新材化验室试验规程.docx
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新材化验室试验规程
目录
1.燃烧气体容量法测定碳量
2.燃烧碘量法测定碳量
3.银盐一过硫酸铵氧化光度法测定锰量
4.亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法测定锰量
5.铜兰光度法测定硅量、铋磷铜兰光度法测定磷量
6.高氯酸氧化容量法测定铬量
燃烧气体容量法测定碳量
1.主题内容与适用范围
本规程规定燃烧气体容量法测定碳量。
本规程适用于碳钢、合金钢、生铁、高温合金、铁合金中碳量的测定。
测定范围:
≥0.05%。
2.方法提要
试样于高温炉(1150—1300℃)中,通氧燃烧,将碳完全氧化成二氧化碳,除去一氧化硫后将混合气体收集于量气管中定容,然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,吸收前后体积之差,即为二氧化碳的体积,由此计算碳的量。
3.试剂、材料
3.1无水氯化钙(固体)。
3.2烧碱石棉(固体)。
3.3硫酸(ρ1.84g/ml)。
3.4高锰酸钾—氢氧化钾洗液:
取30g氢氧化钾溶于水中,加4g高锰酸钾,以水稀释至100ml。
3.5氢氧化钾溶液(40%):
取40g氢氧化钾溶于水中,稀释至100ml。
3.6甲基橙指示剂溶液:
0.1%
3.7酸性水溶液:
稀硫酸深信(1+1000),加数滴甲基橙指示剂溶液(3.6)混匀。
3.8脱酸银的制法:
活性二氧化锰(粒状)或钒酸银。
钒酸银的制法:
取12g钒酸铵,溶于200ml水中,将上述两种溶液相混合,生成的黄色沉淀用瓷漏斗抽滤,以水洗净,于烘箱中110℃烘干后使用。
3.9肋熔剂:
锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒等,含碳量不得超过0.005%。
3.10氧气(99.5%)。
3.11燃烧管:
Φ×Lmm;19—25×320
3.12细瓷管:
Φ×Lmm;6—10×600
3.13硅碳棒:
8×180×60mm,电阻:
2.5—3.5Ω
4仪器与设备
定碳装置示意图
1氧气瓶2减压阀3安全氧气筒4-1缓冲瓶4-2洗气瓶
4-3洗气瓶4-4干燥塔5二通活塞6立式炉7除尘器8脱硫器9定碳仪
4.1氧气瓶
4.2减压阀
4.3安全氧气筒(压力约0.052MPa)。
4.4氧气净化装置
4.4.1缓冲瓶:
防止洗液回抽。
4.4.2洗气瓶:
内装高锰酸钾—氢氧化钾洗液(3.4),洗液装入量为洗气瓶容积的
。
4.4.3洗气瓶:
内盛硫酸(3.3),硫酸装入量为洗气瓶容积的
。
4.4.4干燥塔:
下部装无水氯化钙(3.1),用上部装烧结石棉,中间隔玻璃棉,顶部及底部也铺玻璃棉。
4.5二通活塞。
4.6立式炉
4.7除尘器:
内装脱脂棉
4.8脱硫器:
内装活性二氧化锰或钒酸银,两端用脱脂棉阻挡。
4.9定碳仪
定碳仪部件及装置见定碳仪说明书。
定碳仪应放置在距高温炉300—500mm的地方,避免阳光直接照射。
量气管必须保持清洁,有水滴附着量气管内壁时,必须清洗。
5试样
试样要洁净,不得带油,变色,试样粒度应小于0.154mm,而大于1mm。
6分析步骤
6.1试样量
称取1.0000g试样,当碳量大于或等于1.50%时,称取0.2000或0.5000g试样。
6.2分析前的准备
6.2.1接通电源,将炉温升至1150—1250℃,调节细瓷管下端至燃烧管内渣面之间距离为20—50mm。
6.2.2通入氧气,采用逐段检查法,检查整个装置的管路,活塞就否漏气。
6.2.3量气管充满酸性水,小三通,大三通活塞关闭,水准瓶放置于原定标尺零点位置,使仪器秘于工作状态。
6.3空白试验
随同试样做空白试验,一般小于±0.005%,视为正常。
6.4校正试验
随同试样分析同类型的标准试样,测定值与标称值之差内,视为正常。
