气相色谱四极杆质谱联用仪.docx
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气相色谱四极杆质谱联用仪
陕西省环境工程重点实验室
西北水资源与环境生态教育部重点实验室
大型分析仪器应用说明书
二00九年七月
实验室使用注意事项
1.将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训,希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。
2.每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。
3.安排实验时间,确保在实验室正常开放时间内完成实验。
4.严格执行实验室使用登记制度。
5.仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。
6.拷贝数据前格式化优盘,以防将病毒带入计算机。
1、气相色谱-四极杆质谱联用仪
仪器名称
气相色谱-四极杆质谱联用仪
品牌及型号
热电Trace-MS
主要性能指标
离子源:
EI源;
质量检测范围:
1-1022amu;信噪比:
50/1
用途
主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量有机物定性、定量分析
样品预处理
使用吹扫捕集:
0.45μm滤膜过滤
不使用吹扫捕集:
样品纯化,有机相萃取,0.22针头滤膜过滤
注意事项
1.根据检测信号强弱,进样量和浓度必须是从小到大调整
2.打开气相色谱前必须先打开载气瓶
3.先加热传输杆和离子源,再点亮灯丝
4.检测过程中不能打开柱温箱门
5.质谱断电前必须先卸真空
6.实验完毕,关闭气相色谱仪(质谱不关),关闭载气
2、激光粒度分布测定仪
仪器名称
激光粒度分布测定仪
品牌及型号
美国贝克曼LS230/SVM+
主要性能指标
检测粒径范围:
0.04-2000μm
用途
测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布
样品预处理
悬浊液:
直接进样
干样:
配制成悬浊液
注意事项
1.使用超纯水配置样品
2.使用时必须先开泵再开超声波
3.测定完毕将加样水箱清洗干净(一般至少清洗三次)
3、荧光图像工作站
仪器名称
荧光图像工作站
品牌及型号
日本Nikon90i
主要性能指标
冷CCD(150万像素、信噪比:
2000:
1);
彩色CCD(500万像素);
物镜倍数:
×10,×20,×40,×100;
荧光模块:
紫外激发滤光块
FITC专用滤光块
绿色激发滤光块
红外荧光激发块
用途
用于普通样本、荧光样本的观察、照相及录像
样品预处理
无特殊要求
注意事项
1.观察时先用低倍物镜确定镜检目标,再换用高倍物镜观察
2.使用油镜后及时将物镜用擦镜纸蘸无水乙醇擦干净,并防止镜油污染其他物镜
3.照相机电源指示灯稳定后再打开显微镜工作站,否则无法链接
4.明视场观察时不能打开荧光光源
4、原子吸收分光光度计
仪器名称
原子吸收分光光度计
品牌及型号
澳大利亚GBCAvantaPM
主要性能指标
氢火焰+石墨炉+氰化物发生器
主机光源:
八灯自动灯座各灯分别寻峰,一灯芯工作下一灯芯预热多元素可连续分析;检测器:
光电倍增管;波长范围:
185~900nm;光路:
不对称调制大大降低噪声,双光束,可进行火焰原子发射光谱分析窄光束设;灵敏度和精密度:
5mg/l铜溶液吸光度>0.8Abs同时保证RSD<0.5%;超脉冲氘灯背景校正:
超脉冲背景校正的频率为200Hz扣背景的延迟时间仅1毫秒;电源:
220VAC50Hz600VA
用途
测定CrCdFeMnAsHgPdNiMgCuZn等金属元素
样品预处理
样品溶液过0.2μm滤膜
注意事项
样品浓度不宜过高,若是水样则进样量要减少
注意开关机的顺序
5、阴离子色谱仪
仪器名称
离子色谱仪
品牌及型号
瑞士万通761型
主要指标
电导检测器,测定范围0-50μS/cm(分辨率0.028μS/cm)
测定离子浓度范围:
ppm~ppb
配有36位自动进样器
用途
可用各种水中微量甚至痕量无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-等含量测定
样品处理
流动相:
1.8mmol/LNa2CO3,1.7mmol/LNaHCO3(Na2CO3,NaHCO3需烘干后再使用)、超纯水、50mmol/L硫酸溶液,流动相用0.22μm的水系过滤器过滤,并超声脱气
样品:
进样前,确保溶液中没有有机物,样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤
注意事项
流动相不易长时间放置
实验过程中,仪器后至少有3个管路连续滴液,否则系统则出现堵塞
6、高效液相色谱仪
仪器名称
高效液相色谱仪
品牌及型号
日本分光LC-2000
主要指标
多波长紫外/可见光检测器;四元低压梯度泵;流量范围:
1ul/min-10ml/min;
最高使用压力:
50Mpa;
用途
可用于环境样品中不挥发或不易挥发的有机物
样品处理
流动相:
水为超纯水,有机相为色谱纯级溶剂;非色谱纯或者水溶液流动相使用前需要用0.22μm的油系/水系滤膜过滤;流动相使用前均需要超声脱气。
样品:
进样前,溶于水的样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤;用于有机溶剂的样品需用0.22μm的油系针头过滤器过滤
注意事项
试验过程中使用的容器不能用表面活性剂、洗洁精等清洗,要用磷酸或铬酸洗液清洗
若使用含有少量缓冲盐流的动相,试验完毕后应按照操作要求立即清洗系统管路
7、气相色谱仪
仪器名称
气相色谱仪
品牌及型号
美国PEClarus600
主要指标
检测器:
电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD);
最低检出限:
<5×10-14全氯乙烯(ECD检测器)
<1×10-11gS/sec(FPD检测器)
<1×10-12gP/sec(FPD检测器)
进样浓度范围:
ppb级和ppm级
用途
ECD检测器主要检测样品中具有电负性物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质);
FPD检测器主要检测样品中含磷、含硫的化合物。
样品处理
用顶空进样器时无需特殊处理;
不用顶空进样器时,样品需萃取并用0.22μm滤膜过滤
注意事项
开机前观察载气现有量;
注意开关机的顺序;
实验完后要排空氢气发生器和空气发生器中的气体;
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