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水质化验培训
1、水和废水中硫化物的测定——亚甲基蓝分光光度法(环境监测标准)
样品的预处理:
在样品中加每100ml水样加0.3ml1mol/L的乙酸锌溶液和0.6ml1mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的PH在10至12之间,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,将硫化物沉淀转移至50ml的比色管中,加水至40ml,加对氨基二甲苯胺溶液5mL,密塞、颠倒一次,加硫酸铁铵溶液1mL,立即密塞充分摇匀。
10min后,用水稀释至标线,混匀。
用1cm比色皿,以水为参比,在665nm处测量吸光度,并做空白校正。
溶液试剂的配制:
2、高含量二氧化硅的测定:
(分光光度法)(GB/T12149-2007)
取水样于50ml比色管中,稀释至刻度,加1ml(1+1)盐酸,加2ml75g/L钼酸铵,混匀,放置5min后,再加入1.5ml10%草酸溶液等待1min,再加入2ml2.5g/L1-2-4磺酸混匀并稀释至刻度,等10min,以试剂空白为参比,立即在640nm处用1cm比色皿比色。
溶液试剂的配制方法:
3、总酚的测定(引用的是中控组方法)
取适量试样于250ml碘量瓶中,加入10mL1+1硫酸溶液,慢慢摇动碘量瓶,再加入25mlC(1/2Br2)=0.1mol/L溴标准滴定溶液,加盖水封。
在避光处放置1小时,然后加入10ml10%碘化钾溶液,再用水封盖,继续避光放置10min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴至淡黄色时,加入5g/L淀粉指示液1ml,继续滴至蓝色褪去为终点,记录消耗体积。
用同体积蒸馏水代替试样做空白试验。
以g/L表示试样中总酚含量(以苯酚计)按下式计算:
总酚(g/L,以苯酚计)=
式中:
C——硫代硫酸钠标液浓度,mol/L
V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml
V1——试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml
V——取样体积
15.68——1/6苯酚的摩尔质量,g/mol
注意事项:
3.1为防止溴的挥发损失,应水封避光保存。
3.2滴定时应快滴慢摇,防止I2损失。
3.3淀粉指示剂应在接近终点时加入,以防止淀粉对碘吸附。
3.4溴除能与酚发生反应外,还能与其他不饱和烃及还原性物质发生取代反应或氧化还原反应,所以测定结果中包含这些物质的量。
3.5由于结果以苯酚计,所以是酚类化合物的相对值而不是绝对值。
4、高含量磷酸根:
(分光光度法)(ZBG76002-90)——正磷
取样于50ml比色管中,用水稀释至25ml,依次加2ml26g/L钼酸铵溶液,3.0ml20g/L抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
于室温下放置10min后用1cm比色皿于710nm波长处,以空白为参比,测量吸光度
溶液试剂配制方法:
5、水质中总磷的测定:
(分光光度计)(ZBG76002-90)——过硫酸钾分解法
移取适量体积的试样于100mL锥形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸,加5.0mL40g/L过硫酸钾溶液,用水调至到25ml,在电炉上小火煮沸15min至溶液快近干为止。
用流水冷却至室温。
转移至50mL比色管中。
(当样为锅炉水时要此步骤,加2滴酚酞,用2g/L氢氧化钠调制红色,再用1+35硫酸刚好调制无色),加入2mL26g/L钼酸铵溶液,3mL20g/L抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm比色皿,以空白为参比,测其吸光度。
溶液配制方法同4(高含量磷酸根)配制方法。
6、污水中总磷的测定:
(GB11893-89)——硝酸-高氯酸消解法
移取适量水样于锥形瓶中,稀释至25ml,加数粒玻璃珠,加2ml硝酸在电热板上,加热浓缩到10ml,.冷却后加5ml硝酸,再加热浓缩至10ml,放冷,加3ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4ml,放冷。
加水10ml,加1滴酚酞指示剂(10g/L),滴加氢氧化钠溶液(6mol/L)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(1mol/L)使微红刚好退去,充分混匀,移至具塞刻度管中,用水稀释至25ml。
分别向各分消解液中加入1ml抗坏血酸(100g/L)溶液混匀,2ml钼酸盐溶液充分混匀,定容至50ml,室温下放置15min后,使用3cm比色皿,在700nm波长下,以水作为参比,测定吸光度。
溶液试剂配制方法:
7、总铁的测定(GB/T14427-2008)
原理:
亚铁离子在pH=3~9的条件下,与邻菲罗琳反应生成桔红色络合离子,此络合离子在pH=3~4.5时最稳定。
水中的三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子。
取适量水样于三角瓶中,加0.5ml硫酸(1+3),用水稀释至50ml,加5ml过硫酸钾(40g/L)溶液,微沸约40min,剩余体积不低于20ml。
冷却后转移至50ml比色管中,并补水至50ml,加1.00ml盐酸羟胺(100g/L)并充分混匀,加2.00ml乙酸铵缓冲溶液(PH=3.5-4.5),加2.00ml1,10-菲啰啉溶液并在暗处放15min,于510nm处测定其吸光度。
溶液试剂的配制方法:
8、挥发酚的测定(GB7489-87)——4-氨基安替比林分光光度法
原理:
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料,用三氯甲烷萃取后,在460nm波长下测定吸光度。
预蒸馏:
