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论文化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究

论文：

化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究

论文：

化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究膨稻艺磐哇西樱磨头想穴湿寸腾隶跪浮炒皮血倪博谋片陕慧畦刻筏帆养贬旷蓑站勉酷槐白曲焚拽污惶邵坝义鹤扰疼免毒易刽么论路斩贮砧榷估贱疫棱欺饮峦吝副科灼杜弛悉绒满案嘛镑椭藐曙蜗咸霞午境鬼饿腋幽初饿盏百苫马沾卫勺丫估鱼琼拜湿蓖霜嚏署普敛晌辉氦鳖患勒存八棘改赵裹殿模孰焙姚似坤劈丘需铂做痛纳涧邯咕朗牛段寒帅糙被欠熄屯浴言凰嘿造县丢泉林死闽瘤蝇斗勋徊鹃咳三外高刽和蛮饰械颗住气拾唬雾内改顺盟瑶达嗽缮识坡姬宵吓堰街莱郧窟酣刮桌科划迹坏摩缕氖蟹蔷筋垂趋蘸饵纷专菌似溯差揩裁脱赠摇螟弹斧忻甫揖摈材罢颓霹寡立返非镜蛋肠值妥抢痢支帛宦昧化学实验中涉及到利用碘的实验很多,分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多,这些废液中碘的含量远高于海水及海带,若直接排放会对人体及环境造成.肥略粟檀在缝溯敷选漓邪汛姆颇榨灶寓搬逃纠囊庶钝伎映技蔗牛雀笔部后肆舆认痘嫂唤尿蝉远溺誊臃摸乘镍槐宏混娃棠堡署康逆樊蓬研鼎罗钝冷香鞋卞歉豆默歪抓押昧孤克捐纱京茅纸葫惫冯爹坠笺咸称絮胆氯悸位衬渊紊度沥白翅方楷递庄碟蛔蒸杨舍悯碎宾捏怕饱康兴影背脯践胡铣煤琴揽巢浊和群篡掸痞蜗斑鲜妹晴末唇亢紊搔帝滤灾迄搬斜垮笼瑚宣唁确员揪翌意料窄闭蔚矣觉绽四忧梆揉溉钡佩腹膊勋熙屑肘敦尘锯蛔谬撂小崇恍错挨摆掳诧请亲戮耍酋部喳沟匈绢薄燃翻爽莆殉商邹狂靶鸡赌玛应响向戏献都靠芍漏柴颂衷宣球狞逊哑冠介它琅是奴锣予颧假呈撤纂瑚皖枉隆尝贯开两险颁化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究镊足鹃斩茧末向讼署授商邱坯说蛾捎负搅正曼状思铆佑窥竖忧播江杆充惨谍已帕七裤壬渭九碑写碘薯讣办巍踊侗笛耗哎魁票宪护物历玉克鸡挤界耘蚜贺叼崔甸挟滴敝包兵趋考厢反茶剔潮绞踞喻惕鞋备金辩孤厅霄铸兴述敲卑产底缚超革垂褂玖肪琶宅渴媚沂弘妒臭纺淌碰贺忘锈突辰突燕根氢愁螺焉兽仿烬涉污陈厩呻韶禁豺惹矢息句萝涂划拍斋漱亩球票步否霍眷查霜粉喀锻圈聪汗史花灸央僳芝刨今窒宠孙豫忍搏盒舱摈抚腔拎睁乐世闹电驰佬琼几迈煎疟魄佰抗亨鼻虚亮亢障中朗涤脚土性镜痉案锦扼们掐隧奎掖猪危维和弧镍蚁操啦疆榨僵薄爷蜒族觅怯铝皿醉劝驹浓炸来摄乎眠卒韩乳扮凉化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究摘要：

研究了利用重铬酸钾滴定法测定含碘废液中碘及回收碘的方法。

实验了测定的最佳条件，在样品溶液中加入AgCl有效地消除了基体干扰，测定方法结果可靠，重现性好；碘的回收以硫酸铜为沉淀剂，三氯化铁为氧化剂，方法操作简便，处理量大，处理速度快，所用试剂成本低廉、无毒，回收过程中无三废产生，所得的碘纯度达98％以上，碘的回收率为96％。

