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牛奶掺杂检验方法.docx
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牛奶掺杂检验方法
牛奶掺杂检验方法
第一章鲜奶掺杂系统分析
第一节掺杂物质的分类
按掺杂物质的理化性质可以分为:
1、电解质物质
⑴向牛奶中添加电解质物质,可以提高牛奶的比重,以便掺水。
以食盐为代表的中性盐类如:
食盐、土盐、芒硝、硫酸铅、化肥(硫酸氨、碳酸氨)、硝酸盐及亚硝酸盐等。
⑵向牛乳中添加各种碱类物质如:
NaHCO3、Na2CO3、石灰水等。
⑶增加奶质混浊度物质如:
洗衣粉等。
2、非电解质类物质
加入这类物质的目的也是增加比重,便于掺水,此类物质包括:
尿素、蔗糖、牛尿等。
3、胶体类物质
这类物质能增加牛奶的黏度,检质时没有稀薄感,同时又可掩盖各种能增加比重的各类掺杂物质。
4、防腐类物质
这类物质能不同程度地起到杀菌和抑菌作用,但加入量往往很少,不易引起牛奶各种物理、化学性质的改变。
常用的防腐剂类物质如下:
⑴防腐剂类物质:
甲醛、苯甲酸、水扬酸、硼酸及其盐类双氧水、亚硝酸钠等。
⑵抗菌素类物质:
青霉素、链霉素、红霉素、氨卡霉素等。
⑶农药:
敌敌畏等。
第二节可掺杂物质的系统检验
1、系统检验方法的应用
1)、对电解质类:
食盐、芒硝、硫酸铅、和某些化肥,NaHCO3、Na2CO3、石灰水、洗衣粉等物质的检验。
应以检验电导率为主,结合滴定酸度,牛奶比重和脂肪含量三项指标检测结果综合分析。
2)、对非电解质物质:
如尿素、牛尿、蔗糖等物质掺杂检验,以测定乳样的冰点为主。
结合观察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定,如确有掺杂,再进行单一定性检验。
3)、掺胶体类物质的检验
如米汤、豆浆、豆饼水、稀薄的动物胶及水的掺杂等,此类物质检出应以乳样的乳清比重测定为主,再结合冰点,滴定酸度、脂肪含量的测定结果进行综合判定,如怀疑有胶体物质,再进行掺杂物质的定性检验。
4)、对加有防腐剂,抗菌素及农药的牛乳,先队牛乳进行活性试验,如果活性试验不合格,牛乳应进行防腐剂,抗菌素和农药的定性试验。
5)、向牛奶中掺有白陶土、白鞋粉等物质,由于这类物质是不溶解的,所以可以采用静置或离心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物,而后再检查掺了哪种物质。
现将系统检验方法图示如下:
牛奶样品
检验酸度、比重和脂肪含量
电导值冰点异常乳清比重异常活性试验异常静止或
异常离心沉淀
电解质类非电解质胶体物质防腐剂、抗菌素检出
物质检验定性检验定性检验农药检验杂质
2、牛奶系统检验指标综合判定
牛奶掺杂是十分复杂的,有时会有多重掺假,再加上各种检验方法本身的局限性,采用检测指标的综合判定是非常必要的。
⑴电解质类物质的检出,应以电导值检测为主,结合牛乳的比重、滴定酸度和脂肪含量测定结果判定,其原因是:
当电导值异常时,基本可以肯定是异常乳,但当被检乳样品来源于乳房炎或结核病理异常乳时,要综合脂肪含量测定结果判定。
当脂肪含量正常时,说明掺假可能性小。
当牛奶电导值正常时,有可能是掺的电解质类物质,并掺入相对量少的水造成的,这时比重低,脂肪含量和滴定酸度也可能低,只有综合判定才能正确运用电导值测定,不使遗漏。
⑵通过电导值测定之后,再进行冰点测定,用以检出非电解质类晶体物质,其测定结果异常,基本可以肯定是异常乳,但对掺假乳,病牛乳和酸败乳的区别,还需参考比重、滴定酸度和脂肪含量测定。
①如果冰点异常,滴定酸度降低,脂肪含量亦低,说明掺假,掺杂、掺水的可能性大。
②如果冰点异常,滴定酸度较高,脂肪含量正常,比重亦正常时,可能是高酸度乳。
③如果冰点低,滴定酸度稍低,脂肪含量正常,比重也正常,可能是病牛乳。
④如果牛乳冰点较高,滴定酸度较低,脂肪含量较低,比重也低,这可能是掺水或掺稀薄的胶体物质.
