PAO专用催化剂检验标准资料.docx
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PAO专用催化剂检验标准资料
PAO专用催化剂检验标准
大连海事大学高分子材料研究所制定
二〇一一年四月七日
1范围
本标准规定了PAO专用催化剂的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存。
本标准适用于PAO专用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190—1990危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志(ISO780:
1997,EQV)
GB/Tl250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB15258—1999化学品安全标签编写规定
GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法
GB7533-1993-T有机化工产品结晶点的测定方法
GB4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则
3要求
PAO专用催化剂应符合表1要求:
表1要求
项目
指标
外观
棕褐色液体,无絮状物及固体
密度(20℃)/g.cm-3
1.25±0.01
冰点/℃
-47.5±0.3
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!
如滅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
4.3外观判别
在自然光下用目视法判定无色透明玻璃瓶中产品的外观。
4.4密度计法密度测定
4.4.1原理
由密度计在被测液休中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
4.4.2仪器
a.密度计:
分度值为0.001g/cm3(见图1);
图1密度计
1-躯休。
2-颈部
b.恒温水浴:
温度控制在20士0.1℃;
c玻璃量筒:
250-500ml;
d.温度计:
0-50℃,分度值为0.1℃。
4.4.3操作步骤
a.在恒温(20℃)下的测定:
将待测试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。
待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面七缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
4.5结晶点测定
4.5.1方法概要
取试样75-100ml,注人一个带搅拌装置的冷却管中,用致冷剂或其他方法使试样降温,记录试样每分钟的温度,画出时间-温度曲线图。
冷却曲线与结晶曲线的交点在纵轴上的投影点,即是该试样的冰点。
如果试样出现过冷现象,则试样过冷后温度回升所达到的最高温度即是该试样的冰点。
4.5.2试剂
所用试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。
4.5.3仪器
制冷机:
最低制冷温度-60℃
液体温度计:
符合GB514—75的规定,供测定凝固点低于-35℃的产品使用。
冷却管:
玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm,
保护管:
玻璃制,内径38mm,壁厚2mm,长120mm,
秒表。
搅拌器:
不锈钢丝制(直径1-3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。
见图2。
图2搅拌器
4.5.4仪器的安装
制冷机加入工业乙醇。
温度计的位置:
用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。
水银球底部距冷却管底部15mm以上。
搅拌器的位置:
在温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。
浴用温度计的位置:
穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40mm处.
冷却管的位置:
装入保护管里。
保护管的位置:
固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。
4.5.6分析步骤
测定时使用的冷却管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。
液体试样冰点的测定,使用制冷机冷却浴的测定装置见图3。
图3液体试样结晶点测定装置示意图
A:
冷却管;B:
低温温度计(精度0.1℃);C:
搅拌器;E:
外套管;F:
制冷机浴缸;G:
温度计
将试样倒入冷却管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm。
将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。
控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插人保护管里,放入冷却浴中,控制冷却介质的温度-55℃。
当试样温度下降至高于结晶温度3℃时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下移动30mm,搅拌速度60次/min左右。
搅拌器不得接触结晶管壁和温度计,开始温度每下降0.5℃记录一次,接近结晶温度时,每下降0.1℃记录一次。
在温度下降过程中,某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高,继而重新下降(见图4),此恒定温度即为结晶点。
图4无过冷现象试样的冷却曲线
在测定过程中,当出现温度下降到比结晶点低3℃,试样仍处于液态时,表示已经出现过冷现象.应用原样或重新取样进行测定。
4.5.7分析结果的表述和计算
A冷却曲线法:
在测定过程中记录的温度为纵坐标,时间为横坐标,绘制冷却曲线。
曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。
B观察法:
在测定过程中可不做温度、时间的记录,直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。
C当对测定结果发生争议时,以冷却曲线法为准.
4.5.8精密度
重复性:
同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差不应大于0.3℃。
再现性:
不同实验室各自提出的测定结果与其算术平均值之差不应大于0.6℃。
4.5.9报告
取重复测定的两个结果的算术平均值作为测定结果。
结果精确至0.1℃。
注:
冰点测定可采用SYQ-2430型冰点测定仪
5检验规则
采用型式检验和出厂检验。
5.1型式检验:
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时,必须进行型式检验;更新关键生产工艺;主要原料有变化;停产又恢复生产;与上次型式检验有较大差异;合同规定。
5.2出厂检验:
外观、密度(20℃)、结晶点/℃为出厂检验项目,应逐批检验。
5.3采样:
每件所取样品不少于50克。
取样总量不少于200g。
立即装入两个清洁干燥的广口瓶中,蜡封。
瓶上粘贴标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶用于检验,另一瓶保存一个月备查。
6标志、标签
包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:
生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期以及GB190—1990规定的“腐蚀品”标志和GB/T191—20W规定的“怕湿”标志。
7包装、运输、贮存
7.1采用密封塑料桶包装。
包装材料符合《铁路危险货物运输管理规则》《汽车危险货物运输管理规则》的规定。
每桶净含量50kg或150kg。
7.2在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮。
严禁与食用物品、有机物及酸类物品混运。
7.3贮存应在通风、阴凉、干燥的库房内,防止雨淋、受潮。
严禁与食用物品、有机物及酸类物品混贮。
7.4在符合本标准贮存运输条件下,从出厂日期起,产品保质期为六个月。
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- 关 键 词:
- PAO 专用 催化剂 检验 标准 资料