农药标准样品的制备及鉴定.docx
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农药标准样品的制备及鉴定
农药标准样品的制备及鉴定
2、项目简要总结和成果
农药标准样品的制备工作已经按照工作计划,依次展开。
其中已将原确定的10种标准样品丙溴磷、克螨特、毒死蜱、乙酰甲胺磷、功夫菊酯、氟铃脲、福美双、甲霜灵、霜脲氰和丙环唑中的七种已全部制备完毕,其余三种计划在年底完成制备,并统一送国家农标委进行鉴定,定值后,即在2006年进行企业使用推广。
3、下步工作打算
对所有10种农药标准样品制备工艺进行优化,对已制备的标准样品进行常温、常压贮存实验,确定标准样品的存贮时限,完成本标准样品的定值。
标样名称:
福美双
通用名称:
thiram
化学名称:
四甲基秋兰姆二硫化物
结构式:
分子式:
C6H12N2S4
相对分子质量:
342.4
物化性质:
纯品为白色晶体。
熔点140℃(分解),蒸气压<50×10-3mPa(25℃),相对密度为1.29。
溶解度(25℃):
水3.6μg/L(20℃),丙酮18g/L,氯仿94g/L,乙醇4g/L,二甲基甲酰胺53g/L。
遇酸易分解。
1、方法提要
用较高含量的福美双原药,以无水乙醇和氯仿溶解除去杂质,以无水乙醇重结晶法提纯得到福美双标样。
2、制备方法
2.1、试剂
福美双原药:
含量在90%以上
无水乙醇:
AR
氯仿:
AR
活性炭
2.2、仪器和设备
圆底烧瓶:
1000mL
烧杯:
1000mL
抽虑瓶:
1000mL
布氏漏斗:
直径100mm
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
旋转蒸发仪
2.3操作步骤:
取60g福美双原药(含量≥90%)置于1000mL圆底烧瓶中,加入200mL氯仿、200mL无水乙醇和5g活性炭,水浴加热使福美双完全溶解后回流半小时。
趁热用布氏漏斗和抽虑瓶真空抽滤,除去活性炭和固体杂质。
用旋转蒸发仪将滤液适当浓缩后,室温下自然冷却,将所得结晶体转移至1000mL烧杯中,加入500mL无水乙醇,水浴加热使结晶全部溶解,然后再热滤一次,以除去残留的机械杂质。
所得滤液自然冷却到室温,静置得到结晶,然后在常温下重结晶3次,过滤后得到白色结晶体。
经反复结晶得到的福美双晶体,放在真空干燥箱内,在低于80℃下进行真空干燥两天后,分析含量,低温密封保存。
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
毒死蜱
通用名称:
chlorpyrifos
化学名称:
O,O-二乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯
结构式:
分子式:
C9H11Cl3NO3PS
相对分子质量:
350.6
物化性质:
纯品为无色结晶,具有轻微的硫磺气味。
熔点42~43.5℃,蒸气压2.5mPa(25℃)。
溶解度(25℃):
水2mg/kg,易溶于一般有机溶剂。
1、方法提要
用较高含量的毒死蜱原药,以无水乙醇溶解除去杂质,以无水乙醇重结晶法提纯得到毒死蜱标样。
2、制备方法
2.1、试剂
毒死蜱原药:
含量在90%以上
无水乙醇:
AR
活性炭
2.2、仪器和设备
圆底烧瓶:
1000mL
烧杯:
1000mL
抽虑瓶:
1000mL
布氏漏斗:
直径100mm
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
旋转蒸发仪
2.3操作步骤:
取120g毒死蜱原药(含量≥90%)置于1000mL圆底烧瓶中,300mL无水乙醇和5g活性炭,水浴加热回流半小时。
趁热用布氏漏斗和抽虑瓶真空抽滤,除去活性炭和固体杂质。
用旋转蒸发仪将滤液适当浓缩后,室温下自然冷却,将所得结晶体转移至1000mL烧杯中,加入500mL无水乙醇,水浴加热使结晶全部溶解,然后再热滤一次,以除去残留的机械杂质。
所得滤液自然冷却到室温,静置得到结晶,然后在常温下重结晶3次,过滤后得到白色结晶体。
经反复结晶得到的毒死蜱晶体,放在真空干燥箱内,在低于40℃下进行真空干燥两天后,分析含量,低温密封保存。
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
甲霜灵
通用名称:
metalaxyl
化学名称:
N-(2-甲氧基乙酰基)-N-(2,6-二甲基苯基)-DL-α-氨基丙酸甲酯
结构式:
分子式:
C15H21NO4
相对分子质量:
279.4
物化性质:
纯品为无色结晶。
熔点71.8~72.3℃,蒸气压0.293mPa(20℃),相对密度为1.21(20℃)。
溶解度(20℃,g/L):
水7.1,二氯甲烷550,甲醇650,辛醇130,丙醇270。
