化学实验与分析实训一实验指导书.docx
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化学实验与分析实训一实验指导书
化学实验
分析实训
(一)
指
导
书
能源与动力工程系应用化学教研室编
沈阳工程学院
二零一零年
实验室基础知识与基本要求
………………………………
2
实验一水中酸度的测定
………………………………
6
实验二水中碱度的测定
………………………………
8
实验三水的总硬度的测定:
高硬度水测定
………………………………
10
实验四水的总硬度的测定:
低硬度水测定
………………………………
12
实验五水中钙的测定
………………………………
14
实验六水中铁的测定
………………………………
16
实验七水中全固形物测定
………………………………
18
实验八水中化学耗氧量的测定
………………………………
20
实验九实际水样水质检查
………………………………
22
实验室基础知识与基本要求
1.化学试剂
(1)化学试剂的分类
化学试剂的种类很多,其分类和分类标准也不尽一致。
我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。
试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种;按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。
且新的试剂还在不断产生,没有绝对的分类标准。
我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量,将试剂分为五个等级,并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。
(2)化学试剂的取用、存放
实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。
化学试剂在实验室分装时,一般把固体试剂装在广口瓶中,把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中,把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内,每一试剂瓶上都贴有标签,上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期,在标签外面涂上一层蜡来保护它。
1)固体试剂的取用规则
①用干净的药勺取用,用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。
②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。
③多取出的药品,不要再倒回原瓶。
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。
具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。
⑤有毒药品要在教师指导下取用。
2)液体试剂的取用规则
①从滴瓶中取用时,要用滴瓶中的滴管,滴管不要触及所接收的容器,以免玷污药品。
装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体流人滴管的胶皮帽中。
②从细口瓶中取用试剂时,用倾注法。
将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。
取出所需量后,将试剂瓶口在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。
③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估算取用量。
如用滴管取,1cm3相当于多少滴,5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。
倒人试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。
④定量取用时,用量筒或移液管取。
3)特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放
①汞:
汞易挥发,在人体内会积累起来,引起慢性中毒。
因此,不要让汞直接暴露在空气中,汞要存放在厚壁器皿中,保存汞的容器内必须加水将汞覆盖,使其不能挥发。
玻璃瓶装汞只能至半满。
②金属钠、钾:
通常应保存在煤油中,放在阴凉处,使用时先在煤油中切割成小块,再用镊子夹取,并用滤纸把煤油吸干,切勿与皮肤接触,以免烧伤,未用完的金属碎屑不能乱丢,可加少量酒精,令其缓慢反应掉。
2.实验室安全
(1)在进入实验室前必须阅读实验室相关规定。
并严格遵守有关规定。
(2)了解实验室的主要设施及布局,主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。
熟悉实验室水、电、气(煤气)总开关的地方,了解消防器材(消火栓、灭火器等)、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。
(3)做化学实验期间必须穿实验服(过膝、长袖),戴防护镜或自己的近视眼镜(包括戴隐形眼镜者)。
长发(过衣领)必须扎短或藏于帽内,不准穿拖鞋。
(4)严禁将任何灼热物品直接放在实验台上;严禁随意混合化学药品。
(5)取用化学试剂必须小心,在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂(特别是有机试剂)之前,必须仔细阅读有关安全说明。
