旋光仪验证方案.docx
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旋光仪验证方案.docx
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旋光仪验证方案
旋光仪验证方案
YZF-SB-2012-001
有限公司
(部)
名称
旋光仪验证方案
编号
起草人
起草日期
审核部门
审核人
审核日期
设备部
生产技术部
质量部
物资部
批准人
批准日期
批准意见
1.目的......................................................................4
2.范围......................................................................4
3.职责......................................................................4
4.参考文件..................................................................5
5.概述......................................................................5
6.验证所需条件的确认........................................................5
6.1.验证所需文件的确认......................................................5
6.2.验证用仪器仪表校准的确认................................................5
6.3.参加验证的人员确认......................................................5
7.验证内容..................................................................6
7.1.安装确认................................................................6
.......................6
旋光仪装置检查的确认..........................................6
................7
7.2.运行确认................................................................7
和控温稳定性检定的确认............................9
.......9
基线噪声和基线漂移的测定......................................9
检测器最小检测浓度的测定............................................9
7重复性测试.........................................................10
波长准确性测试.....................................................10
7.3.性能确认...............................................................11
适用性试验...........................................................11
定量重复性试验.......................................................12
8.偏差变更.................................................................12
9.验证确认报告.............................................................12
10.验证合格证书............................................................12
1.目的
本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。
2.范围
本方案适用于我公司旋光仪验证,包括安装确认、运行确认、性能确认。
3.职责
3.1.验证组长
3.2.质量部
3.3.生产部
3.4.设备部
3.5.物资部
4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南:
4.1.中国药典2010年版二部
4.2.药品生产验证指南(2003版)。
5.概述
旋光仪,是测定物质旋光度的仪器,通过旋光度的测定,可分析物质的浓度、含量和纯度。
6.验证所需条件的确认
6.1.验证所需文件的确认
6.1.1.目的:
确认文件的管理符合要求为且现行版本。
6.1.2.程序:
对现有的文件进行逐个确认,记录文件的标题、存放地点。
6.1.3.可接受标准:
现有的文件已被批准的,同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。
6.1.4.确认报告:
填写“表1”文件的确认。
6.2.验证用仪器仪表校准的确认
6.2.1.目的:
确认每一台验证所用的仪器的校准情况。
6.2.2程序:
每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期,附上校准证书。
6.2.3.可接受标准:
所有仪表已经得到校准,并在校准有效期内,校准证书是可用的并附在本方案中。
6.2.4.确认报告:
填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。
6.3.参加验证人员的确认
6.3.1.目的:
确定所有在执行本方案的人员的资格。
6.3.2.程序:
列出和确定所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)。
6.3.3.可接受标准:
所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)已标识。
6.3.4.确认报告:
填写“表3”人员的确认。
7.验证内容
7.1.安装确认
资料档案的确认
目的:
确定仪器资料应完整无缺且妥善保存。
程序:
仪器使用说明书、合格证、仪器操作规程、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。
可接受标准:
试验档案资料应完整无缺,存放档案资料室内妥善保存。
确认报告:
填写“表4”仪器档案资料确认记录。
设备外观检查的确认