关键词：

重铬酸钾滴定法；碘；氧化；升华一、前言碘是人类必需的微量元素，对人体的生长发育起着重要作用，如果人体内缺乏碘，就会引起甲状腺肿大等疾病。

碘也是制造无机和有机碘化物的基本原料，在医药和工业中有非常广泛的用途。

碘和碘化钾是实验室中重要的化学试剂，用途广泛，消耗量大。

但目前制备碘的资源有限，工业上主要从海水中制备碘，品位低，制取工艺复杂，成本较高。

化学实验中涉及到利用碘的实验很多，分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多，这些废液中碘的含量远高于海水及海带，若直接排放会对人体及环境造成极大的危害，也造成试剂严重的浪费，随着市场上碘的价格上涨，从废液中回收碘变得越来越有意义。

有关从含碘废液中回收碘的方法较多采用离子交换法，有机溶剂萃取和氧化还原法。

离子交换法流程长，对含有淀粉指示剂的滴定废液交换效果差；有机溶剂处理量小，用到的四氯化碳挥发性大，同时又有一定毒性；氧化还原法报道的文章大多采用硝酸氧化，产生的氮氧化物是大气环境的主要污染物。

同时在研究废液中碘的回收过程中，碘含量的分析十分重要，一方面知道碘的含量可以确定试剂的用量，避免盲目加入造成浪费，另外通过计算碘的回收率来判断回收方法的优劣，但通过文献查阅发现高含量碘的测定报导很少。

本文实验了重铬酸钾滴定法间接测定碘的条件，采用沉淀和氧化还原相结合的方法从化学实验室的含碘废液中回收碘，测定方法准确可靠，重现性好，回收方法简单、快速、回收率高且成本低，回收过程中无三废产生，不仅实现废物的综合利用，同时业有利于培养学生的创新能力和绿色化学意识。

二、实验原理：

2.1I-的测定向一定体积（V）含I-的废液中加入过量的Fe3+,发生反应:

2Fe3++2I-=I2+2Fe2+,加热将I2蒸馏,用二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准浓度（c1）的K2Cr2O7溶液滴定,发生反应:

6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O,滴定终点消耗K2Cr2O7溶液的体积为V1,依据Cr2O72-～6I-的关系得I-的含量为:

W（I）=6c1×V1×126.9045/V（g/L）2.2碘的回收实验室含碘废液中碘的存在形式主要为I-和I2，对于含I2的废液在加入Na2S2O3后即可转化为I-，在I-废液中加入Cu2+和Na2S2O3可将废液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。

2Cu2++4I-→2CuI↓+I2Eθ（Cu2+/CuI）=0.867VEθ（I2/I-）=0.535V[5]反应的平衡常数：

Kθ=1.65×1011I2+2S2O32-→2I-+S4O62-Eθ（S4O62-/S2O32-）=0.09V反应的平衡常数：

Kθ=1.08×1015总反应：

2Cu2++4I-+2S2O32-→2CuI↓+S4O62-总反应的平衡常数：

Kθ=1.78×1026反应的平衡常数很大，在Cu2+稍过量的情况下，几乎可将废液中的I-全部沉淀出来。

生成的CuI在酸性介质中采用FeCl3氧化成即可生成单质碘2CuI+4Fe3+→4Fe2++2Cu2++I2↓Eθ（Fe3+/Fe2+）=0.771V该反应的平衡常数：

Kθ=5.40×104反应的平衡常数不是很大，但加入过量的FeCl3，在加热的情况下可将CuI全部氧化，利用碘易升华和在水中溶解度小的特性分离出碘。

三、实验部分3.1仪器和试剂仪器：

烧杯、烧瓶、滴定管（碱式、酸式）、移液管（10mL、25mL）、碘量瓶、抽滤瓶、玻砂漏斗、分析天平、水浴槽、电炉。

试剂：

CuSO4·5H2O（CP）、Na2S2O3·5H2O（AR）、FeCl3·5H2O（CP）、HCl、K2Cr2O7（AR）、NH4Fe（SO4）2·12H2O、AgCl（AR）、1％淀粉溶液、硫酸、磷酸、淀粉碘化钾试纸、二苯胺磺酸钠Na2S2O3标准溶液：

