北京四中届高三化学总复习 实验专题二 物质的制备与提纯鉴别.docx
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北京四中届高三化学总复习实验专题二物质的制备与提纯鉴别
实验专题二——物质的制备与提纯、鉴别
[考点扫描]
1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。
2.掌握几种重要的无机物和有机物的制取。
3.物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类,检验物质包括气体
、阳离子、阴离子、有机物等。
4.鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。
5.物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。
6.综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。
[知识指津]
1.中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组:
(1)固+固
气组:
有O2、NH3、CH4等;
(2)固+液
气组:
有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2等;
(3)固+液
气组:
有Cl2、HCl、NO等;
(4)液+液
气组:
有C2H4和CO等。
(5)能用启普发生器制取的气体有:
H2、CO2等。
要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。
2.实验装置的安装顺序一般可用下图表示:
3.几种重要的无机物和有机物的制备:
氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe(OH)3溶胶、AgI胶体等。
4.制备物质的合理方案的选用原则:
原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。
如制备CuSO4、Cu(NO3)2、Al(OH)3等有多种方案,但最佳方案只有一种。
5.物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决,因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。
解答物质检验题的方法可归纳为“取试样,加试剂,说操作,由现象,定结论”。
6.物质的鉴别
(1)不用任何试剂鉴别多种物质。
①先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。
④若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同而进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质。
(3)任选试剂鉴别多种物质。
7.混合物的分离提纯
(1)常见物质分离提纯的方法
①固—固混合分离型:
灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。
②固—液混合分离型:
过滤、盐析、蒸发。
③液—液混合分离型:
萃取、分液、蒸馏、渗析。
④气—气混合分离型:
洗气。
对多组分的混合物的分离提纯,一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。
(2)物质分离提纯的原则
①被提纯物质的量尽量不要减少,即不可“玉石俱焚”。
②不能引入新的杂质,即不可“前门驱虎,后门进狼”。
③实验过程和操作方法简单易行,即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。
[范例点击]
例1 下图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。
下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是(填正确选项的标号)( )
A.铜屑和浓硝酸 B.二氧化锰和浓盐酸
C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸
解析
本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。
由装置
图可以看出,没有热源(不加热),用向上排空气法收集。
B选项中制氯气需加热;C选项中乙炔应用排水集气法收集。
答案 A、D
例2
(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下,请你选用下图中的部分仪器,装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。
应选用的仪器是(填入仪器的编号)_______________。
(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h)
(2)若用上述装置制取CO2气体,而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石,比较合理的方案应选用的药品是_______________。
解析
(1)灵活运用启普发生器原理,抓住能控制气体关停就必须使用c(玻璃活塞),能连接c的仪器有b、e、h,但b、h和c连接后形成一封闭的空间,无法排出液体使固液分离,而e能将液体从尖端排出,排出的液体必须用烧杯承接,e的固定靠a来完成。
(2)为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的,需用不溶于水的块状固体大理石,由于硫酸钙微溶于水,故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳,由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性,所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。
答案
(1)a、c、d、e
(2)浓硝酸、水、块状大理石
例3 实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸,加入反应器中。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
填写下列空白:
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:
_______________。
(2)步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是:
_______________。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_______________。
(5)纯硝基苯是无色,密度比水(填”小”或”大”),具有气味的油状液体_______________。
解析
(1)硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热,且浓硫酸的密度大于浓硝酸,为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅,所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸(如果加入的顺序错误,该小题为零分),并要及时搅拌和冷却。
(2)将反应器放在50—60℃的水浴中加热(指明温度很重要,否则只能得一半分)。
(3)硝基苯不溶于水,故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。
(4)除去粗产品
中残留的酸。
(5)大苦杏仁味。
例4 只用胶头滴管和试管,不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.lmol/L)是( )
A.CaCl2和Na2CO3
B.稀H2SO4和Na2CO3
C.Ba(OH)2和NaHCO3
D.NaAlO2和盐酸
解析
本题是限制条件鉴别题,它既限制使用其他试剂,又限制了所用仪器。
很显然,此类题是利用物质间的相互反应,根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。
选项A、C无论是量不同还是顺序不同,均有白色沉淀生成。
选项B如将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3稀溶液中,发生两步反应:
CO32-+H+
HCO3-,HCO3-+H+
CO2↑+H2O。
现象为:
开始无现象,过一会儿产生气泡;若将Na2CO3溶液逐滴滴入稀硫酸中,硫酸过量会直接产生气泡;CO32-+2H+
CO2↑+H2O。
选项D若将NaAlO2逐滴滴人盐酸,刚开始无现象(或生成白色沉淀,一振荡便消失),随着NaAlO2的继续加入,最终生成白色沉淀;若将盐酸逐滴滴人NaAlO2中,现象为:
先生成白色沉淀,继而溶解。
答案 B、D
例5 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液,可以使用的方法为( )
A.加入过量碳酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸
C.加入过量硫酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸
D.加入过量碳酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸
解析
提纯的基本思路是:
除杂试剂在除去杂质的同时,不能引入新的杂质。
KNO3中含Ba(NO3)2,即除去Ba2+,题中给定CO32-或SO42-做除杂剂。
在具体除杂过程中,一般加入过量除杂剂,以便完全除去杂质,因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去,故宜选K2CO3溶液做除杂剂。
答案 D
例6 回答下面问题:
(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法?