⑶检测胶体物质掺假时,基本以乳清比重测定为主,参考常规理化分析,一般乳清比重小于1.027,酸度和脂肪皆低,可进一步验证掺水或掺胶体物质。
⑷一般活性试验异常,牛奶pH值降不下来,或下降较慢,都可以怀疑掺了抗菌素、防腐剂或农药,应进一步定性。
掺杂检验方法
第一节非常规系统检验方法
1、牛奶电导率的测定
2、牛奶冰点测定
3、乳清比重测定
正常牛乳中,乳糖及矿物质含量比较稳定,因此可以用乳清比重来确定牛乳可能掺水、米汤、豆浆、豆饼水和稀薄动物胶等。
⑴器材①5mL吸管②250mL烧杯4—5个
③500mL玻璃漏斗
④水浴锅或恒温箱⑤乳比重计⑥定性滤纸
7200mL三角烧杯
⑵试剂:
20%醋酸,取冰醋酸20mL,加水至100mL。
⑶方法:
取乳样200mL于250mL烧杯中,加入20%醋酸4mL,于40℃水浴下放置,使蛋白质凝固后过滤,最后转入量筒,按牛乳比重测定方法测定。
⑷结果判定
正常牛乳乳清比重为1.027—1.030,如果低于1.027,至少掺5
%的水或掺了相应的液体。
4、牛乳的活性试验
⑴原理:
凡掺有抗菌物质的牛乳,都有阻抑微生物繁殖的因素,即抑菌作用,由于牛乳本身就是细菌生长发育的良好培养基,当有抑制细菌的物质存在时,加入发酵剂后,乳的正常活性就会改变。
⑵器材
①300mL三角瓶②酸度计(pH计)
③恒温水浴锅④温度计
⑶试剂:
酸牛乳发酵剂,要求乳酸菌活性良好,也可用市售酸奶代用。
⑷方法:
将200mL牛乳于300mL三角瓶中,加热70℃杀菌,而后迅速冷却到42℃,加入2.5%酸牛奶发酵剂,测pH值或做滴定酸度,通常pH值为6.4左右,而后将三角瓶置于42℃水浴上保温培养,每隔30分钟测定一次pH值,一般测定4次(包括保温前的一次测定),即90分钟后pH值应由6.4下降到5.7或者更低,这样的牛乳为活性试验正常。
⑸结果判定
如果90分钟,牛乳pH值下降缓慢或下降不到pH值5.7以下或不下降,则说明牛乳中有抗菌物质。
第二节非常规快速检验方法
1、陈旧奶的检验
方法一:
煮沸试验
鲜奶5mL,加热煮沸1分钟,加等量中性水,观察凝固状态,判定乳的酸度。
判定:
有少量絮块酸度约为270T
有较多凝块酸度约为280T
全部为凝块酸度约为300T
酸度在25—260T即出现凝块,判定为不新鲜乳。
方法二:
酒精试验
本试验系乙醇的脱水作用,改变了酪蛋白的安定性,陈旧乳即出现凝固现象,但因牛的生理失调,先天性酪蛋白失常亦可出现低酸度酒精凝固乳。
检验方法:
牛乳与70%的乙醇等量混合(一般1—2ml),5秒钟观察结果,多数乳品厂均应用68%乙醇,个别厂家定为65%,温度反映有明显影响,因此定为20℃,用变性乙醇对试验无明显影响。
本试验不适于检验羊奶,因羊奶蛋白质结构与牛奶不同,钙含量亦高于牛奶,因此在酸度牛奶试验正常时,羊奶则产生凝固。
判定:
反应现象
程度
表示方法
酸度
不凝
新鲜
-
200T以下
极细凝固物
不太新鲜
±
21—220T
细凝固物
不新鲜
+
22—240T
中型凝固物
不新鲜
++
24—260T
大型凝固物
不新鲜
+++
26—280T
极大型凝固物
很不新鲜
++++
28—300T
方法三、接触酶试验
取检液4滴于凹玻片上,加过氧化氢2滴,待1—2分钟,观察有无气泡产生。
新鲜乳2分钟不产生气泡。
稍微不新鲜乳,1—2分钟开始产生气泡。
中等不新鲜乳,30—60秒开始产生气泡,面积中等。
极不新鲜乳,20—30秒开始产生气泡,布满全面积。
2、牛乳中掺水的鉴别
⑴相对密度法正常的牛乳在20℃时,相对密度在1.029—1.033之间,掺水后的牛乳,其相对密度将低于此值,(每加10%的水可使比重降低0.003)。
可用比重计来进行测定。
操作方法是将混匀的待测样品小心地倒入200mL或250mL量筒中,勿使气泡产生,然后小心地放入比重计,注意不可使比重计的重锤与筒壁相碰撞。
静置2~3min,读取相对密度值即可。
脱脂牛乳的相对密度会升高,可采用乳清相对密度测定法来鉴别。
⑵乳清相对密度法乳清的主要成分是乳糖与矿物质,其含量是恒定的,因此乳清的相对密度较全乳的相对密度更稳定,通常在1.027~1.030之间,相对密度低于1.027者,则有掺水的可能。