使用移液管取液时,必须用洗耳球。
(6)使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。
(7)实验室所有的药品不得携带出室外。
用剩的有毒药品要还给指导教师。
一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。
(8)一旦出现实验事故,如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上,应即时用药处理或立即用冷水冲洗,被污染的衣服要尽快脱掉。
(9)实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所,必须严肃、认真。
在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华,也不允许带耳机边听边做实验。
禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。
实验后,吃饭前,必须洗手。
(10)使用玻璃仪器必须小心操作,以免打碎、划伤自己或他人。
(11)实验后要将实验仪器清洗干净,关好水、电、气开关和做好清洁卫生。
实验室备有公用手套供学生使用。
(12)实验结束后,由指导老师签字,方可离开实验室。
(13)任何有关实验安全问题,皆可询问指导老师。
发生事故,必须立即报告,即时处理。
3.溶液及其配制
(1)一般溶液:
一般溶液常用以下三种方法配制。
1)直接水溶法:
对一些易溶于水而不易水解的固体试剂,如KNO3,KCl,NaCl等,先算出所需固体试剂的量,用台秤或分析天平称出所需量,放人烧杯中,以少量蒸馏水搅拌使其溶解后,再稀释至所需的体积。
若试剂溶解时有放热现象,或以加热促使其溶解的,应待其冷却后,再移至试剂瓶或容量瓶,贴上标签备用。
2)介质水溶法:
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等,配制其溶液时,称取一定量的固体,加入适量的酸(或碱)使之溶解。
再以蒸馏水稀释至所需体积,摇匀后转入试剂瓶。
在水中溶解度较小的固体试剂,如固体I2,可选用KI水溶液溶解,摇匀转入试剂瓶。
3)稀释法:
对于液态试剂,如盐酸、硫酸等,配制其稀溶液时,用量筒量取所需浓溶液的量,再用适量的蒸馏水稀释。
配制硫酸溶液时,需特别注意,应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水的容器中,切不可颠倒操作顺序。
易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2+、Fe2+溶液),为防止其在保存期间失效,应分别在溶液中放人一些Sn粒和Fe粉。
见光容易分解的要注意避光保存,如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。
(2)标准物质
标准物质(referencematerial,RM)的定义表述为:
已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。
目前,中国的化学试剂中只有滴定分析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质。
基准试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。
标准物质的种类很多,实验中还会使用一些非试剂类的标准物质,如纯金属、药物、合金等。
(3)标准溶液
标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。
化学实验中常用的标准溶液有滴定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液。
其配制方法如下。
(4)由基准试剂或标准物质直接配制
用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质,溶于适量的水中,再定量转移到容量瓶中,用水稀释至刻度。
根据称取的质量和容量瓶的体积,计算它的准确浓度。
(5)标定法
很多试剂不宜用直接法配制标准溶液,而要用间接的方法,即标定法。
先配制出近似所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。
(6)缓冲溶液
许多化学反应要在一定的pH值条件下进行。
缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和水的稀释而保持体系pH基本不变的溶液。
实验一水中酸度的测定(6学时)
1.实验目的
(1)了解甲基橙酸度和酚酞酸度的意义。
(2)学会水中酸度的测定的方法。
2.实验基本原理
以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至pH=8.3的酸度,称为酚酞酸度,又称为总算度;以甲基橙作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至pH=4.4~4.5的酸度,称为甲基橙酸度。
前者包括强酸和弱酸,后者只包括较弱的酸,一般为无机酸。
3.主要实验仪器及药品
碱式滴定管、锥形瓶、酚酞指示剂(1%乙醇溶液m/V)、甲基橙指示剂(0.1%水溶液)、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)等。
4.基本内容
(1)水中甲基橙酸度的测定;
(2)水中酚酞酸度的测定。
