测定结果。
A.偏高B.偏低
C.无影响D.降低精密度
6.某试液中主要含有钙、镁离子,但也含有少量铁、铝离子。
今在pH=10.0的条件下,加入三乙醇胺,用EDTA滴定至铬黑T终点,则该滴定中测得的是。
A.镁的含量B.钙的含量
C.钙、镁总量D.铁、铝总量
7.KMnO4滴定Na2C2O4到终点时,溶液中粉红色不能持久存在。
其原因是。
A.CO2/C2O42-电对电极电位降低
B.溶液中pH的影响
C.空气中氧的影响
D.空气中还原物质的影响
8.采用氧化还原滴定法,测定硫酸铜含量,合适的标准溶液和指示剂是。
A.KMnO4,淀粉B.Na2S2O3,淀粉
C.K2Cr2O7,二苯胺磺酸钠D.I2,淀粉
9.重量分析中,当杂质在沉淀过程中以混晶形式进人沉淀时,其原因是由于。
A.沉淀表面电荷不平衡B.表面吸附
C.沉淀速度过快D.离子结构类似
10.在重量分析中,洗涤无定型沉淀的洗涤液应选用。
A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液
C.热的电解质溶液D.热水
二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)
[1-4]
A.均化性溶剂B.水C.液氨
D.酸性溶剂E.区分性溶剂
1.水是盐酸和高氯酸的
2.冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的
3.盐酸和醋酸的区分性溶剂
4.盐酸和醋酸的均化性溶剂
[5-9]
A.ZnO基准物
B.NaCl基准物
C.无水Na2CO3
D.邻苯二甲酸氢钾
E.对氨基苯磺酸
5.EDTA标准溶液的标定
6.NaOH标准溶液的标定
7.AgNO3标准溶液的标定
8.HClO4标准溶液的标定
9.NaNO2标准溶液的标定
[10-12]
A.糊精B.I2-淀粉C.NaHCO3
D.硝基苯E.三乙醇胺
10.在EDTA滴定中加入配位掩蔽剂,以提高滴定的准确度
11.吸附指示剂法测定氯化物时,为了使终点变色敏锐常加入保护剂
12.佛尔哈德法测定氯化物时,为了防止沉淀的转化常加入保护剂
三、X型题(多项选择题)(每题2分,共14分)
1.准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系是。
A.准确度高,精密度一定高
B.精密度高,不一定准确度高
C.系统误差小,准确度一般较高
D.偶然误差小,准确度一定高
2.测定结果的精密度好,表示。
A.系统误差小B.偶然误差小
C.相对误差小D.标准偏差小
3.用已知浓度的NaOH滴定相同浓度的不同弱酸时,如弱酸的Ka越大,则。
A.消耗的NaOH量越多
B.pH突跃越大
C.测定结果准确度越高
D.终点时指示剂变色越明显
4.NaOH分别滴定HCl和HAc的滴定曲线相比,后者在滴定开始时斜率大得多,这是因为。
A.生成Ac产生同离子效应
B.HAcNaAc的缓冲作用
C.生成物的碱性不同
D.HAc的酸性比HCl弱
5.配位滴定中,滴定曲线突跃大小与溶液pH的关系为。
A.pH越小,突跃越小
B.酸度越大,突跃越大
C.酸度越小,突跃越大
D.pH越大,突跃越小
6.用KBrO3+KBr配制的标准溶液测定苯酚时,加入KI溶液的作用是。
A.氧化剂B.还原剂
C.配位剂D.沉淀剂
7.无定形沉淀的沉淀条件是。
A.在较浓溶液中沉淀B.沉淀时应不断搅拌
C.沉淀后放置陈化D.在热溶液中沉淀
四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”,共10分)
1.系统误差具有单向性。
2.绝对误差就是误差的绝对值。
3.用移液管从容量瓶中定量移取溶液时,盛放溶液的容器应该用该溶液淋洗3次。
4.用分析天平准确称取4.000g固体NaOH,用于配制1L0.1molL-1NaOH溶液。
5.用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液,随NH3的浓度增大,pCu突跃范围增大。
6.在EDTA配位滴定中,Fe3+,Al3+对铬黑T指示剂有封闭作用。
7.K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,可采取升温的办法来加快反应速率。
8.铬酸钾指示剂法测定Cl-时,滴定溶液应控制在强酸性溶液中进行。
9.摩尔法测定Cl含量时,指示剂K2CrO4加入量越多,终点观察越容易,测定结果准确度越高。
10.在晶型沉淀的沉淀过程中,若加入沉淀剂过快,除了造成沉淀剂局部过浓影响晶型外,还会发生吸留现象,使沉淀玷污,分析结果偏低。
五、填空题(每空1分,16分)
1.若称量的绝对误差相同,称量重量愈多,则相对误差愈。
相对误差是绝对误差在中所占的百分率。
2.不加试样,按照试样分析步骤和条件平行进行的分析试验,称为__。
通过它可以消除由试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质造成的___。
3.0.20molL-1C6H5NH2HCl溶液,已知C6H5NH2的pKb=9.34,应采用相近浓度的__标准溶液进行滴定,化学计量点的产物为___。
4.酸效应的发生是由于溶液中H+浓度的变化对弱酸(盐)或多元酸(盐)离解平衡产生的影响。
由于发生了质子化反应,使EDTA配位滴定中导致配位反应不完全;使重量分析中导致沉淀反应不完全。
5.直接法配位滴定过程中,滴定终点前溶液所呈现的颜色是__的颜色,终点时的颜色是_的颜色。
6.用K2Cr2O7标定Na2S2O3时,由于Cr2O72-与I-反应较慢,因此必须加入过量和使溶液保持较高的__度和度。
7.Na2S2O3在放置过程中吸收了CO2,而发生分解作用,其反应式为;若用此Na2S2O3滴定I2,使测得结果,加入可防止以上反应的发生。
六、问答题(每题5分,共10分)
1.简述提高分析结果准确度的方法。
2.有人用酸碱滴定法测定NaAc的含量。
测定方法是取一定量的NaAc试样,加入一定量过量的HCl标准溶液,用NaOH标准溶液回滴过量的HCl,由此计算NaAc的含量。
上述实验是否合理可行?