答:
___________________________________________________________________________。
(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静量分层后,如果不知道哪一层液体是“水层”,试设计一种简便的判断方法。
答:
___________________________________________________________________________。
解析
(1)略
(2)该题似乎方法很多,同学比较容易想到用金属钠或者无水硫酸铜,但是这两种方法既不“简便”又不完全可靠,相对来说,利用物质的物理性质进行鉴别化学方法简便,同学们有没有想到利用题目中的一种常见而又低廉的试剂?
所谓不识庐山真面目只缘身在此山中。
答案
(1)蒸馏方法
(2)取一支小试管,打开分液漏斗的活塞,慢慢放出少量液体,往其中加入少量水,如果加水后,试管中的液体不分层,说明分液漏斗中,下层是“水层”,反之,则上层是水层。
例7 某固体混合物可能由KNO3、K2SO4、KI、KCl、NaCl、CuCl2、CaCl2、和Na2CO3中的一种或几种组成。
依次进行下列五步实验,观察到的现象记录如下:
(1)混合物加水得无色透明溶液;
(2)向上述溶液中滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成。
将该沉淀滤出,并将滤液分成两份;
(3)上述白色沉淀可完全溶于稀盐酸;
(4)将两份滤液中的一份,滴加氯水并加入CCl4,振荡后静置,CCl4层无色;
(5)将另一份滤液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
该沉淀不溶于稀硝酸。
根据以上实验,可以判断出混合物中肯定含有_______________;但不能判断出是否含有_______________。
解析
根据第(5)步实验现象,学生粗心得出混合物中肯定含有KCl、NaCl的错误结论,而疏忽了第
(2)步滴加BaCl2溶液时引入了Cl离子。
答案
Na2CO3;KNO3、KCl、NaCl
[变式操练]
1
.下列反应适用于实验室制氢气的是( )
①锌与稀硫酸反应 ②甲烷热分解 ③电解稀硫酸 ④赤热的炭与水蒸气反应
A.只有①
B.①②
C.①③
D.①②④
答案 C
2.下图装置可用于( )
A.加热无水醋酸钠和碱石灰的混合物,制取甲烷
B.加热硝酸铅制取二氧化氮
C.加热氯酸钾和少量二氧化锰,制取氧气
D.加热氯化铵和消石灰混合物,制取氨气
答案 AC
3.今有下列气体:
①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO ⑦H2S ⑧SO2,用下图装置进行实验,填写下列空白:
(1)若烧瓶是干燥的,则由A口进气可收集的气体是_______________;由B口进气可收集的气体是_______________。
(用序号表示,下同)
(2)若烧瓶充满水,可用来测量_______________等气体的体积,这时气体由_______________口进入。
(3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体,则可用此装置进行于燥的气体有_______________,这时气体由_______________口进入。
(4)若烧杯是干燥的,不能用此装置来收集的气体是_______________。
答案
(1)①③⑤;②④⑦⑧
(2)①③⑥A
(3)①②③④⑥⑧,B
(4)⑥
4.现有下列装置(酒精灯未画出):
A C D E F G
回答下列问题:
(1)检查装置A的气密性最简便的方法是______________________________。
(2)选用上列装置中的某几种制取干燥纯净的气体(微量空气不计),且多余气体不得直接排人空气中。
①若制取NO2,所选装置是_______________(按气流由左向右的顺序填A、B、C……)。
②若制取NH3,所选装置的接口是________(酒精灯不列入,按气流由左向右的顺序填1.2.3……)________;除氯化铵和熟石灰外,还需要的试剂是_______________。
答案
(1)夹紧弹簧夹,从分液漏斗中滴加水,过一会儿,若水停止滴人,则说明装置A不漏气。
(2)①AEDF ②2、3、4、6、5、10,碱石灰
5.下列各组稀溶液,不用其它试剂或试纸,仅利用溶液间的相互反应,就可以将它们区别开来的是( )
A.硝酸钾硫酸钠氯化钙氯化钡