检验方法是取待测乳样200mL,置于三角瓶内加热,并加入20%醋酸4mL,在40℃温水中加热至干酪素凝固,冷却后过滤,滤液(即乳清液)按上述方法测出相对密度值即可。
⑶用专用冰点仪(CryoStarⅠ)进行检测。
本检测是最精确的,可以直接测出该乳的冰点值和掺水比例。
3、牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别
⑴、豆浆中含有皂素,皂素可溶于热水或热酒精,并可与氢氧化钠反应生成黄色化合物。
操作步骤:
取样品20mL,放入三角瓶中,加入(1:
1)乙醇—乙醚混合液3mL及25%NaOH溶液5mL,摇匀静置5min后观察,如混合液呈黄色,说明样品中掺有豆浆,如呈暗白色则为正常。
采用上述方法,需同时作空白对照试验。
本方法灵敏度不高,当豆浆掺入量大于10%时才呈阳性反应。
⑵、正常的生鲜牛乳中含铁量<2mg/kg,而大豆中含铁量>100mg/kg,若生鲜牛乳中掺有豆浆或豆饼水,则乳中含铁量显著增加,所以可以用铁定性法间接测出乳中是否掺有豆浆或豆饼水。
Fe3+能被氧化亚锡还原为Fe2+,Fe2+与邻二氮菲在pH为2~9的溶液中,能反应生成水溶性的橙红色络合物[(C12H8N2)3Fe]2+。
试剂:
① 氯化亚锡[SnCl2.2H2O]
② 邻二氮菲[C12H8N2]溶液:
取1.0g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,加水稀释至100mL。
仪器:
大试管:
18×200mm;吸量管:
5Ml,10mL。
操作:
取生鲜牛乳样10mL于大试管中,加入100mg的SnCl2.2H2O,充分振摇,加2mL邻二氮菲溶液,混匀观察,掺豆浆或豆饼水的牛乳呈粉红色,颜色随掺入量的增加而加深。
正常生鲜牛乳试管中无明显的颜色变化。
该法检出限为5%。
⑶、取一玻璃杯牛奶,用棒搅匀,静置片刻,然后倒入另一杯子里。
如果原来的玻璃杯底部有沉淀物和细渣出现,可是视为有豆浆和淀粉掺入。
另外,牛奶中掺入豆浆时,还可嗅到豆腥味。
4、牛乳中掺淀粉或米汤类的鉴别
不法者为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量,往往向牛乳中掺入淀粉或糊精,或直接加入米汤、面粉等淀粉类物质。
我们可利用淀粉类遇碘变为蓝色或蓝紫色的原理进行检验。
方法:
取被检乳样5mL于试管中,稍稍煮沸,加入数滴碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4g,碘2g,移入100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度),如有上述物质加入,则出现蓝色或蓝青色反应,并出现沉淀物。
含糊精则呈现紫红色。
正常牛乳无显色反应。
5、牛乳中掺尿类的鉴别
有的掺假者为增加其牛乳的腥味,向牛乳中掺入牛尿,同时为了提高牛乳的比重来掩盖掺水,最终增加牛乳的重量和体积。
检验方法:
尿中含有肌酐在pH值为12的条件下,肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合苦味肌酐。
在这种条件下,苦味酸与肌酐反应完全而且假肌酐干扰小。
取被检乳样5mL,加入10%氢氧化钠溶液4~5滴,再加饱和苦味酸溶液(取苦味酸2g,加蒸馏水至100mL,煮沸,冷却至室温待有结晶析出时,倒出上清液即得)0.5mL,充分摇匀,放置10~15分钟,或加热立即观察试管中的颜色变化。
正常乳,呈苦味酸固有的黄色,掺牛尿的乳则呈红褐色或橙红色,尿掺入量越大,红色出现的越快。
此法最低检出限为2%,以>3%现象最明显。
6、牛乳中掺尿素(化肥)的检验
牛乳掺水相对密度明显低于正常值,容易被发现,一些不法分子则采用双掺假来欺骗消费者,即掺水的同时又掺入农村易得到的化肥,如尿素、硫酸铵等。
这样既能增加牛乳的相对密度,增加牛乳中非脂固体的含量,又能增加使用凯氏定氮法(以测定蛋白质含量)所得到的含氮量。
⑴尿素能与亚硝酸钠在酸性溶液中反应生成CO2、N2气体,生鲜牛乳中若掺有尿素,引入亚硝酸钠后就会发生该反应,若无尿素存在,那么引入的NO2-就遗留在生鲜牛乳中,可通过检验引入的NO2-是否存在,判断鲜乳中有无尿素存在.
