实验十二水硬度的测定.docx

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实验十二水硬度的测定

实验十二水硬度的测定

实验目的

1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理

即mg/L.

总硬度的测定条件与原理

钙硬度的测定条件与原理；

水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。

总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，

使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入

原理：

调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，

指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。

4、相关的计算公式

总硬度=（CVl）EDTMaCo30.1钙硬度=（CV2）EDtM/O.I镁硬度=

C（V1-V2）MMg/0.1

三实验步骤

4、

怎样移取lOOmL水样?

实验步骤

5、pH=1C?

为什么测定钙、镁总量时，要控制叙述它的测定条件。

测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争

6、

钙硬度测定

用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL6mol•L-1NaOH溶液,5〜6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定？

8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol•L-1NaO溶液使溶液的pH=12〜13?

叙述它的测定条件。

9、为什么钙指示剂能在pH=12-13的条件下指示终点？

10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?

11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验,实验中为什么不做？

12、怎样表示实验结果?

13、如水样中含有AI3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？

四实验数据记录与处理总硬度的测定

序号

1

2

3

自来水体积V水/mL

V初/mL

V终/mL

V总/mL

平均体积V/mL

总硬度/mg/L

1

平均值/mg/L（舍前）

S

T

平均值/mg/L（舍后）

钙硬度的测定

序号

1

2

3

自来水体积V水/mL

V初/mL

V终/mL

V总/mL

平均体积V2/mL

钙硬度/mg/L

平均钙硬度/mg/L（舍前）

S

T

平均钙硬度/mg/L（舍后）

镁硬度=C（Vi-V2）Mm/0.1

五、思考题

1、水硬度的测定包括哪些内容？

如何测定?

〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到;

2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；

①.在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定CsT，再将溶液调至pH=10（先调至PH=3,再调至pH=10,以防止Mg（OH2或MgC3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。

②•平行取两份溶液进行：

一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。

本实验采用第二种方法。

2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？

-3-1-3-1

我国通常以1X10-g•L-CaCO表示水的总硬度，德国以10X10-g•L-CaO表示水的硬度，因此，如以我国1X10-3g•L-1CaCO表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。

德国度。

DH10X10-3g•L-1CaO）=总硬度（g-L-1

CaCOX56.08/（100.09X10）=总硬度（gJ-1CaCG）X0.0563、怎样移取100mL水样?

⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL;

⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球;

⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中

的速度进入吸管。

若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。

⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。

⑸每个实验室公用三支lOOmL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。

5、为什么测定钙、镁总量时，要控制PH=10?

叙述它的测定条件。

⑴因稳定常数CaY2->MgY2-，滴定cf的最低pH=8，滴定Mg的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9〜10.5,因此测定时PH=1O

⑵测定总量的条件为，在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。

6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在PH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg+配位（为什么？

）为Mgln，当滴加EDTA后,EDTA先与游离的CeT、Mg配位，最后夺取MgIn中的Mg2+：

MgIn+HY=MgW-+HIn2-+H+

溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。

7、

如果待测液中只含有CeT，能否用铬黑T为指示剂进行测定？

若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。

经计算可知，在PH=10的氨

性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol-l'eDTA滴定0.02mol7七0溶液,终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol•L-1Mg溶液，终点误差为0.11%。

此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与CeT显色不灵敏所致。

若按照置换滴定法进行实验，则可以。

只要在溶液中加入少量MgY在PH=10

的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定

8测定钙硬度时，为什么加2mL6molJ-INaOH溶液使溶液的pH=12-13?

叙述它的测定条件。

<1>在pH=1A13的条件，Mg+形成Mg（0H2沉淀，不干扰钙的测定。

<2>钙硬度的测定条件：

pH=12〜13,以钙指示剂为指示剂。

9为什么钙指示剂能在pH=12〜13的条件下指示终点?

在溶液中，钙指示剂存在下列平衡

pKa2=7.4pKa3=13.5

H2In-HIn2-In3-

酒红色蓝色酒红色

由于Mln为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4

就能满足。

为了排除Mg+的干扰，因此在pH=12-13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。

10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?

测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子coT和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：

⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K）,待看到Mg（OH2沉淀后再加指示剂。

放置或稍加热使Mg（OH）沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；

⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。

11、、怎样表示实验结果?

⑴总硬度：

计算三份水样的总硬度（g•L-1CaCQ），求平均值（包括S,T等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；⑵钙硬度：

取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（g•L-1Ca2+）;

⑶镁硬度：

取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g•L-1Mg2+）。

13、如水样中含有AI3+、Fe3+、Cu2+能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？

由于AI3+、Fe3+、CiT等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽：

AI3+、Fe3+用三乙醇胺，ClT用乙二胺或硫化钠掩蔽。

例：

取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g・L-1水溶液），5mL氨,性缓冲溶液，1mL20g・L-1NaS溶液，2〜3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂?

EDTA

选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定溶液的工作基准试剂也可选用CaCOs。

<1>CaCO3基准试剂的干燥

将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。

<2>CaCO3标准溶液配制

1:

1HCI10mL，加

准确称取0.17〜0.20gCaC03,先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加热溶解。

溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

<3>0.01molL-1EDTA标准溶液的标定

2+___

a.

2〜3滴K-B指示剂

溶液滴定至溶液由紫

用吸管吸取25.00mLCa试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，（0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B，配制为1000mL水溶液），用EDTA红色变为蓝绿色，即为终点。

b.用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。

若水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度?

⑴当水样中Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg2+存在），因用铬

黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入

Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的

原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下：

氨性缓冲溶液PH=10；

2+

称取20gNH4CI，力口lOOmL浓氨水，加MgEDTA盐全部溶液，用水稀释至1L；

Mg-EDTA盐溶液的配制，称取0.25gMgCI26出0于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转

入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取50.00mL溶液，加5mLpH=10的

氨缓冲溶液，4〜5滴铬黑T指示剂，用0.1molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。

取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，即成Mg2+-EDTA盐，将此

溶液全部倾入上述缓冲溶液中。

⑵采用K-B混合指示剂，终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

吸取水样的体积不准。

原因

<1>操作不准确或不熟练；

<2>思考题4答案中3、4未做好。

解决办法

多练习吸管的操作。

终点过。

原因

<1>急躁；

<2>不了解配位反应的特点：

反应速度比酸碱反应慢。

原因

解决办法

先看标签再取指示剂，若不仔细看标签，就会将颜色相近的两种指示剂（铬黑

T、钙指示剂）取错。

而且可以提高配

在配位滴定中，采用不同的滴定方式，不仅可以扩大配位滴定的应用范围,位滴定的选择性。

<1>直接滴定法

调节至所需要的

EDTA滴定。

采用直接滴定法时，必须符合

直接滴定法是配位滴定中的基本方法。

这种方法是将试样处理成溶液后,

酸度，加入必要的其他试剂和指示剂，直接用下列条件。

被测离子的浓度CM及其EDTA配合物的条件稳定常数K'my应满足lg（CMK'my）》6勺要求，至少应在5以上。

配位速度应该很快。

应有变色敏锐的指示剂，且没有封闭现象。

在选用的滴定条件下，被测离子不发生水解和沉淀反应