为什么?
(HAc的Ka=1.7×10-5)
七、实验设计(8分)
设计分别用酸碱滴定法、氧化还原滴定法测定CaCO3含量的方案。
写出测定原理及简要步骤。
八、计算题(每题10分,共20分)
1.A、B二分析工作者对某药物进行含量测定,测定结果如下:
A:
70.48%,70.55%,70.58%,70.60%,70.53%,70.50%。
B:
70.44%,70.64%,70.56%,70.70%,70.38%,70.52%。
若已知试样中某药物的标准含量为70.45%。
计算A和B的平均值的绝对误差和相对误差(以%表示),哪一个结果准确度较高?
哪一个结果的精密度高?
说明了什么问题?
2.称取某纯一元弱酸(HB)固体1.250g用水溶解,稀释至50mL,用0.1000molL-1的NaOH标准溶液进行滴定,滴至化学计量点时,消耗NaOH体积37.10mL。
又已知当滴入NaOH体积7.42mL时,溶液pH=4.30。
计算:
(1)一元弱酸HB的摩尔质量;
(2)HB的Ka值;
(3)滴定至化学计量点时溶液的pH值。
化学分析模拟试题答案
一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)
1.A2.D3.C4.B5.A
6.C7.D8.B9.D10.C
二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)
[1-4][AEBC][5-9][ADBDE][10-12][EAD]
三、X型题(多项选择题)(每题2分,共14分)
1.BC2.BD3.BCD4.BD
5.AC6.BC7.ABD
四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”,共10分)
1.√2.×3.×4.×5.×
6.√7.×8.×9.×10.√
五、填空题(每空1分,16分)
1.小;真值
2.空白试验;系统误差
3.NaOH;C6H5NH2
4.配位剂[Y]降低;沉淀的溶解度增大
5.金属指示剂与被测金属离子形成的配合物;游离金属指示剂
6.KI;浓;酸
7.S2O32-+H2CO3→HSO3-+HCO3-+S↓;偏高;Na2CO3
六、问答题(每题5分,共10分)
1.答:
(1)选择适当的分析方法
(2)减小测量误差
(3)增加平行测定次数,减小偶然误差
(4)消除系统误差:
与经典方法比较,校准仪器,做对照试验,做回收试验,做空白试验。
2.答:
不合理。
因为HAc的Ka=1.7×10-5,NaAc的Kb=5.9×10-10,即使NaAc的浓度很大,也不可能使cKb≥10-8,所以无法准确滴定。
即使采取回滴的办法也无法改变酸碱反应进行的程度。
故不能用此法来测定NaAc的含量。
七、实验设计(8分)
答:
(1)酸碱滴定法测CaCO3的纯度。
酸碱滴定法测CaCO3的纯度时,采用返滴定法。
准确称取CaCO3试样mg,加入一定量过量的HCl标准溶液。
待反应完全后,将溶液煮沸赶去CO2。
待溶液的冷却后,加入酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定过量的HCl。
滴定至溶液呈微红色半分钟不褪,即为终点。
滴定反应:
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O
HCl(过量)+NaOH=NaCl+H2O
(2)氧化还原滴定法测CaCO3的纯度。
氧化还原滴定法测CaCO3的纯度时采用间接滴定法。
准确称取CaCO3试样mg,用6molL-1HCl溶液溶解试样。
用C2O42作沉淀剂,将Ca2沉淀为CaC2O4。
将CaC2O4沉淀滤出并洗净后,溶于稀H2SO4溶液中,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2相当的C2O42。
KMnO4标准溶液是一种自身指示剂,滴定至溶液由无色变至红色半分钟不褪色即为终点。
反应:
Ca2+C2O42=CaC2O4
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4+6H=2Mn2+10CO2+8H2O
八、计算题(每题10分,共20分)
1.解:
A组数据求得的平均值:
=70.54%
B组数据求得的平均值:
=70.54%
A绝对误差:
70.54%70.45%=0.09%
B绝对误差:
70.54%70.45%=0.09%
A相对误差:
=0.12%
B相对误差:
=0.12%
A与B相对误差相等,说明两者结果准确度相同。
结果的精密度通常以单次测定的标准偏差衡量。
A单次测定的标准偏差:
s=(
)%=0.046%
B单次测定的标准偏差:
s=(
)%=0.12%
A单次测定的标准偏差小于B单次测定的标准偏差,可见A的精密度较好,A的测定结果比B的测定结果更为可靠。
2.解:
(1)已知滴定至化学计量点时nHB=nNaOH
(gmol-1)
(2)当pH=4.30时;VNaOH=7.42mL
=0.10007.42=0.742(molL-1)
cHB=0.1000(37.107.42)=2.968(molL-1)
由pH=pKa+lg
,4.30=pKa+lg
,
pKa=4.30+0.60=4.90
Ka=10-4.90=1.2610-5
(3)化学计量点时:
=
(molL-1)
(molL-1)
pOH=5.24,pH=8.76
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