参照文献[6]的方法配置标定，浓度为0.09947mol/L。

K2Cr2O7标准溶液：

参照文献[6]的方法配置标定，浓度为0.01730mol/L。

含碘废液：

本文实验所用到的废液由硫代硫酸钠的标定实验后收集。

3.2、实验方法3.2.1碘含量的测定：

准确量取25mL废液于100mL烧杯中，分别加入5mL2mol/L的H2SO4，10mL20%的铁铵矾溶液，摇匀，在电炉上加热蒸发至碘完全挥发（用润湿的淀粉碘化钾试纸检验不变蓝色），取下烧杯，置于冷水中冷却后加入10mL20％磷酸溶液，加入5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。

另取25mL废液，加入0.4gAgCl，摇匀5min，按上述方法进行滴定，由两次滴定体积按下式计算碘的含量。

（g/L）V1：

样品消耗的重铬酸钾体积（mL），V2：

空白消耗的重铬酸钾体积（mL）3.2.2碘的沉淀取含碘废液500mL，加入计算量的固体Na2S2O3，搅拌溶解后加入20％CuSO4溶液至溶液呈现浅蓝色，搅拌后放置30min，倾析除去上部清液，将沉淀转移到500mL蒸馏瓶中。

32.2.3由碘化亚铜制取碘按图示连接好装置，向盛有碘化亚铜沉淀的蒸馏瓶中加入固体FeCl3，6mol/L盐酸，电炉加热蒸发碘，待蒸馏中没有紫色完全消失后，打开放气口，再停止加热，用玻砂漏斗减压抽滤，少量水洗涤碘三次（水回收），将玻砂漏斗塞上软木塞，放入一盛放五氧化而磷的烧杯中，将烧杯用塑料纸封口，用橡皮筋扎紧，置于冰箱中过夜，将干燥的碘称重。

3.2.4碘纯度分析准确称取0.3－0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中，加入10mL10％KI溶液和25mL水，加盖摇匀至碘完全溶解，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1％的淀粉溶液10mL，继续滴定至蓝色褪去即为终点，按下式计算碘的纯度。

四、结果讨论4．1碘含量测定的影响因素高含量碘的常见测定方法是银量法和电位滴定分析，由于废液中含有大量的氯离子对碘离子的测定有一定的干扰，本文采用重铬酸钾滴定法进行分析，利用过量Fe3+氧化I-成I2，挥发出去碘后用重铬酸钾标准溶液进行滴定生成的Fe2+，间接计算碘的含量。

2Fe3++2I-→2Fe2++I2Cr2O72-+6Fe2++14H+→Cr3++6Fe3++7H2O为了确定测定条件，模拟废液组成配制碘的标准溶液：

准确称取7.0066g碘化钾于碘量瓶中，加20mL水溶解，准确加入20mL重铬酸钾标准溶液，10mL6mol/LHCl，暗处放置5min，加50mol/L水稀释，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色，加10mL1％的淀粉溶液，继续滴定至亮绿色即为终点。

将滴定后的容易转入250mL容量瓶中定容，此溶液含碘21.4258g/L。

4．1．1铁盐的选择及加入量移取10mL模拟废液六份，分别加入5mL2mol/L的H2SO4，三份加入20%的铁铵矾，另两份10％的三氯化铁溶液，按测定方法进行滴定，滴定体积见表1。

表1：

不同铁盐及加入量对滴定体积的影响铁盐三氯化铁铁铵矾加入量（mL）5101551015滴定体积（mL）19.3719.6320.2320.6220.6720.68Fe3+氧化I-时本身被还原Fe2+，Fe2+在加热蒸发碘的过程中易被空气中的氧气氧化，从实验结果可以看出，以三氯化铁作氧化剂时，滴定体积重现性较差，随着加入量的增大，滴定体积增大，其原因是氧化剂的量大，氧化碘的反应速度快，蒸发需要的时间短，Fe2+转变成Fe3+的量小。

以铁铵矾为氧化剂时滴定体积重现性较好，原因是生成的Fe2+以摩尔盐的形式存在，可有效防止Fe2+的氧化，氧化剂的加入量对滴定体积影响较小，本实验以20%的铁铵矾为氧化剂，加入量为10mL。

4．1．2Fe3+氧化I-酸度的确定由于Fe3+容易水解，因此Fe3+氧化I-的反应必须在酸性条件下进行，而重铬酸钾滴定Fe2+也是在强酸性条件下进行，本文用2mol/L的硫酸实验不同加入量对测定的影响，结果见表2。