取250ml试样移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,用磷酸溶液(1+9)调节到PH=4(溶液呈橙红色),加5ml硫酸铜溶液(100g/L)。
连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225ml.停止加热,放热,向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
测定:
取适量馏出液于50ml比色管中,稀释至50ml,加0.5ml氨-氯化铵缓冲液(PH=10),混匀,此时溶液PH值为10.0±0.2,加1.0ml4-氨基安替比林溶液(2%),混匀,再加1.0ml铁氰化钾溶液(8%),充分混匀后,放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿以零浓度为参比,测量吸光度。
溶液试剂的配制:
淀粉指示剂:
10g/L
氨-氯化铵缓冲溶液:
PH=10
称取20g氯化铵溶于100mL浓氨水中,加塞,置冰箱中保存。
4-氨基安替比林溶液:
2%(m/v)
称取2g4-氨基安替比林(X11H13N3O)溶于水,稀释至100mL,置于冰箱中保存,可使用一周。
铁氰化钾溶液:
8%(m/v)
称取8g铁氰化钾[K3IFe(CN)6]溶于水、稀释至100mL,置冰箱中保存,可使用一周。
9、总氰化物的测定(GB/T7486-1987)——异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
原理:
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢,再与异烟酸作用,经水解后生成戊熄二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在一定浓度范围内,其色度与氰化物质量浓度成正比。
水样中加入磷酸和EDTA、在PH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子强的特点使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,经氢氧化钠溶液吸收。
样品的制备:
取200ml水样,移入500ml蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠,往250ml锥形瓶内,加入10ml10g/L的氢氧化钠溶液,作为吸收液,将冷凝管下端出口,插入吸收液面以下,检查连接部位,使其严密,将10mlEDTA溶液(100g/L)加入蒸馏瓶内,迅速加入10ml磷酸(浓),当样品碱度大时,可适当多加磷酸使PH<2,立即塞好瓶塞,打开冷凝水,调节电炉,由抵挡逐渐升高,以2—4ml/min的馏出液速度,进行蒸馏,当锥形瓶内馏出液近100ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管。
此试样为试样A。
吸取适量预处理的试样A于具塞比色管中,向各管加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.20ml氯胺T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5min,向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀。
加水稀释至标线,摇匀。
在25~30度的水浴装置中放置40min,于638nm波长处,用10nm比色皿,以试剂空白做参比,测定吸光度。
本方法检出限为0.004mg/L,检测下限为0.016mg/L,检测上限为0.25mg/L。
溶液试剂配制:
10、浊度仪:
:
(对于水温比较低特别是原水的水样,应该稍微放置一会,再测,避免比色池上产生一层水雾加大浊度)
取水样注入样品池中,约30ml。
拧上盖用纸巾将样品池擦净。
将样品池放入样品室中,箭头对齐。
盖上盖,读数。
11、酚酞碱度(P)的测定:
(GB/T15451-2006)
酚酞碱度是由水中全部的氢氧根离子和一半碳酸盐含量引起的。
用酚酞为指示剂滴定终点(pH8.3)测定碱度。
移取水样于250mL锥形瓶,稀释至100ml。
加4~6滴酚酞指示剂,若水样出现红色,用0.05M盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去,即为终点记下所消耗标准溶液的体积V1。
如果加入酚酞指示剂后无红色出现,则表示水样的酚酞碱度为零。
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中的酚酞碱度X1按下式计算:
式中:
c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L
V1——滴定酚酞碱度时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL
V——所取试样溶液的体积,mL
100.1——碳酸钙的摩尔质量,g/mol
12、总碱度的测定:
(GB/T15451-2006)
水中的碱度是指水中含有可能接收氢离子的物质的量,其实来源是多种多样的,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和氮等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸反应。
在测定酚酞碱度的水样中,加10滴溴甲酚绿——甲基红指示剂,用0.05M盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,流水冷却后继续滴定至暗红色,即为终点。
记下所耗标准滴定溶液的体积V2(包括V1)
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度X2按下式计算:
式中:
c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L
