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氧化铝支撑体上氧化锌纳米阵列的制备分析解析
化学化工学院
毕业论文(设计)
(2014年)
课题名称氧化铝支撑体上ZnO纳米薄膜的制备
专业名称化学工程与工艺
学生姓名张同学
学号1014524152
指导教师陈老师
氧化铝支撑体上ZnO纳米薄膜的制备
摘要
ZnO是一种II-VI族化合物半导体,具有优良的压电性、催化性能和独特的光学性能。
ZnO纳米薄膜更是以其优异的光学、电学特性引起了国内外越来越多研究者的关注。
本文主要采用两步法(化学溶胶凝胶法和水热法)在氧化铝支撑体上制备ZnO纳米薄膜,重点探讨温度、时间、溶液浓度和体积比等操作条件对ZnO形貌的影响,得到最佳操作条件为:
当水热反应温度为90℃,水热反应时间为16h,水热反应浓度为0.025mol/L,溶液体积比为2时生长出的ZnO纳米薄膜的形貌最佳。
关键词:
ZnO纳米薄膜化学溶胶凝胶法水热法
PreparationofZnOnanofilmsonthealuminasupport
Abstract
Zincoxide(ZnO)isaII-VIcompoundsemiconductorwithexcellentpiezoelectricproperties,catalyticpropertiesanduniqueopticalproperties.ZnOnanoscalefilmshaveattractedmuchattentioninrecentyearsforitsspecificopticsandelectricscharacteristicsoriginatingfromtheiruniqueheterogeneouscrystallographicstructures.
Inthisthesis,preparationofZnOnanofilmsonthealuminasupportusingatwo-stepmethod(chemicalsol-gelmethodandhydro-thermalmethod)wasperformed.Theeffectsoftemperature,concentration,operationtimeandtheratioofvolumeonthemorphologyofZnOwerestudied.TheZnOnano-filmgrewwellonthealuminasupportundertheoptimaloperationconditions:
thehydrothermalreactiontemperature90℃,thehydrothermalreactiontime16h,thehydrothermalreactionconcentration0.025mol/L,theratioofvolumeofthesolution2.
Keywords:
ZnO;Nanofilms;Chemicalsol-gelmethod;Hydro-thermalmethod
目录
摘要I
AbstractII
第一章文献综述1
1.1纳米材料简介1
1.2纳米材料性质1
1.2.1体积效应1
1.2.2表面效应1
1.2.3量子尺寸效应2
1.2.4宏观量子隧道效应2
1.2.5介电限域效应2
1.3纳米ZnO薄膜的性能3
1.3.1.ZnO的基本性质3
1.3.2纳米ZnO薄膜的性质3
1.4ZnO薄膜的制备方法4
1.4.1化学溶胶凝胶法4
1.4.2水热合成法5
1.4.3金属有机气相外延法(MOVPE)5
1.4.4脉冲激光沉积法(PLD)6
1.4.5激光分子束外延法(LaserMBE)6
1.4.6喷涂热解法(Spraypyrolysis)6
1.4.7溅射法(Sputtering)6
1.5ZnO薄膜的研究现状7
1.6本课题的研究目的及内容7
第二章实验部分8
2.1实验原料及设备8
2.2实验内容9
2.3实验机理10
2.4产物表征手段10
2.4.1X射线衍射分析(XRD)10
2.4.2场发射扫描电子显微镜(SEM)10
第三章结果与讨论12
3.1纳米ZnO膜的XRD分析12
3.2纳米ZnO膜的SEM分析13
3.2.1水热温度的影响13
3.2.2水热时间的影响15
3.2.3水热浓度的影响17
3.2.4溶液体积比的影响19
第四章结论与展望21
参考文献22
致谢24
第一章文献综述
1.1纳米材料简介
纳米材料是指几何尺寸达到纳米级尺度水平(0.1-100nm),并且具有特殊性能的材料。
如果按维数,纳米材料的基本单元可以分为三类:
(1)零维,即在空间三维均为纳米尺度,如纳米尺度的颗粒、原子团簇等;
(2)一维,即在空间有两维处于纳米尺度,如纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带等。
(3)二维,即在三维空间中有一维在纳米尺度,如超薄膜、多层膜、超晶格等[1]。
纳米材料主要由纳米晶粒和晶粒界面两部分组成,纳米材料的结构是一种新的介于晶态与非晶态之间的状态。
高浓度界面及原子能级的特殊结构,使其具有不同于常规材料和单个分子的性质,由于其表现出特异的光、电、磁、热、力学、机械等性能,被誉为“21世纪最有前途的材料”[2]。
1.2纳米材料性质
1.2.1体积效应
当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化,这就是所谓纳米粒子的体积效应。
这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域[3]。
1.2.2表面效应
表面效应是指纳米粒子表面原子数与总原子数的比值随着粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。
随着粒径减小,表面原子数迅速增加。