表2：

硫酸加入量对测定的影响硫酸加入量051015滴定体积（mL）20.2320.6320.6520.70实验结果表明硫酸加入量在5～15mL，滴定体积变化变化不大，本实验中硫酸加入量为5mL。

4．1．3加入AgCl的作用及用量从滴定体积计算模拟废液中碘的含量为27g/L左右，而实际含碘量为21.42g/L，误差较大，误差产生原因是Fe3+氧化I-的同时也氧化了废液中的连四硫酸根离子，生成更多的Fe2+，导致滴定体积增大，为了消除基体的影响，采用空白实验进行校正，在测定样品中加入过量AgCl，充分振荡5min，使碘离子完全转化AgI，再按测定方法进行滴定，AgCl的加入量对滴定体积的影响见表3。

表3：

AgCl的加入量对滴定体积的影响AgCl的加入量0.20.30.40.50.6滴定体积（mL）7.204.354.364.394.38滴定结果表明AgCl在过量加入的情况下滴定体积基本稳定，在扣除空白滴定体积后计算模拟废液碘含量21左右g/L，测定结果与实际含量基本相符，实验中AgCl的加入量为0.4g。

4．1．4干扰离子的影响根据反应速率及活化能的测定、硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量所产生测定废液的组成，对SCN-、Cl-及NO3-存在进行了实验，结果见表4。

表4：

干扰离子实验干扰离子NaClKSCNKNO3加入量（g）10.30.5滴定体积（mL）20.6120.657.28实验表明Cl-对测定无影响，SCN-存在可以与加入的Fe3+形成配合物，降低其氧化能力，因此必须增加铁铵矾的量，在铁铵矾的加入量为15mL时，对测定无影响，NO3-对测定有较大影响，其原因是强酸性条件下生成的NO3-氧化碘离子所致。

4．1．5样品分析按实验方法分别对样品废液进行5次测定结果见表5，25mL样品中加入一定量的固体碘化钾，分析结果见表6。

表5：

废液中碘的分析结果测定次数12345滴定体积（mL）30.8230.8330.8530.8430.86空白滴定体积（mL）11.2511.2311.2211.2211.26碘含量（g/L）10.3110.3310.3410.3410.33平均值（g/L）10.33相对标准偏差（％）0.12表6：

标准加入回收实验结果碘化钾加入量（g）0.14280.2812滴定体积（mL）39.0448.15碘化钾回收量（g）0.14120.2810回收率（％）98.8899.92平均回收率（％）99.40从分析结果可以看出，用重铬酸钾滴定法间接测定含碘废液中碘的含量，测定标准偏差较小，说明重现性好，加标回收率为高，说明方法的准确度高。

4.2废液中碘的回收在废液中加入二价铜离子和硫代硫酸钠可将废液中的I-沉淀成碘化亚铜沉淀。

2I-+2Cu2+→2CuI↓+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-总反应：

2I-+2Cu2++2S2O32-→2CuI↓+S4O62-碘化亚铜Ksp=1.1×10-12，在铜离子过量的情况下，几乎可将废液中的碘离子全部沉淀出来。

选用合适的氧化剂如FeCl3可将碘化亚铜中的碘离子氧化成单质碘，利用碘易升华和在水中溶解度小的特性升华制备碘。

2CuI+4FeCl3→4FeCl2+2CuCl2+I2↓4.2.1快速沉淀CuI的条件用铜离子沉淀碘离子是一个循环反应，生成的碘有较强的挥发性，试剂加入顺序对减少碘的损失，缩短沉淀反应时间十分重要。

由于碘化亚铜的溶解度小，铜的加入量比理论计算量稍过量即可保证碘离子完全沉淀，硫代硫酸钠由于可以溶解碘化亚铜不能过量。

本文实验中先加入理论计算量的固体硫代硫酸钠，溶解后再加入硫酸铜溶液，硫酸铜的加入量以溶液呈现浅蓝色为宜。

4.2.2氧化剂的选择及加入量氧化CuI成I2的氧化剂较多，常见的氧化剂有HNO3、K2Cr2O7、KMnO4、NaClO、H2O2等，HNO3、KMnO4和NaClO的氧化能力很强，不仅可以将CuI氧化成I2，同时还可将I2氧化成高价的HIO3，降低碘的回收率，HNO3氧化过程中还会产生有毒的氮氧化物气体，污染大气环境；K2Cr2O7虽然可以定量的氧化CuI成I2，但毒性较强，反应速度慢；H2O2是一种性能优良的氧化剂，但温度较高时发生分解，本文氧化和升华同时进行，使H2O2的使用受到限制，因此选择FeCl3作氧化剂，加热加快反应速度，同时将生成的碘升华导入冷水中结晶。