6.5测定
6.5.1将试样(6.1)置于铜盘中,加0.2—0.4g锡粒。
6.5.2打开通氧细瓷管胶塞,将铜盘(6.5.1)中试样倒入高温炉燃烧管中,立即将胶塞塞紧。
6.5.3依次打开通氧,小三通,大三通活塞,使燃烧的混合气体导入气管中,待量气管中酸性水液面下降至标尺读数0.20—0.30处时,立关闭小三通活塞,使量所内部与大气相通,液面自动加零点。
同时关闭二通供氧活塞。
6.5.4待量气管内液面对零稳定(约10-15s)后,转动大三通活塞,使量所管与吸收器相通,举起水准瓶,将混合气体导入吸收器吸收,放下水准瓶,将剩余乞体完全吸收,剩余气体全部导入量气管中,吸收器的浮子顶回原处。
6.5.5关闭大三通活塞,使量气管密封,水准瓶复位,待液面稳定(10-15s)后,立即读数。
7分析结果的计算
按下式计算碳的质量百分数
W(C)/%=
式中:
W(C)/%读—标尺直接读出碳的质量百分数;
m—试样质量,g;
f—温度、压力校正系数。
8注意事项
8.1管式炉升温时,电流应逐渐增加,先调节到7-8A,待炉内见红后再增至10-12A,使炉温升至1150—1250℃。
一般试样加了助熔剂,燃烧管内到1150℃即可,但难熔试样(如高铬钢、合金铁)须提高到1250—1300℃,必要时,还要将试样预热30s。
8.2试样含硫时,同碳一起燃烧,被氢氧化钾溶液所吸收,使碳影响不大,可省无能为力脱硫装置,但硫含量高时,则不可省去。
一般每0.04%的硫相当于0.01%的碳。
8.3更换水准瓶酸性溶液,吸收器中氢氧化钾溶液,脱硫剂以及燃烧管时,均应做几次废样,使二氧化碳饱和后,方能进行操作。
8.4定碳装置气密性检查:
将仪器各部分连接好,反通氧细瓷管胶塞塞紧后,关闭三通活塞通氧,在1min内洗涤瓶中没有气泡产生,说明仪器严密不漏气。
反之,表示漏气,则应分段检查。
吸收器部分:
将水准瓶降低,使吸收器内气体全部排出,浮子自动堵塞管口,随即关闭三通活塞。
如果吸收器浮子不下降,即表示不漏气。
量气管部分:
使量气管充满水,浮子自动堵塞管口,关闭三通活塞,浮子或液面不下降,表示严密。
燃烧部分:
关闭小三通活塞,打开二通供氧活塞,如果洗涤瓶中不产生气泡,表示严密不漏气。
8.5仪器放置时间较长或分析试样间隙时间较长,或分析高碳试样接着分析低碳试样时,在分析试样前应空通几次,以免造成分析误差。
8.6通氧细瓷管与燃烧管内渣面距离,必须控制在20—50mm之间,每分析15—20试样,应调整一次距离。
8.7校正系数f,气体容量法测定碳是根据二氧化碳体积测定的。
根据气态方程式,体积随温度,压力而变化。
定碳仪的标尺是在16℃,101.32KPa刻制的,每1ml二氧化碳相当于0.05%碳(1g试样)。
因此,当温度、压力改变后,就应乘上一个系数,使之回复到刻制状态,即真正含碳量。
这个系数就是校正系数f。
校正系数f由气态方程式导出,它实际上是刻制状态下的二氧化碳体积V1与新状态下体积V2之比值,即f=
。
f=
=
=
=
式中:
P2—t℃时的大气压,KPa;
bt—t℃时的饱和蒸气压,KPa;
t—量气管上的温度。
9允许差
实验室之间分析结果的差值,不应大于下表所列的允许差。
%
碳量
允许差
≤0.10
0.01
>0.10-0.20
0.015
>0.20-0.50
0.020
>0.50-1.00
0.025
>1.00-1.50
0.035
>1.50-2.00
0.040
>2.00-3.00
0.045
>3.00-4.00
0.050
>4.00
0.060
燃烧碘量法测定硫量
1主题内容与适用范围
本规程规定了燃烧碘量法测定硫量
本规程适用于碳钢、中、低合金钢、生铁中硫量的测定。
测定范围:
0.003—0.200%。
2方法提要
试样置于高温炉中加热通氧燃烧,将硫完全氧化成二氧化硫,用酸性淀粉溶液吸收,以碘标准熔液滴定,根据碘标准溶液消耗来计算硫的量。
3试剂与材料
3.1硫酸(ρ1.84g/ml).