另外,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大。
这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多。
表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同。
表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质,易于其他原子相结合而最终稳定下来,所以具有很大的化学活性,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面性能大大增加。
伴随表面能的增加,其颗粒的表面原子数增多,表面原子数与颗粒的总原子数的比值随之增大,于是便产生了“表面效应”[4]。
这使其表面与内部晶格振动产生了显著变化,导致纳米材料具有许多的奇特性能。
1.2.3量子尺寸效应
大块材料的能带可以看作是准连续的,而介于原子和大块材料之间的纳米材料的能带将分裂为分立的能级,能级间的间距随颗粒尺寸减小而增大。
当热能、电场能或者磁场能比平均的能级间距还小时,就会呈显出一系列与宏观物体截然不同的反常特性,这种现象称为量子效应[5]。
1.2.4宏观量子隧道效应
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。
宏观量子隧道效应的研究对基础研究及实用都有着重要意义。
它限定了磁带、磁盘进行信息贮存的时间极限。
1.2.5介电限域效应
随着纳米晶粒粒径的不断减小和比表面积不断增加,其表面状态的改变将会引起微粒性质的显著变化。
实际样品中,粒子被空气、聚合物、玻璃和溶剂等介质所包围,而这些介质的折射率通常比无机半导体低,光照射时,由于折射率不同产生了界面,邻近纳米半导体表面的区域、纳米半导体表面甚至纳米粒子内部的场强比辐照光的光强增大了。
这种局部的场增强效应,对半导体纳米粒子的光物理及非线性光学特性有直接的影响。
对于无机-有机杂化材料以及多相反应体系中光催化材料,介电限域效应对反应过程和动力学有重要的影响[6]。
1.3纳米ZnO薄膜的性能
1.3.1.ZnO的基本性质
氧化锌(ZnO),俗称锌白,是锌的一种氧化物,并且是两性氧化物。
能溶于酸、碱及氨水、氯化铵等溶液,不溶于水、醇和苯等有机溶剂。
ZnO是一种常用的化学添加剂,广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油等产品的制作中。
另外,ZnO是还一种II-VI族化合物半导体,它具有很大的禁带宽度(3.37eV)和室温激子束缚能(60meV),并且具有优良的压电性能、催化性能和独特的光学性能[7]。
1.3.2纳米ZnO薄膜的性质
1.ZnO材料的光电性能
ZnO具有很好的光电性能,这与其化学组成、能带结构、氧空穴数量及结晶密度紧密相关。
它的禁带宽度为3.37eV,对应于380nm左右的近紫外波长,可以产生紫外受激发射。
其紫外发光强度随结晶度的增加而增大。
研究表明,掺Al的ZnO薄膜禁带宽度显著增大,达到4.45eV,具有较高的光透过率。
在可见光区,其透过率可高达90%,而在紫外光照射下,其对可见光透过率基本保持不变。
ZnO薄膜的低阻性使其成为一种重要的电极材料,可用于太阳能电池、液晶元件电极等。
高的光透过率和大的禁带宽度使其可作太阳能电池窗口材料、低损耗光波导器件及紫外探测器等。
而它的发光性质和电子辐射稳定性使其成为一种很好的单场发射低压平面显示器材料,并在紫外光二极管激光器等发光器件领域有潜在的应用前景[8]。
2.ZnO的气敏性
未经掺杂的ZnO对还原性、氧化性气体具有敏感性。
Xu等人[9]采用化学沉积、乳液和微乳液制备了不同颗粒尺寸的纳米ZnO气敏材料,发现ZnO的气敏性与其颗粒尺寸密切相关。
特定元素掺杂的ZnO薄膜,对于某些气体、有机蒸气等具有很好的敏感性。
利用这种性质可以制成各种传感器。
例如,掺Pd,Pt的ZnO对可燃性气体具有敏感性,掺Bi2O3、Y2O3等ZnO薄膜对H2具有敏感性,掺La2O3、Pd或V2O3等的ZnO对酒精、丙酮等气体表现出良好的敏感性,用其制备的传感器可用于健康检测,监测人的血液中酒精浓度以及监测大气中的酒精浓度等等[8]。
3.ZnO的压电性能
高密度、定向生长ZnO薄膜的压电性能优良。
Zayer等人[10]的研究表明,利用射频溅射法在200℃的Si基片上沉积的c轴定向的ZnO薄膜具有很好的压电性,其在0.9GHz附近的高频区表现出很好的电声转换效应及低嵌入损耗(4.9dB)等特征,能制备高频纤维声光器件如声光调制器、压电转换器材料。
作为一种压电材料,ZnO具有较强的机电祸合系数,使其在超声、高速光开关和微机械上有相当广泛的用途。
4.ZnO膜的压敏性
ZnO的压敏性质主要表现在非线性伏安特性上。
ZnO压敏材料受外加电压作用时,存在一个阀值电压,也就是压敏电压。
当外加电压高于该值时就进入击穿区,此时电压的微小变化就会引起电流的剧烈变化,其变化幅度由非线性系数(α)来表征。
这一特性使ZnO压敏材料在各种电路的过电流保护方面得到了广泛的应用。
ZnO压敏电阻的压敏性质来自晶界效应,主要由界面相类型等因素所决定[11]。
1.4ZnO薄膜的制备方法
ZnO薄膜的制备技术分为三大类:
固相法,液相法和气相法。
其中包括:
化学溶胶-凝胶法(sol-gel)、水热合成法、金属有机气相外延法(MOVPE)、脉冲激光沉积法(PLD)、激光分子束外延法(LaserMBE)、喷涂热解法(spraypyrolysis)等。
1.4.1化学溶胶凝胶法
溶胶凝胶法已发展多年,国内外均开展了这方面的研究,并取得了很大的进展[12]。
化学溶胶凝胶法是利用金属无机盐或醇盐水解构成溶胶凝胶,再经过热处理就得到超微粉体。
溶胶凝胶的过程如
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