B.硫酸硫酸铝氯化钠氢氧化钠
C.盐酸硫酸钠碳酸钠氢氧化钠
D.硫酸氢钠硫酸镁碳酸钠氢氧化钠
答案 BD
6.在下表中,欲用一种试剂乙来检验盐溶液中的离子X(在实验过程中不允许加热、过滤、萃取……等操作),在同时有离子Y存在时,此检验仍可进行的是( )
试剂乙
离子X
离子Y
A
HCl、BaCl2
SO42-
S2O32-
B
NH3·H2O
Al3+
Ag+
C
AgNO3
I-
Cl-
D
NH4SCN
Fe2+
Fe3+
答案 B
7.在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯的方法很多,如重结晶、过滤、盐析…,请将分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称添人括号内
(1)除去生石灰中混有的石灰石( )
(2)除去碘中混有的碘化钠固体( )
(3)除去乙醇中溶解的少量食盐( )
(4)除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子( )
答案
(1)加热分解
(2)升华
(3)蒸馏
(4)渗析
8.一支干燥的小试管中,装有少量白色物质(约占试管容积的1/10),已知该白色物质是碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠和氯化钠中的一种,现通过加热试管中的固体,只用蒸馏水、石蕊试液或pH试纸进行鉴定。
(1)按照顺序写出主要实验步骤及操作要点(使用酒精灯和试管夹的方法不必叙述,其他要点说清楚)
(2)填写下表:
白色物质
判断依据
有关化学方程式(或离子方程式)
碳酸氢铵
碳酸氢钠
碳酸钠
氯化钠
答案
(1)①先将小块蓝色石蕊试纸用蒸馏水润湿后粘在玻璃棒的一端;均匀加热试管,再将火焰固定在放在固体部分加热,同时通过玻璃棒将试纸对准试管口附近。
②如果加热固体不分解,且蓝色石蕊试纸不变色(进一步证明固体没有分解),待试管冷却至室温后,向其中加入适量蒸馏水,振荡试管,待固体溶解后,把小块pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用玻璃棒沾取试管中的溶液粘在试纸的中部,检验溶液的酸碱性。
(2)
白色物质
判断依据
有关化学方程式(或离子方程式)
碳酸氢铵
固体全部分解,试管中没有残留固体。
NH4HCO3
NH3↑+H2O↑+CO2↑
碳酸氢钠
固体全部分解,蓝色石蕊试纸变红。
2NaHCO3
Na2CO3+H2O↑+CO2↑
H2O+CO2
H2CO3
碳酸钠
固体不分解,蓝色石蕊试纸不变色;加水后得到无色透明溶液,pH试纸变蓝色。
CO32-+H2O
HCO3-+OH-
氯化钠
固体不分解,蓝色石蕊试纸不变色;加水后得到无色透明溶液,pH试纸不变色。
NaCl
Na++Cl-
[配套练习]
一、选择题
1.下列反应适用于实验室制备氧气的是( )
①高锰酸钾热分解 2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
②硝酸铵热分解 2NH4NO3
4H2O+2N2+O2↑
③过氧化氢催化分解 2H2O2
2H2O+O2↑
④二氧化氮热分解 2NO2
2NO+O2
A.只有①
B.①和②
C.①和③
D.①③④
答案 C
2.实验室制取下列气体,其发生装置和收集装置均相同的是( )
A.H2和CO2
B.Cl2和HCl
C.O2和NH3
D.C2H4和C2H2
答案 B
3.实验室中准备有以下主要仪器及用品,大试管、带导管的单孔塞、药匙、镊子、水槽、集气瓶、玻璃片、酒精灯、铁架台,如果药品选用合理,用以上仪器用品,能制取( )
A.氧气
B.氢气
C.氢气和二氧化碳
D.氢气、氧气、二氧化碳
答案 D
4.下图装置可用于( )
A.加热NaHCO3制CO2
B.用Cu和稀HNO3反应制NO
C.用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3
D.用NaCl与浓H2SO4反应制HCl
答案 B
5.实验表明,不能用块状大理石与稀硫酸反应制取二氧化碳气体,但可用大理石粉末与稀硫酸反应来制取二氧化碳气体。
由此得出的合理结论是( )
A.块状大理石与粉末状大理石的化学性质不同
B.反应物之间接
触面积越大,越有利于反应的进行
C.块状大理石与稀硫酸不能发生反应
D.反应物的状态能影响到反应是否能顺利进行
答案 BD
6.下图是为采用排空气法收集气体而设计的装置。
它可以正置(如图)也可倒置,气体可以从A管也可以从B管导入,完全可据实验需要确定。