试剂:
①格里斯千试剂:
称取89g酒石酸,10g无水对氨基苯磺酸及1gα—萘胺,小心在研钵中研细,混匀,密封干燥保存在棕色瓶中。
21%亚硝酸钠溶液:
取1g亚硝酸钠,用少量蒸馏水溶解后,定容到100mL容量瓶中。
3浓硫酸:
d:
1.84
操作:
取生鲜牛乳样3mL,加入到试管中,准确加入NaNO2溶液、浓硫酸1mL,摇匀放置5min,待气泡稍落,加入黄豆粒大的格里斯千试剂(约0.3g—0.5g),混匀观察试管中的颜色变化。
正常乳呈紫红色,掺尿素的乳样试管中无颜色变化、或略呈黄色。
本法灵敏度为0.01%,要求NaNO2的浓度及加入量都要准确。
⑵牛乳中掺硫酸铵的鉴别
向试管中加入1mL牛乳试样,再依次加入0.5mL0.2%氢氧化钠溶液、2%次氯酸钠溶液及5%苯酚溶液,置试管于沸水浴中加热约20s,如果混合液迅速变成蓝色,则说明测定的牛乳中掺有化肥硫酸铵。
7、牛乳中掺入洗衣粉的检验
⑴洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸钠,在紫外光下发荧光,可利用此原理进行鉴别。
鉴别步骤如下:
取待测牛乳5~10mL于试管中,在365nm波长紫外分析仪下观察荧光。
同时用天然乳作对照。
掺有洗衣粉的牛乳发出银白色荧光,正常乳为无荧光的黄色。
此法的检出限量为0.1%。
⑵洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸钠和硫酸钠的成分,烷基苯磺酸钠和次甲基蓝能发生反应生成蓝色的化合物,易溶于有机溶剂。
选用三氯甲烷提取时,此蓝色化合物进入三氯甲烷层,使三氯甲烷层出现蓝色。
试剂:
①0.1%次甲基蓝[C16H18N3SCl·3H2O]溶液:
取0.25g次甲基蓝溶于100mL蒸馏水中,加入浓硫酸1.7mL,再加蒸馏水稀释至250mL,配成的溶液贮存于棕色的试剂瓶中。
2三氯甲烷[CHCl3]
仪器:
试管、吸管。
操作:
取生鲜牛乳样1mL于试管中,加0.1%次甲基蓝溶液10滴,混匀,再加三氯甲烷3~5mL,振摇数秒中静止,观察上层三氯甲烷层的颜色变化。
如果三氯甲烷层呈无色或淡灰色,乳层呈蓝色(未作用的次甲基蓝的颜色),则判定检验呈阴性结果,若三氯甲烷层呈浅蓝色,说明洗衣粉掺入量>10mg%;三氯甲烷层呈天蓝色者,检出量>30mg%;三氯甲烷层蓝色者,检出量>50mg%;乳层蓝色很淡、或乳层全部褪去,而三氯甲烷层呈深蓝色者,检出量为50~100mg%。
该法最低检出限为>10%,有机硫酸盐,有机醋酸盐、氯化物、硝酸盐、硫氰化物等可产生干扰反应。
8、牛乳中掺石灰水的检出
正常牛乳中含钙量小于1%,如果向牛乳中加入适量的硫酸盐后,再加玫瑰红酸钠及氯化钡则呈现红色外观。
如果是掺有石灰水的牛乳,则生成硫酸钙沉淀,呈现白土样外观。
操作步骤如下:
取待测乳样5mL,加入1%的硫酸钠、1%的玫瑰红酸钠和1%氯化钡溶液各1滴,摇匀,观察颜色变化,天然乳为黄色,掺石灰水者为白土色。
本法检出灵敏度为100ppm。
9、牛乳中掺明胶的鉴别
11、牛乳中掺蔗糖的鉴别
牛乳掺水后相对密度下降,为了增加相对密度,有些掺假者掺水后有掺糖。
⑴、牛乳中是否掺糖,可利用蔗糖与间苯二酚的蓝色反应来判断,原理是适量的牛乳酸化后可以和间苯二酚发生明显的蓝色反应。
取牛乳15mL于小烧杯中,加0.1g间苯二酚及1mL浓盐酸,在电炉上加热煮沸,观察颜色变化,有蓝色出现则为正常乳,如果掺有蔗糖则呈红色。
⑵、另外,可用钼蓝法进行鉴别。
方法是:
取牛乳10mL于小烧杯中,加0.5g钼酸铵,混匀,加10mL10%盐酸溶液,混匀,置于80℃水浴中加热,如果呈现蓝色则表示掺有蔗糖。
⑶、蔗糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,如有还原糖存在时,先用碱使还原糖转向异构化,然后再进行蔗糖的测定。
试剂:
0.1%蒽酮溶液:
取0.1g蒽酮溶于100mL3:
1H2SO4溶液中,用时先配。