3.2烧碱石棉(固体)。
3.3无水氯化钙(固体)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5淀粉溶液(1%):
称取5g可溶性淀粉量于盛有30ml水的500ml锥形瓶中,振荡均匀。
将470ml沸水徐徐注入,加1ml盐酸(3.4),然后用水冷却至温备用。
3.6吸收液(0.04%):
取20ml淀粉溶液(3.5)稀释至500ml,混匀。
3.7碘标准溶液:
C(1/2I2)=0.0031mol/L
称取碘化钾25g溶于少量水中,在不断搅拌下,加入12.7g碘,待完全溶解后稀释至1000ml,保存在棕色瓶中备用,该溶液的浓度为0.1mol/L。
取31ml上述溶液,加3.5g碘化钾及少量溶解后稀释至1000ml,混匀。
此溶液浓度即是C(1/2I2)=0.0031mol/L。
3.8助熔剂:
锡粒、氯化铜、五氧化二钒。
3.9燃烧管:
Φ×L,mm;19-25×320
3.10细瓷管:
Φ×L,mm;6-10×600
3.11硅碳棒:
8×180×60mm;电阻:
2.5-3.5Ω
3.12定硫吸收器
3.13滴定管
3.14安全氧气筒(压力约0.052MPa)
3.15管式炉
4试样
碳钢、中低合钢试样粒度应大于1mm,而小于0.154mm,生铁试样粒度应小于0.154mm。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。
测定值与标称值之差在允许差范围之内,视为正常。
5.3分析前准备
5.3.1接通电源,将炉温升至1150—1250℃。
5.3.2接通氧气,检查装置管路、活塞是否漏气。
5.3.3调节通氧细瓷管下端至燃烧管内渣面之间距离为20—50mm。
5.3.4加入适量吸收液于吸收器中,通氧,滴加碘标准溶液呈稳定的浅兰色。
5.4测定
5.4.1开启通氧细瓷管胶塞,将放置铜槽中试样(5.1)倒入燃烧管中,立即将通氧细管胶塞塞紧。
5.4.2打开二通活塞,通氧燃烧,待吸收液兰色渐褪时,立即用碘标准溶液(3.7)滴定至吸收液的颜色与滴定前一致。
再通氧5s,兰色不褪为终点。
6分析结果计算
按下式计算硫的质量百分数。
W(S)/%=
式中:
W(S)/%标—标样含硫的质量百分数;
V标—滴定标样所消耗碘标准溶液的体积,ml;
m标—称取标样的质量,g;
m—称取试样的质量,g。
7注意事项
7.1防止回抽,如果管道潮湿,要擦干,否则结果偏低。
7.2一般碳素钢,可不加助熔剂,但合金钢铁,必须加入助熔剂,否则试样燃烧不好。
7.3粉状试样,必须用锡箔包起投入燃烧管中,以免飞散燃烧管内壁,使结果不稳。
7.4硫的烧出率与温度有关,因此分析标样与试样时,温度应控制到至。
8允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于下表所列的允许差。
%
硫量
允许差
≤0.020
0.002
>0.020-0.050
0.004
>0.050-0.100
0.006
>0.100-0.200
0.010
>0.200
0.015
亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法测定锰量
1主题内容与适用范围
本规程规定了亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法测定锰量。
'
本规程适用于碳素钢、中、低合金钢中锰量的测定。
测定范围:
≤2.0%
2方法提要
试样用酸溶解,在酸性溶液中,以硝酸银为接触剂,用过硫酸铵将二价锰氧化为七价,过量硝酸银用氯化钠消除,生成紫色红色的高锰酸用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定,根据消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠的标准溶液的体积量,计算锰的质量百分数。
3试剂
3.1硝银混酸:
将6g硝酸银溶于1000ml硝酸(1+4)中,混匀。
3.2过硫酸铵溶液:
10%。
3.3氧化钠溶液:
0.5%
3.4亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液:
C(1/2Na2AsO3)·(1/2NaNO2)=0.02mol/L。
称取5.000g三氧化二砷,放入100ml的碳酸钠溶液(5%)中,加10g氢氧化钠,待完全溶解后,用硫酸(1+1)中和至PH值等于7,再加入3.500g亚硝酸钠,溶解后稀释至1000ml,混匀备用,此溶液浓度为0.2mol/L。
取此溶液100ml放入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