若以此装置分别收集下列气体,其中所集得气体纯度最低的是( )
A.H2
B.O2
C.CO
D.CO2
答案 C
7.实验室里可按下图所示的装置干燥、储存气体R,多余的气体可用水吸收,则R是( )
A.NO2
B.HCl
C.CH4
D.NH3
答案 D
8.用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜:
①铜
跟浓硝酸反应;②铜跟稀硝酸反应;③铜先跟氧气反应生成氧化铜,氧化铜再跟硝酸反应。
以下叙述正确的是( )
A.三种途径所消耗的铜的物质的量相等
B.三种途径所消耗的硝酸的物质的量相等
C.所消耗的铜的物质的量是:
途径③>途径①>途径②
D.所消耗的硝酸的物质的量是:
途径①>途径②>途径③
答案 AD
9.利用氧化还原反应,鉴别Fe3+和Fe2+,可选用:
( )
A.NH4SCN溶液
B.NaOH溶液
C.淀粉KI溶液
D.石蕊试液
答案 BC
10.下列各组物质中不易用物理性质区别的是( )
A.苯和四氯化碳
B.酒精和汽油
C.氯化铵和硝酸铵晶体
D.碘和高锰酸钾固体
答案 C
11.自来水生产时,用适量的氯气来杀菌消毒。
市场上有些不法商贩为牟取暴利,用自来水冒充纯净水出售。
为辨别真伪,可用下列一种化学试剂来鉴别,该试剂是( )
A.酚酞试液
B.氯化钡试液
C.氢氧化钠试液
D.硝酸银试液
答案 D
12.下列各组溶液中,不用任何其他试剂就能鉴别的是( )
A.Na2SO4、H2SO4、AlCl3、BaCl2
B.HCl、NaOH、K2SO4、NaHSO4
C.NaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO4
D.NaOH、FeCl3、MgCl2、K2SO4
答案 CD
13.只用水就能鉴别的一组物质是( )
A.苯、乙酸、四氯化碳
B.乙醇、乙醛、乙酸
C.乙醛、乙二醇、硝基苯
D.苯酚、乙醇、甘油
答案 A
14.某K2CO3样品中含有Na2CO3、KNO3和Ba(NO3)2三种杂质中的一种或两种。
现将13.8克样品加入足量水,样品全部溶解,再加人过量的CaCl2溶液,得到9克沉淀。
对样品所含杂质的正确判断是( )
A.肯定有KNO3
B.肯定有KNO3,可能还有Na2CO3
C.肯定没有Ba(NO3)2,可能有KNO3
D.肯定没有Na2CO3和Ba(NO3)2
答案 AB
15.在5支编号的试管里分别装有K2CO3、KNO3、K2SO4、KOH和Ba(OH)2溶液,现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来,则所需试剂的种类是( )
A.用1种试剂
B.用2种试剂
C.用3种试剂
D.不用任何试剂
答案 A
16.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A.用渗析法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B.用结晶法提纯
NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C.用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物
答案 D
17.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。
若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O),可供选择的操作有:
①加适量H2SO4溶液 ②加金属Na ③结晶 ④加过量NaOH溶液 ⑤加强热脱结晶水 ⑥过滤。
正确的操作步骤是( )
A.②⑥③
B.④⑥①③
C.④⑥③②
D.②⑥①③⑤
答案 B
二、简答、填空题
18.请从下图中选用适当的实验装置,设计一个最简单的实验,制取和收集一瓶纯净的CO2气体。
(A) (B) (C) (D) (E) (F)
请回答:
(1)应选用的装置是_______________(填装置的字母);
(2)所选用的装置的连接顺序是(填各接口的字母):
( )接( )( )接( )( )接( )
答案
(1)(A)(C)(D)(F)
(2)a接e f接c d接j
19.1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18g·cm-3,沸点13.4℃,熔点9
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