目的:
设备及各部件完好无损坏。
程序:
对设备外观标识、光学零件、仪器各活动部分、所有刻线、标识、测试管进行目视检查。
可接受标准:
按以上程序对仪器进行检查,设备外观标识应完整;设备光学零件应完好,外露表面不得有裂纹等;仪器各活动部分运行应可靠,转动平稳,不得有卡滞等现象;所有刻线、标识等均应清晰,不得出现磨损;各紧固件应紧固良好;各调节按钮、开关、按键均能正常工作;测试仓应容易打开和关严;出入射窗口玻璃应清洁无划痕。
测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口;测试管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合严密不得漏液。
确认报告:
填写“表5”设备外观检查的确认。
7.1.3.设备安装环境的确认
7.1.3.1.目的:
核实竣工状态与设备平面布置图是一致的。
7.1.3.2.程序:
检查设备安装所需的公用设施、及安装位置及条件是否符合可接受标准要求。
7.1.3.3.可接受标准:
设备的安装操作台应稳固,无振动源;环境温度、湿度及电源电压均应符合设计要求。
接地保护应可靠符合操作安装要求。
7.1.3.4.确认报告:
填写“表6”设备安装环境的确认。
备品备件检查的确认
目的:
确认设备的备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。
程序:
对设备备品备件进行检查,确认仪器所需的备品备件。
可接受标准:
仪器所需备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。
确认报告:
填写表“表7”备品备件检查的确认。
7.2.运行确认
7.2.1.目的:
通过一系列测试证明仪器运行符合设计及检验操作要求。
7.2.2.程序:
按《旋光仪标准操作规程》进行操作,进行控制按钮的测试。
通电测试:
接通仪器电源,稳定后,将电源开关扳向上位置观察钠光灯是否点亮,并观察光束变化情况。
断电测试:
关闭电源,观察钠光灯变化情况。
零点测试:
观察仪器开启后,在仪器测试仓内无旋光测试管时,检查仪器读数情况。
空管试验:
将带螺帽无盖玻片的空旋光测试管放入测试光路中,沿其管轴旋转,观察对应无空管时,零点漂移情况。
清零测试;向旋光测试管内注入纯水(无旋光物质),放入测试仓内测试光路中按下清零键,观察清零后示数情况。
7.2.3.可接受标准:
通电测试:
接通仪器电源,将电源开关按向上,则钠灯亮;5分钟后,光束应无抖动和闪烁现象;
断电测试:
关闭仪器电源,则钠灯灭;
零点测试:
在试样室中无试管时,示数应显示为零;
空管试验:
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中,沿其管轴旋转,对应无空管时,不得出现零点偏移现象。
清零测试;向旋光测试管内注入纯水(无旋光物质),放入测试仓内测试光路中按下清零键,示数清零。
7.2.4.确认报告:
填写“表8”运行的确认。
7.3.性能确认
7.3.1.线性的确认
7.3.1.1.目的:
考察测试结果与样品中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
7.3.1.2.程序:
以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归,得到线性方程,计算实验数据相关系数。
溶液配制
1.1.取无水蔗糖标72.73g精密称定置200ml量瓶加水振摇使溶解,稀释至刻度摇匀即得储备溶液(400mg/ml)。
共制备三份(储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)。
1.2.分别依次精密量取相应储备溶液(储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)各2ml、5ml、10ml、15ml、20mml、25ml置100ml量瓶中,加入氨试液0.2ml,用水稀释至刻度摇匀即得8mg/ml
(1)、20mg/ml
(2)、40mg/ml(3)、60mg/ml(4)、80mg/ml(5)100mg/ml(6)线性试验用溶液。
1.3.分别依次精密量取相应储备溶液(储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)各15ml(7)、20ml(8)置50ml量瓶中,加入氨试液0.2ml,用水稀释至刻度摇匀即得120mg/ml(7)、160mg/ml(8)线性试验用溶液。
测试方法:
取上述各储备液稀释后的线性试验用溶液
(1)、
(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)分别在上述同一旋光仪按《旋光度测定标准操作规程》(编码SOP-09-063),测定。
以浓度为横坐标(
),旋光度为纵坐标(
),进行线性回归分析,作标准曲线,计算测的数据线性相关系数R。
7.3.1.3.可接受标准:
测的数据与供试品实际浓度应呈线性关系,最小二乘法进行线性回归,应得到到直线方程,线性相关系数R应大于0.9990
7.3.1.4.确认报告:
填写“表9”线性的确认。
7.3.2.准确度的确认
7.3.2.1.目的:
准确度系指用该仪器测定的结果与真实值或参考值接近的程度,通过对一定范围内,不同已知实际含量的样品进行测定并计算回收率(%),确认含量测定方法的准确度。
7.3.2.2.程序:
取蔗糖标准品3.64g(80%)、4.54g(100%)、5.45g(120%)各三份,精密称定分别置100ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液系列。
取上述溶液在旋光仪上测定,记录溶液旋光度代入上述线性方程得到计算浓度,与理论浓度比较,计算其回收率及各浓度下RSD%。
7.3.2.3.可接受标准:
回收率在98~102%,各浓度下回收率RSD%≤2.0%。
7.3.2.4.确认报告:
填写“表10”准确度的确认。
7.3.3.精密度的确认
7.3.3.1.目的:
采用同一样品重复进行测定,考察测定结果间的差异,以确认方法的精密度。
7.3.3.2.程序:
重复取项下100%的溶液分别进行重复测试,重复6次。
记录溶液旋光度,计算RSD%值。
7.3.3.3.可接受标准:
相应规格6次含量测定结果间RSD%≤2.0%。
7.3.3.4.确认报告:
填写“表11”精密度的确认。
8.偏差变更
整理所有确认过程中发现的偏差、变更,按照本公司的偏差变更程序执行,记录附验证记录后
9.验证确认报告
填写“表12”验证确认报告。
10.验证合格证书
附:
验证合格证书。
表1:
文件的确认
文件名称
存放地点
旋光仪使用说明书
旋光仪产品合格证
旋光仪标准操作规程
旋光仪清洁操作规程
《中国药典》2010年版二部
工艺设备布置及洁净区域划分图
设备及洁净区图及人流物流图
备注:
执行人
日期
审核人
日期
表2:
验证用仪器仪表校准的确认
仪器名称
生产厂家
型号