即为0.02mol/L的标准溶液。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.1000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1试样溶解
将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中,加40ml硝银混酸(3.1),加热使试样全部溶解,煮沸驱除氧化氮气体。
4.3.2氧化
将试液(4.3.1)中,加入20ml过硫酸铵溶液(3.2),加热至冒大气泡后,到下稍冷后以流水冷却至室温。
4.3.3滴定
于试液(4.3.2)中,加入10ml氯化钠溶液(3.3),混匀。
立即用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液(3.4)滴定,先快滴,待滴至淡红色时,减慢滴定速度,接近终点时逐滴加入,直至红色消失为终点。
注:
滴定时,速度要保持一至,并不断摇荡,近终点时要慢。
一般终点是粉红色变乳白色,但铬高时应是乳黄色,镍高时为翠绿色。
5分析结果的计算
以同品种,相近含量的标样与试样平行操作后,按下式计算锰的质量百分数。
W(Mn)/%=
V1
式中:
W(Mn)/%标—标样中锰的质量百分数;
V1—滴定试样消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的体积,ml;
V标—滴定标样消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的体积,ml。
6允许差
实验室之间分析结果的差值,应不大于下表所列的允许值。
%
锰量
允许差
≤0.20
0.02
>0.20-0.50
0.03
>0.50-1.00
0.035
>1.00-1.50
0.040
>1.50-2.00
0.045
银盐—过硫酸铵氧化光度法测定锰量
1主题内容与适用范围
本规程规定了银盐—过硫酸铵氧化光度法测定锰量。
本规程适用于碳素钢、中、低合金钢中锰量测定。
测定范围:
≤2.0%
2方法提要
试样用酸溶解,在酸性溶液,以硝酸银为接触剂,用过硫酸铵将二价锰氧化七价高锰酸,测量其吸光度。
3试剂
3.1硝酸:
(1+2),内含1%尿素。
3.2过硫酸铵溶液:
15%
3.3硝酸银溶液:
1%
4分析步骤
4.1试样量
称取0.1000g试样。
4.2测定
4.2.1试样溶解
将试样(4.1)置于150ml锥形瓶中,加入10ml硝酸(3.1),加热使试样溶解,并驱除氮氧化合物。
4.2.2氧化
加入5ml硝酸银溶液(3.3),15ml过硫酸铵溶液(3.2),加热冒大泡后取下。
4.2.3比色
将部分显色液移入适当吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长530nm处测量吸光度。
5分析结果的计算
以同品种、相近含量的标样与试样平行操作后,按下式计算锰的质量百分数;
W(Mn)/%=
式中:
W(Mn)/%标—标样中锰的质量百分数;
A标—测得标样的吸光度;
A1—测得试样的吸光度。
钼兰光度法测定硅量
铋磷钼兰光度法测定磷量
1主题内容与适用范围
本规程规定了钼兰光度测定硅量、铋磷钼兰光度法测定磷量。
本规程适用于碳素钢、中低合金钢中硅、磷量的测定,不适用含砷试样中磷量的测定。
测定范围:
硅量(0.05-0.80%)、磷量:
≤0.50%
2方法提要
试样用硝酸溶解、在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂元酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁将硅钼杂元酸还原成兰色硅钼兰杂元酸,测量其吸胸度。
在一定酸度下,正磷酸与钼酸铵生成磷钼黄杂元酸,在硝酸铋存在下,用抗坏血酸将其还原成磷钼兰杂元酸,测量其吸光度。
3试剂
3.1硝酸:
1+2,含1%尿素。
3.2钼酸铵溶液:
2.5%。
3.3草酸溶液:
5%。
3.4硝酸铋溶液:
1%,内含10%硝酸(ρ1.42g/ml)。
3.5高锰酸钾溶液:
0.3%。
3.6钼酸铵—酒石酸钾钠溶液:
50g酒石酸钾钠溶于1000ml钼酸铵溶液(3.2)中,混匀。
3.7抗坏血酸溶液:
2%,内含10%乙醇。
3.8硫酸亚铁溶液:
3%,含6%硫酸(1.84g/ml)。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.2000g试样。
4.2试样溶解
将试样(4.1)置于150ml锥形瓶中,加20ml硝酸(3.1),置于沸水浴中加热,待试样溶解后继续煮沸30s,然后取下,加20ml水,混匀。
4.3硅的测定
4.3.1分取5.0ml试液(4.2)于150ml锥形瓶中,加10ml钼酸铵溶液(3.2),于沸水浴中加热30s取下,加20ml草酸溶液(3.3),立即加20ml硫酸亚铁溶液(3.8),混匀。