5.实验步骤
(1)水中甲基橙酸度的测定
取适量水样(一般10~25mL)置于250mL锥形瓶,用无CO2水稀释至100mL,加~2滴甲基橙指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由橙红变为桔黄为终点,记录NaOH标准溶液的用量V1。
(2)水中酚酞酸度的测定
另取适量水样置于250mL锥形瓶,用无CO2水稀释至100mL,加~4滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点,记录NaOH标准溶液的用量V2。
6.数据处理
水中甲基橙酸度、酚酞酸度(即总酸度)w1和w2(mmol/L)按下式计算:
w1=(cV1*1000)/V
w2=(cV2*1000)/V
式中:
c--NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V1—甲基橙指示剂时,消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
V2—酚酞指示剂时,消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
V—水样体积,mL。
7.实验注意事项
(1)水样中含有Fe、Mn、Al等可氧化或易水解离子时,反应速率低,且易生成沉淀,导致滴定终点时指示剂褪色,故应在加热后滴定。
(2)水样中游离氯会使甲基橙指示剂褪色,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液加以去除。
实验二水中碱度的测定(6学时)
1.实验目的
(1)了解酚酞碱度和全碱度的意义。
(2)学会水中碱度第一法和第二法测定的方法。
2.实验基本原理
以酚酞作指示剂,用H2SO4标准溶液滴定至pH=8.3的酸度(由红色到无色),称为酚酞碱度。
以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂,第一法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂;第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲基蓝(第二终点)作指示剂测得碱度,称为全碱度。
甲基橙终点为pH=4.4~4.5;甲基红-亚甲基蓝终点为pH=5.0。
3.主要实验仪器及药品
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、酚酞指示剂(1%乙醇溶液m/V)、甲基橙指示剂(0.1%水溶液)、甲基橙-亚甲基蓝指示剂(0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝研细混匀溶于100mL95%乙醇)、H2SO4标准溶液(0.05mol/L)等。
4.基本内容
(1)水中碱度的测定(第一法);
(2)水中碱度的测定(第二法)。
5.实验步骤
(1)第一法
1)取100mL水样置于250mL锥形瓶,加2~3滴酚酞指示剂,此时若无色,按下一步进行。
若显红色,用硫酸标准溶液滴定至恰好无色,记录硫酸标准溶液的用量a。
2)在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴至橙黄色为止,记下第二次硫酸消耗体积b(不包括a)。
(1)第二法
1)取100mL水样置于250mL锥形瓶,加2~3滴酚酞指示剂,此时若无色,按下一步进行。
若显红色,用硫酸标准溶液滴定至恰好无色,记录硫酸标准溶液的用量a。
2)在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙-亚甲基蓝指示剂,继续用硫酸标准溶液滴至由绿色变为紫色为止,记下第二次硫酸消耗体积b(不包括a)。
6.数据处理
水中酚酞碱度和全碱度w1和w2(mmol/L)按下式计算:
w1=(cH2SO4*2*a*1000)/V
w2=[cH2SO4*2*(a+b)*1000]/V
式中:
a—第一终点时消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
b—第二终点时消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
V—水样体积,mL。
7.实验注意事项
(1)如不特殊说明,通常所说碱度指全碱度AT。
实验三水的总硬度的测定:
高硬度水测定(8学时)
1.实验目的
(1)了解水的总硬度及暂硬和永硬的意义。
(2)学会水的总硬度的测定:
高硬度水测定的方法。
(3)了解高硬度水测定的适用范围。
2.实验基本原理
在pH值10.0±0.1的条件下,以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定钙、镁离子,溶液由紫色变为亮蓝为终点,根据EDTA用量,即可计算出总硬度。
本法适用于硬度为0.1~5mmol/L水样测定。
3.主要实验仪器及药品
酸式滴定管、锥形瓶、NaOH溶液(5%m/m)、盐酸溶液(1:
4)、氨-氯化铵缓冲溶液(PH≈10,67.5g氯化铵和570mL浓氨水稀释至1000mL)、铬黑T指示剂(0.5%:
称取0.5克铬黑T,加20毫升三乙醇胺,加乙醇稀释至100ml。
也可配成铬黑T:
NaCl=1:
100的固体指示剂。
盖紧瓶塞可长期使用。
)、EDTA标准溶液(0.01mol/L)。
4.基本内容
(1)水的总硬度的测定;
(2)空白实验。
5.实验步骤
(1)取100mL水样于250mL锥形瓶(如水浑先过滤)。