校准
校准日期
有效期至
备注
执行人
日期
复核人
日期
表3:
人员的确认
部门
姓名
签名
是否经过培训
日期
备注
执行人
日期
复核人
日期
IQ表4:
仪器档案资料的确认
序号
仪器档案资料名称
存放地点
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
是否可接受(是□否□)
备注:
执行人
日期
审核人
日期
表5:
设备外观检查的确认
检查项目
可接受标准
是或否
外观标识。
内容:
名称、型号、编号等内容应完整。
是□否□
设备光学零部件件状态。
应完好(外露表面不得有裂纹、划痕、油渍、霉污等)。
是□否□
仪器各活动部件状态。
运行应可靠,转动平稳,不得有卡滞等现象。
是□否□
仪器自带所有刻线、文字标识检查。
应清晰,不得出现磨损。
是□否□
各紧固件、各调节按钮、开关、按键检查。
应紧固良好;各调节按钮、开关、按键均能正常工作;测试仓应容易打开和关严。
是□否□
出入射窗口玻璃、旋光管盖玻片检查。
出入射窗口玻璃应清洁无划痕。
测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。
是□否□
测试管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合。
配合严密不得漏液。
是□否□
备注:
执行人
日期
审核人
日期
表6:
备安装环境的确认
检查项目
可接受标准
是或否
电源
AC220V±10V
是□否□
安装环境
温度:
15~30℃湿度≤85%
是□否□
振动源及稳定性
设备安装操作台稳固、无振动源。
是□否□
备注
执行者
日期
复核者
日期
表7:
备品备件的确认
备品备件名称
型号
数量
生产厂家
旋光管
200mm
旋光管
100mm
试管护片
试管橡皮垫圈
备注:
执行者
日期
复核人
日期
表8:
运行的确认
确认项目
可接受标准
是或否
通电测试
(1)接通仪器电源,将电源开关按向上,则钠灯亮;
(2)5分钟后,光束应无抖动和闪烁现象;
是□否□
是□否□
断电测试
关闭仪器电源,则钠灯灭;
是□否□
零点测试
在试样室中无试管时,示数应显示为零;
是□否□
清零测试
向试管中注入纯水(无旋光度物质),放入仪器试样室中,按下清零键,示数应为零;
是□否□
空管试验
将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中,沿其管轴旋转,对应无空管时,不得出现零点偏移现象;
是□否□
备注
执行者
日期
复核者
日期
表9:
线性的确认
线性
供试液
配制方法
旋光度(A)
浓度(C)
(1)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(2)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(3)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(4)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(5)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(6)
精密量取储备溶液Ⅰml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(7)
精密量取储备溶液Ⅰml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(8)
精密量取储备溶液Ⅰml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
线性方程:
Y=
R=
线性
供试液
配制方法
旋光度(A)
浓度(C)
(1)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(2)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(3)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(4)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(5)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(6)
精密量取储备溶液Ⅱml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(7)
精密量取储备溶液Ⅱml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(8)
精密量取储备溶液Ⅱml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
线性方程:
Y=
R=
线性
供试液
配制方法
旋光度(A)
浓度(C)
(1)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(2)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(3)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(4)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(5)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(6)
精密量取储备溶液Ⅲml置100ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(7)
精密量取储备溶液Ⅲml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
(8)
精密量取储备溶液Ⅲml置50ml容量瓶中,用水定容至刻度,此时浓度为g/ml。
线性方程:
Y=
R=
备注:
执行者
日期
复核者
日期
表10:
准确度的确认
准确度
规格
序号
理论浓度
测试浓度
回收率
平均回收率
RSD%
5%
1
80%
2
3
4
100%
5
6
7
120%
8
9
备注
执行人
日期
复核人
日期
表11:
精密度的确认
精密度
样品编号
旋光度
样品浓度
RSD%
仪器
1
2
3
4
5
6
备注
执行人
日期
复核人
日期
表12:
验证确认报告
本验证工作简要描述:
(交叉引用验证方案的数据,汇总验证结果)
验证评价和建议:
偏差及整改完成情况:
验证结论:
对测试结果和原始数据进行了审核,并得出本验证的最终结论为:
通过□
不通过□
执行人
日期
审核人
日期
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- 关 键 词:
- 旋光仪 验证 方案