4.3.2将部耸显色液移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长680nm处,测量吸光度。
4.4磷的测定
4.4.1分取5.0ml试液(4.3)于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸铋溶液(3.4),5ml高锰酸钾溶液(3.5),于沸水浴中加热1min取下,加10ml钼酸铵—酒石酸钾钠溶液(3.6),15ml抗坏血酸溶液(3.7),混匀。
4.4.2将部份显色液移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长680nm处,测量吸光度。
注:
1.酸度对形成硅钼杂元酸影响较大,酸度过大,不能生成硅钼杂无元酸,过小会生成大量钼酸铁沉淀,使硅钼杂元酸生成不完全,一般应控制在C(H+)=0.1—0.6mol/L为宜。
2.硅酸是一种极弱酸,在强酸性介质中或高温情况下能脱水聚合,不与钼酸铵反应。
所以,试样溶解时,温度不要过高,时间勿过长,可在低温或水浴上另热溶解。
3.加入钼酸铵溶液后放置时间,一般为15min,低于20℃时,应放置20min以上。
如快速分析,可在沸水浴上加热30s即可。
4.一般加入草酸溶液摇至透明后立即加入硫酸亚铁溶液,但是,对高磷、高砷的样品,应摇动1min后再加硫酸亚铁溶液,以充分破坏磷、砷杂多酸,消除干扰。
5.含砷的试样,使磷的结果增加,可加入硫代硫酸钠掩蔽砷,消除其干扰。
5分析结果的计算
用同品种,相含量的硅、磷标样与试样平行操作后进行换算。
硅、磷的质量百分数可按下式计算:
W(Si)/%=
W(P)/%=
式中:
W(Si)/%标—标样中硅的质量百分数;
W(P)/%标—标样中磷的质量百分数;
A标—测得标样中硅成磷的吸光度;
A—测得试样中硅成磷的吸光度。
6允许差
实验室之间分析结果的差值,应不大于下表所列允许差。
%
硅量
允许差
0.10
0.020
>0.25-0.50
0.030
>0.50-1.00
0.035
>1.00-2.50
0.050
%
磷量
允许差
≤0.030
0.0025
>0.030-0.050
0.0040
>0.50-0.100
0.0060
>0.10-0.25
0.0080
高氯酸氧化容量法测定铬量
1主题内容与适用范围
本规程规定了高氯酸氧化容量法测定铬量。
本规程适用于碳钢、中,低合金钢中铬量测定。
测定范围≤5.0%。
2方法提要
试样用高氯酸溶解,发烟后将三价铬氧化为六价铬,以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定,测得铬量。
3试剂
3.1高氯酸(ρ1.67g/ml).
3.2硫酸(1+4)
3.3邻菲罗啉指示剂溶液:
称2.50g邻菲罗啉,加1.15g硫酸亚铁,加175ml水溶解,混匀。
3.4硫酸亚铁标准溶液:
C(FeSO4)=0.025mol/L。
称取7.000g硫酸亚铁溶于硫酸(5+95)中,并用硫酸(5+95)稀释至1000ml,混匀,备用。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样(铬量≥2.0%时称0.1000g试样)。
4.2测定
4.2.1试样溶解
将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中,加入10ml高氯酸(3.1),低温溶解,高温发烟到瓶口有回流白烟30s,取下冷却,加40ml硫酸(3.2),摇动使盐类溶解,流水冷却至室温。
4.2.2滴定
加3-4滴邻菲罗啉指示溶液(3.3),用硫酸亚铁标准溶液(3.4)滴定至溶液恰好呈红色为终点。
注:
1.每批试样必须带标样进行对照,试样与标样操作条件严格控制一致,如发烟时间,温度,指示剂加入量,滴定速度等。
2.若指示剂加入后,溶液即呈戏色,表明铬含量为痕迹量
3.若试样含钒时,其量小于铬量,可按1%钒相当于0.34%铬进行校正。
若其量大于铬量时应采用高锰酸钾回滴法。
5分析结果计算
以含量相近,同品种标样与试样平行操作后按下式计算铬的质量百分数;
W(Cr)/%=
式中:
W(Cr)/%标—标样中铬的质量百分数;
V标—滴定标样消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml;
V1—滴定试样消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml。
6允许差
实验定之间分析结果的差值,应不大于下表所列的允许差
%
铬量
允许差
≤0.100
0.01
>0.100-0.200
0.015
>0.200-0.500
0.020
>0.500-1.00
0.030
>1.00-2.00
0.05
>2.00-5.00
0.06
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