(2)加5mL氨-氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA滴至酒红色变为蓝色(近终点应缓慢滴定)。
(3)另取100mL二级纯水,按
(2)测定空白值。
6.数据处理
水样总硬度w(mmol/L)按下式计算:
w=[(V1-V2)*T*1000]/V
式中:
V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V2—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
T—EDTA标准溶液对钙硬度的滴定浓度,mol/L;
V—水样体积,mL。
7.实验注意事项
(1)水中Fe、Al、Cu、Mn等对测定有干扰,可在加指示剂前加2mLL-半胱氨酸盐溶液(1%V/V)和2mL(1:
4)三乙醇胺溶液联合掩蔽。
实验四水的总硬度的测定:
低硬度水测定(8学时)
1.实验目的
(1)学会水的总硬度的测定:
低硬度水测定的方法。
(2)了解低硬度水测定的适用范围。
2.实验基本原理
在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
本法适用于硬度为0~100μmol/L水样测定。
3.主要实验仪器及药品
(1)EDTA标准溶液(500μmol/L);
(2)硼砂缓冲溶液:
称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加10g氢氧化钠,溶于除盐水中,并稀释至1L;
(3)0.5%的铬蓝K指示剂:
称取0.5g铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液,溶于40ml除盐水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
使用期不应超过一个月。
4.基本内容
(1)水的总硬度的测定;
(2)空白实验。
5.实验步骤
(1)取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。
(2)加1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
(3)在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点。
全部过程在5min内完成,温度不低于15℃。
(4)另取100ml除盐水,按
(2)、(3)操作步骤测定空白值。
6.数据处理
w(μmol/L)=c*(V1-V2)/V
式中:
V1──滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V2──滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
c──EDTA标准溶液浓度,μmol/L;
V──水样体积,ml。
7.实验注意事项
(1)水中Fe、Al、Cu、Mn等对测定有干扰,可在加指示剂前加2mLL-半胱氨酸盐溶液(1%V/V)和2mL(1:
4)三乙醇胺溶液联合掩蔽。
实验五水中钙的测定(6学时)
1.实验目的
(1)了解水中钙的测定的目的、意义;
(2)学会水中钙的测定的方法。
(3)了解水中钙的测定的适用范围。
2.实验基本原理
以三乙醇胺掩蔽水中Fe、Al、Ti、Mn等离子的干扰。
在pH≥12的条件下,用钙黄绿素-酚酞作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至红色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可算出钙含量。
本法适用于钙含量为10~200mg/L水样测定。
3.主要实验仪器及药品
KOH溶液(20%)、三乙醇胺溶液(1:
2)、钙黄绿素-酚酞指示剂(0.2g钙黄绿素、0.07g酚酞和20g110oC干燥过的KCl研细混匀)、EDTA标准溶液(0.01mol\L)、盐酸溶液(1:
1)等。
4.基本内容
(1)水中钙的测定;
(2)空白实验。
5.实验步骤
取50mL水样,注入250mL锥形瓶中。
加3滴盐酸溶液(1:
1),加热微沸0.5min,加水50mL,加2~3mL三乙醇胺溶液和20%KOH溶液,再加~30mg钙黄绿素-酚酞指示剂,EDTA滴定至黄绿色(黑色背景下)荧光消失,溶液显红色,同时做空白实验。
6.数据处理
水中钙离子含量w(mg/L)按下式计算:
w=[M*(V1-V0)*40.08*1000]/V
式中:
V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
M—EDTA标准溶液浓度,mol/L;
V—水样体积,mL;
40.08—钙离子的摩尔质量,g/moL。
7.实验注意事项
(1)当钙含量超过200mg/L,应适当稀释后测定。
(2)本方法也可用钙黄绿素-百里酚酞指示剂,滴定至黄绿色荧光消失为终点。
实验六水中铁的测定(8学时)
1.实验目的
(1)了解水中铁的测定的目的、意义;
(2)学会水中铁的测定(EDTA络合滴定法)的方法。
(3)了解水中铁的测定的适用范围。
2.实验基本原理
加酸使水样中铁全部溶解,并将亚铁氧化为高铁,用氨水调pH≈2,用磺基水杨酸作指示剂,用EDTA络合滴定法测定水样中的铁。
本法适用于铁含量为5~20mg/L水样测定。
3.主要实验仪器及药品
硝酸、硫酸、盐酸、EDTA标准溶液(0.01mol/L)、氨水(1:
4)、磺基水杨酸(5%m/V)、六次甲基四胺(30%m/V)、精密pH试纸等。
4.基本内容
(1)水样预处理;
(2)水中铁的测定。
5.实验步骤