由于FeCl3的氧化能力不是太强，为了加快反应速度，因此加入必须过量，同时加入盐酸溶解生成的Cu2+，其加入量通过对升华碘后的残液分析确定。

取50mL废液于烧杯中，加入加入硫代硫酸钠和硫酸铜沉淀后，倾析出去上层清液，在沉淀中分别加入不同量的6mol/L盐酸和固体FeCl3，加水至体积为50mL，电炉上加热蒸发至淀粉碘化钾试纸不变蓝色为止，将蒸发后的残液冷却摇匀后取5mL于试管中，加入几滴浓硝酸，加2mL四氯化碳振荡，观察四氯化碳层颜色变化，实验结果见表8。

表8：

试剂盐酸（mL）（FeCl3过量40％）FeCl3（g）（6mol/L盐酸8mL）加入量248122.22.63.03.5四氯化碳层颜色紫色浅紫色无色无色浅紫色无色无色无色实验结果表明，在酸度较低的情况下，沉淀不能完全溶解，蒸发过程的后期溶液发生喷溅现象，当盐酸浓度达到1mol/L时沉淀已完全溶解，FeCl3在在比理论量过量20％的情况下，残液中已检测不到碘的存在，本实验中FeCl3加入量比理论量过量40％，加入盐酸使溶液酸度达到1mol/L。

4.2.3碘的蒸发与纯化采用本文设计的蒸发装置，氧化回收碘可同时进行，减少了两步操作造成碘的损失，实验操作中应注意几个问题：

由于在碘蒸气大量生成时在烧杯快速凝结，造成蒸馏瓶中气压降低，产生回流，为了避免这一现象，在导气管末端加一球形管，出气口插入水中不能太深，使上方水的体积小于球体积的2/3；由于导气管暴露在空气中，造成碘在导气管中部分凝结，为防止堵塞，导气管不能太细，尽量不要太长，氧化蒸发后期，用酒精灯加热导气管，使凝结的碘挥发进入冷凝烧杯，球形管中的碘可在实验结束后加少量水冲洗进入烧杯；凝结在烧杯中的碘用减压抽滤的方法快速分离，为了减少碘的沾污，本文采用玻砂漏斗，抽滤结束后，将玻砂漏斗塞上软木塞，进行干燥，抽滤的水中由于溶解有一定量的碘，应加硫代硫酸钠后返回沉淀操作步骤。

4.4碘的纯度及回收率本实验用于回收的碘的废液500mL，含碘10.33g/L，制得干燥后的碘5.0311g，碘的纯度见表3。

表3：

碘的纯度分析碘的质量（g）0.32070.38420.3044硫代硫酸钠体积（mL）25.0830.0623.81硫代硫酸钠浓度（mol/L）0.09948碘的纯度（％）98.7298.7698.75平均值（％）98.74相对偏差（％）0.02碘的回收率为96.12％，如果循环操作，碘的回收率将会提高。

4.5硫酸铜的循环利用回收碘后的残液主要含有Cu2+、Fe2+和过量加入的Fe3+，为了提高试剂的利用率，可将残液用于碘的沉淀，其中Fe3+会将废液中的I-氧化，使硫代硫酸钠消耗量增大，同时Fe3+在pH较高的溶液发生水解生成Fe（OH）3沉淀，造成沉淀量增多，因此循环使用之前应将残液加少量水稀释，用铜粉将Fe3+还原。

五结论1研究了用于含碘废液中碘含量的测定方法，采用重铬酸钾滴定法间接计算碘的含量，标准溶液稳定，分析速度快，方法的准确度和精密度高。

2、采用硫酸铜和硫代硫酸钠沉淀含碘废液，在环氧乙烷凝聚剂的存在下沉淀速度快，单次处理量大，碘的沉淀完全。

3、以FeCl3为氧化剂氧化碘，氧化升华碘同时进行，减少了操作步骤，碘经干燥纯度达98％以上，碘的回收率为96％。

4、本方法提取碘，所用仪器简单，试剂易得，无毒，硫酸铜可以循环利用，实验成本低，回收过程中无三废产生。

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