仪器:
试管、吸量管1mL,5mL。
操作:
取生鲜牛乳样1mL于试管中,加蒽酮试剂2mL,振荡观察试管中颜色变化,若在5min内变为透明绿色,则说明有蔗糖掺入。
该方法的灵敏度为0.1%。
12、牛乳中掺入硫酸盐的鉴别(芒硝:
Na2SO4·10H2O和石膏:
Ca2SO4·2H2O)
掺入硫酸盐的生鲜牛乳,SO42-的含量较高,可以利用玫瑰红酸钠与BaCl2作用,生成红色的玫瑰红酸钡,当,SO42-进入时,,SO42-与Ba2-反应生成较细腻的BaSO4沉淀,使玫瑰红酸钡的红色褪去的反应,检出有过量的硫酸盐存在于牛乳中。
试剂:
①20%CH3COOH溶液:
用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。
②1%BaCl2溶液:
取1gBaCl2·2H2O用少量蒸馏水溶解,稀释到100mL。
30.2%玫瑰红酸钠[C6Na2O6]水溶液:
取0.2g玫瑰红酸钠溶于少量蒸馏水,稀释到100mL。
仪器:
试管、吸量管。
操作:
取生鲜牛乳样5mL,加CH3COOH2滴,BaCl25滴,玫瑰红酸钠2滴,充分振荡,若试管中呈黄色,则为阳性结果,掺入了芒硝。
若呈红色,则为阴性结果,属于质量正常牛乳。
红色褪去的程度与SO42-的含量成正比,红色全部褪去时SO42-的含量约>0.115%。
13、牛乳双掺假的鉴别
(1)理化检验
双掺假是指牛乳脱去脂肪后再加水,简称脱脂又加水。
牛奶经双掺假后,其理化指标的改变较大,除了测牛奶的比重以外,还要测定牛奶的脂肪含量。
根据测得的结果,加以综合判断,参见表:
表1
比重20/4℃
脂肪,%
结果判断
1.028~1.032
>3.0
全乳
1.034~1.037
<3.0
脱脂乳
1.018~1.029
<3.0
加水乳
1.028~1.034
<2.0
脱脂又加水
(2)感官鉴别
14、牛乳中掺山羊乳的鉴别
表:
牛乳中掺山羊乳量判定表
掺入量,%
沉淀量,%
掺入量,%
沉淀量,%
5
0
30
0.8
10
0.1
40
1.0
15
0.2
50
1.4
20
0.4
纯山羊乳
整个乳柱呈胶冻状悬浮
25
0.5
纯牛乳
无
15、乳中血与脓的鉴别
取少量的二胺基联苯,溶解在盛有2mL95%酒精的试管内,加入2mL3%的过氧化氢溶液,摇匀后再加入3~4滴冰醋酸。
在上述配制的试液中,加入4~5mL待测牛乳,如有血与脓存在时,20~30s后液体呈现深蓝色。
16、生牛乳与熟牛乳的鉴别
生牛乳中有过氧化氢酶,能分解过氧化氢而与色素作用,牛乳加热后过氧化氢酶即被破坏。
检测步骤如下:
取5mL待测牛乳放入实干中,加入0.2mL1%过氧化氢,摇匀,再加入0.2mL2%的对苯二胺,摇匀。
生牛乳或加热至78℃以下者呈青蓝色,加热至79~80℃者,30s后呈淡灰青色,加热至80℃以上者无颜色出现。
17、牛乳中掺入食盐的鉴别
牛乳掺水后相对密度下降,为了增加相对密度,掺假者可能会掺水后又掺盐来迷惑消费者。
我们可根据下述原理来进行检验。
原理:
CrO42-、Cl-均可与Ag+反应生成难溶性沉淀,但因二者溶度积不同,Ag2CrO4沉淀遇一定浓度的Cl-而褪色,Ag+与Cl-作用生成AgCl沉淀,褪色程度与Cl-含量成正比,AgCl白色沉淀因CrO42-的浓存在而呈黄色。
方程式:
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(红褐)
Ag++Cl-=AgCl(白)
试剂:
①0.009NAgNO3溶液:
称取1.533gAgNO3溶于少量蒸馏水,然后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度,制得溶液保存于棕色瓶中。
②10%K2CrO4溶液:
称取K2CrO410g,用少量蒸馏水溶解,然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度。