在300℃以下稳定,水解(20℃)DT50(计算值)>200d(pH1),115d(pH9),12d(pH10)。
1、方法提要
用较高含量的甲霜灵原药,以石油醚溶解除去杂质,用重结晶法提纯得到甲霜灵标样。
2、制备方法
2.1、试剂
甲霜灵原药:
含量在90%以上
石油醚:
AR
无水乙醇:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
取90g甲霜灵原药(含量≥90%)置于250mL磨口三角瓶中,加入100mL石油醚,5g活性炭,水浴加热到60℃,使样品完全溶解后再回流半小时,样品成油状物。
趁热用布氏漏斗和抽虑瓶真空抽滤,除去活性炭和固体杂质。
滤液静置数小时,至石油醚和油层之间有结晶析出,倾出石油醚,用不锈钢将浅色样品晶体转移到另外的三角瓶中,加50mL石油醚,水浴加热到60℃左右,静置数小时可得到结晶,倾出石油醚,晶体用无水乙醇或丙酮冲洗2~3次,晶体风干后再重结晶一次即可。
经反复结晶得到的甲霜灵晶体,放在真空干燥箱内,在低于60℃下进行真空干燥两天后,分析含量,低温密封保存。
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
乙酰甲胺磷
通用名称:
acephate
化学名称:
O-甲基-S-甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式:
分子式:
C4H10NO3PS
相对分子质量:
183.2
物化性质:
纯品为白色结晶。
熔点91~92℃,蒸气压0.293mPa(20℃),相对密度为1.35。
溶解度(20℃,g/L):
水650,丙酮、乙醇大于100。
1、方法提要
用较高含量的乙酰甲胺磷原油,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到乙酰甲胺磷标样。
2、制备方法
2.1、试剂
乙酰甲胺磷原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
取100g乙酰甲胺磷原药(含量≥80%)置于250mL磨口三角瓶中,在低温下冷却,用布氏漏斗抽虑,用50mL乙醚洗涤三次,所得粗品用乙醚在水浴中加热溶解,加入5g活性炭,水浴加热到60℃,样品完全溶解后再回流半小时。
趁热用布氏漏斗和抽虑瓶真空抽滤,除去活性炭和固体杂质。
滤液用倾滤法收集乙醚溶液,剩余物用丙酮溶解,过滤弃去不溶物,将滤液和乙醚溶液合并,浓缩之三分之一,自然冷却可得到白色结晶,再用丙酮重结晶三次即可。
经反复结晶得到的乙酰甲胺磷晶体,放在真空干燥箱内,在低于60℃下进行真空干燥一天后,分析含量,低温密封保存。
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
霜脲氰
通用名称:
cymoxanil
化学名称:
1-(2-氰基-2-甲氧基亚氨基乙酰基)-3-乙基脲
结构式:
分子式:
C7H10N4O3
相对分子质量:
198.2
物化性质:
纯品为无色晶体。
熔点160~161℃,蒸气压0.15mPa(20℃),相对密度为1.35。
溶解度(20℃,g/L):
水890,丙酮62.4、乙腈57、乙酸乙酯28、二氯甲烷133、正己烷1.85、甲醇22.9、正辛醇1.43、甲苯5.29。
对水解和光敏感。
1、方法提要
用较高含量的霜脲氰原药,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到霜脲氰标样。
2、制备方法
2.1、试剂
霜脲氰原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
丙溴磷
通用名称:
profenofos
化学名称:
O-4-溴-2-氯苯基-O-乙基-S-正丙基硫代磷酸酯
结构式:
分子式:
C11H15BrClO3PS
相对分子质量:
373.6
物化性质:
纯品为淡黄色液体。
沸点110℃/0.13Pa,蒸气压1.3mPa(20℃),相对密度为1.455。
溶解度(20℃,g/L):
水890,丙酮62.4、乙腈57、乙酸乙酯28、二氯甲烷133、正己烷1.85、甲醇22.9、正辛醇1.43、甲苯5.29。
对水解和光敏感。
1、方法提要
用较高含量的丙溴磷原药,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到丙溴磷标样。
2、制备方法
2.1、试剂
丙溴磷原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
克螨特
通用名称:
cymoxanil
化学名称:
O-甲基-S-甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式:
分子式:
C7H10N4O3
相对分子质量:
198.2
物化性质:
纯品为无色晶体。
熔点160~161℃,蒸气压0.15mPa(20℃),相对密度为1.35。
溶解度(20℃,g/L):
水890,丙酮62.4、乙腈57、乙酸乙酯28、二氯甲烷133、正己烷1.85、甲醇22.9、正辛醇1.43、甲苯5.29。
对水解和光敏感。
1、方法提要
用较高含量的克螨特原药,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到克螨特标样。
2、制备方法
2.1、试剂
克螨特原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
功夫菊酯
通用名称:
lambda-cyhalothrin
化学名称:
O-甲基-S-甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式:
分子式:
C7H10N4O3
相对分子质量:
198.2
物化性质:
纯品为无色晶体。
熔点160~161℃,蒸气压0.15mPa(20℃),相对密度为1.35。
溶解度(20℃,g/L):
水890,丙酮62.4、乙腈57、乙酸乙酯28、二氯甲烷133、正己烷1.85、甲醇22.9、正辛醇1.43、甲苯5.29。
对水解和光敏感。
1、方法提要
用较高含量的功夫菊酯原药,用异丙醇重结晶法提纯得到功夫菊酯标样。
2、制备方法
2.1、试剂
功夫菊酯原药:
含量在80%以上
异丙醇:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
取90g甲霜灵原药(含量≥90%)置于250mL磨口三角瓶中,加入100mL石油醚,5g活性炭,水浴加热到60℃,使样品完全溶解后再回流半小时,样品成油状物。
趁热用布氏漏斗和抽虑瓶真空抽滤,除去活性炭和固体杂质。
滤液静置数小时,至石油醚和油层之间有结晶析出,倾出石油醚,用不锈钢将浅色样品晶体转移到另外的三角瓶中,加50mL石油醚,水浴加热到60℃左右,静置数小时可得到结晶,倾出石油醚,晶体用无水乙醇或丙酮冲洗2~3次,晶体风干后再重结晶一次即可。
经反复结晶得到的甲霜灵晶体,放在真空干燥箱内,在低于60℃下进行真空干燥两天后,分析含量,低温密封保存。
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
氟铃脲
通用名称:
cymoxanil
化学名称:
O-甲基-S-甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式:
分子式:
C7H10N4O3
相对分子质量:
198.2
物化性质:
纯品为无色晶体。
熔点160~161℃,蒸气压0.15mPa(20℃),相对密度为1.35。
溶解度(20℃,g/L):
水890,丙酮62.4、乙腈57、乙酸乙酯28、二氯甲烷133、正己烷1.85、甲醇22.9、正辛醇1.43、甲苯5.29。
对水解和光敏感。
1、方法提要
用较高含量的霜脲氰原药,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到乙酰甲胺磷标样。
2、制备方法
2.1、试剂
霜脲氰原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
3、鉴定
3.1定性鉴定
标样名称:
丙环唑
通用名称:
propiconazole
化学名称:
1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-正丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1,2,4-三唑
结构式:
分子式:
C15H17Cl2N3O2
相对分子质量:
342.2
物化性质:
纯品为无色晶体。
熔点105℃,蒸气压0.013mPa(20℃),相对密度为1.27。
溶解度(20℃):
水中110mg/L,易溶于有机溶剂,与丙酮、甲醇、异丙醇互溶。
320℃以下稳定,对光较稳定,水解不明显,在酸性、碱性介质中较稳定,不腐蚀金属。
1、方法提要
用较高含量的原药,以乙醚溶解除去杂质,用丙酮重结晶法提纯得到乙酰甲胺磷标样。
2、制备方法
2.1、试剂
霜脲氰原药:
含量在80%以上
乙醚:
AR
丙酮:
AR
2.2、仪器和设备
布氏漏斗
磨口三角瓶:
250mL
恒温水浴锅
真空干燥箱
真空泵
药匙
2.3操作步骤:
3、鉴定
3.1定性鉴定
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