(1)水样预处理
1)如水样清澈,且不含有机物或络合剂,可取适量水样于锥形瓶,加水至100mL,加硝酸5mL,加热煮沸至溶液尚余70mL,使Fe2+全部氧化成Fe3+,冷却加水至100mL。
2)如水样浑浊或含有机物或沉淀,可取适量水样于锥形瓶,加硫酸3mL,加硝酸5mL,徐徐加热消解至冒SO3白烟。
试液呈透明状,否则再加适量硝酸继续消解至透明。
冷却加水至100mL。
(2)往上述预处理过的水样滴加氨水溶液(1:
1)调节pH至~2,用精密pH试纸检验。
(3)将上述水样加热至60oC,加磺基水杨酸(5%m/V)2mL,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至深棕色变浅,放慢滴定速度,至紫色消失显淡黄色为终点。
6.数据处理
水中铁含量w(mg/L)按下式计算:
w=(V1*c*55.847*1000)/V
式中:
V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
c—EDTA标准溶液浓度,mol/L;
V—水样体积,mL;
55.847—铁的摩尔质量,g/moL。
7.实验注意事项
(1)pH值以控制在1.5~2。
(2)本方法适用于含铁量较高水样沉淀。
电厂给水、炉水、蒸汽和凝结水中铁含量一般均低于20μg/L,宜采用邻菲罗啉法测定;对于中等含铁量水样,可采用磺基水杨酸光度法测定。
实验七水中全固形物测定(6学时)
1.实验目的
(1)了解水中全固形物测定的目的、意义;
(2)学会水中全固形物测定的方法。
2.实验基本原理
将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干,置于(105~110oC)干燥箱中干燥至恒重,增加的量即为总残渣,也就是全固形物。
3.主要实验仪器及药品
蒸发皿(φ=90mm)、蒸气浴、干燥器等。
4.基本内容
(1)蒸发皿干燥恒重;
(2)水中全固形物测定。
5.实验步骤
(1)将蒸发皿洗净置于(105~110oC)干燥箱干燥1h,取出冷却后称重,如此反复操作,每次干燥~0.5h,直至恒重(两次称重不超过0.0005g)。
(2)取均匀水样(如50或100mL,使残渣大于25mg)于上述蒸发皿,蒸气浴蒸干,移入(105~110oC)干燥箱干燥1h,取出冷却后称重,如此反复操作,直至恒重。
6.数据处理
水中全固形物w(mg/L)按下式计算:
w=[(A-B)*1000*1000]/V
式中:
A—全固形物+蒸发皿,g;
B—蒸发皿,g;
V—水样体积,mL;
7.实验注意事项
(1)蒸气浴时,水浴面不可接触皿底。
实验八水中化学耗氧量的测定(8学时)
1.实验目的
(1)了解水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)的目的、意义;
(2)学会水中化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)的方法;
(3)对水中化学耗氧量与水体污染的关系有所了解。
2.实验基本原理
化学耗氧量(COD)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成氧的含量(以mg·L-1计)。
测定时,在水样中加入H2S04及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热,使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴Na2C204的过量部分。
由于C1-对此法有干扰,因而本法仅适合于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含C1-较高的工业废水则应采用K2Cr207法测定。
方法的反应式为:
4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2+6H2O
2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2+8H2O
3.主要实验仪器及药品
(1)KMnO4标准溶液0.02、0.002mol/L;
(2)Na2C2O4标准溶液0.005mol/L(将Na2C204于100~105℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温,准确称取0.17g左右于小烧杯中,加水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度。
)
(3)H2SO4溶液3mol/L。
4.基本内容
(1)水中化学耗氧量(COD)的测定;
(2)空白实验。
5.实验步骤
(1)视水质污染程度取水样10~100ml,置于250ml锥形瓶中,加10mlH2SO4,再准确加入10ml0.002mol/LKMnO4溶液,立即加热至沸,若此时红色褪去,说明水样中有机物含量较多,应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定的红色。
从冒第一个大泡开始计时,用小火准确煮沸10min,取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.005mol/LNa2C204标准溶液,摇匀,此时溶液应当由红色转为无色。
用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。
(2)另取100ml蒸馏水
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