仪器:
试管、吸管1mL,5mL。
操作:
吸取AgNO3溶液5mL于试管中,滴加K2CrO42滴,混匀,试管呈红褐色,再取生鲜牛乳样1mL于试管中,充分摇匀,如红褐色消失变为黄色,说明生鲜牛乳中Cl-含量超过0.16%,折合成NaCl为0.26%以上,可断定乳中有NaCl掺入,该生鲜牛乳为异常乳。
18、牛乳中掺入碱的鉴别
为掩盖牛乳的酸败现象,降低牛乳的酸度,防止牛乳因酸败而发生凝结,可能向已酸败的牛乳中加入碳酸钠(苏打)或碳酸氢钠(小苏打)。
加碱后的牛乳不仅滋味不佳,而且细菌易于生长繁殖,对人体健康有害。
因此,检验牛乳中掺碱是很重要的。
(1)、生鲜牛乳中如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝(亦称为溴百里香酚蓝)是一种酸碱指示剂,PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色,同时根据颜色的不同,还可判断其加碱量的多少。
试剂:
0.04%溴麝香草酚蓝[C27H28O5Br2S]乙醇(95%)溶液:
称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液,然后将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
仪器:
试管、吸管、洗瓶(内装蒸馏水)。
操作:
先用洗瓶冲洗试管,然后取生鲜牛乳样5mL于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴,而后将试管轻轻斜转2—3回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
掺碱量的判定:
根据环层颜色的变化判定结果如下表,对照试管中指示剂无颜色变化,生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表:
表:
生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度
单位
环层颜色
特征
生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度
单位
环层颜色
特征
无
%
黄
0.5
%
青绿
0.03
%
黄绿
0.7
%
淡青
0.05
%
淡绿
1.0
%
青
0.1
%
绿
1.5
%
深青
0.3
%
深绿
掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
(2)现场检验可用玫瑰红法。
取待检样品5mL,置于试管中,加入5mL0.05%玫瑰红乙醇溶液,混匀,观察颜色。
未加碱者呈黄色,加碱呈红色,并且红色深浅与加碱量成正比。
(3)溴甲酚紫法
19、牛乳中掺入葡萄糖的鉴别
原理:
葡萄糖具有还原性,在加热的强碱液中能使铜离子Cu2+还原为亚铜离子Cu+,班氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸钠的复合剂,葡萄糖能使试剂中的Cu2+还原为Cu+,形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。
试剂:
班氏定性试剂
称取柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)173g,无水碳酸钠100g或结晶碳酸钠200g,放入2000mL三角瓶内,加蒸馏水约700mL加热,并用玻璃棒不断搅拌使其溶解,溶解后待冷至室温。
另在200mL三角瓶中,称入硫酸铜结晶(CuSO4·5H2O)17.3g,加蒸馏水约100mL加热溶解,将硫酸铜溶液慢慢倒入前液,倒时不断搅匀,再用蒸馏水稀释至1000m
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