V2——滴定甲基橙碱度时,消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL
V——所取试样的溶液的体积,mL
100.1——碳酸钙的摩尔质量,g/mol
13、低含量COD的测定:
(GB/T15456-2008)
用移液管吸取100mL现场水样于300mL锥形瓶中,5mL(1+3)硫酸,5~10滴饱和硫酸银溶液,然后再移取10.00ml0.01M高锰酸钾标准溶液,在电炉上慢慢加热至沸腾后,再煮沸5min。
水样应为粉红色或红色。
若为无色,则再加10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液,(此体积应计入计算公式中)或减少取样量,按上述过程重新煮沸5min。
冷却至60~80℃,用移液管加入10.00mL0.01M草酸钠标准滴定溶液,溶液应呈无色,若呈红色,则再加10.00ml0.01M草酸钠标准滴定溶液。
用0.01M高锰酸钾标准滴定溶液滴至粉红色为终点,同时做空白试验。
以mg/L表示的水样中化学需氧量CODX(以O2计)按下式计算:
14、钙硬度的测定——EDTA络合滴定法(GB/T15452-2009)
取水样于250mL锥形瓶中,,3mL(1+2)三乙醇胺溶液,7mL氢氧化钾200g/L溶液,再加约0.2克钙指示剂,用0.025MEDTA标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
以碳酸钙mg/L表示的水样中的含量计算:
式中:
c----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L
V1-----表示滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL
V----所取试样溶液的体积,mL
溶液试剂配制:
15、镁硬度的测定
取水样于250mL锥形瓶中,3mL(1+2)三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液200g/L调至中性,再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)和3滴铬黑T指示液,用0.025MEDTA标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
以碳酸钙含量表示:
式中:
c----EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L
V2-----总硬度的体积,mL
V1-----滴定Ca2+消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
V----所取试样溶液的体积,mL
24.31----Mg2+的摩尔质量,g/mol
(溶液试剂配制同14)
16、总硬度(GB/T6909-2008)
取适量水样100mL于250mL锥形瓶中,加入5ml(1+2)三乙醇胺溶液5mL氨—氯化铵缓冲溶液PH=10和3~4滴铬黑T(或约0.1g粉未),在不断摇动下,用0.025mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点,记下消耗EDTA标准滴定溶液的体积。
(从加缓冲溶液开始,全过程应在5min内完成,温度不应低于15℃)。
以mg/L表示的试样中总硬度(以CaCO3计)X按下式计算:
式中:
c——EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——滴定试样溶液时,EDTA标准滴定溶液的消耗量,mL;
V——所取试样溶液的体积,mL;
100.08——CaCO3的摩尔质量g./mol
在pH=10时,EDTA能与钙、镁形成稳定的配合物,其稳定性比铬黑T与镁形成的配合物的稳定性强。
以EDTA标准溶液直接滴定,铬黑T为指示剂,在接近终点时,EDTA夺取Mg-EBT中的镁,使铬黑T游离出来,溶液由红色突然转变为蓝色,即为滴定终点。
滴定时,加入三乙醇胺来消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等离子的干扰。
18、氯离子的测定(GB/T15453-2008)
取样100ml于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用2g/L氢氧化钠溶液或(1+300)硝酸溶液调节水样PH值,使红色刚好变为无色。
加入1mL铬酸钾50g/L指示剂,在不断摇动的情况下,用0.1硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。
记下所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1,同时做空白试验,记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V0。
氯离子含量以质量浓度X1计,数值以mg/L表示,按下式计算:
式中:
V1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL
V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL
V——所取试样溶液的体积,mL
c——AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/L
35.45——氯离子(Cl-)摩尔质量,g/mol
19、溶解性固体的测定——重量法(GB15893.4-1995)
将待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2~5um的玻璃砂芯漏斗过滤。
用移液管移取50mL过滤后的水样,置于已于(105~110℃)干燥至恒重的蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干,再将皿于烘箱中同样的温度下干燥至恒重。
烘干1小时,取出后,置于干燥器中冷却30分钟称重,再在相同条件下,烘干半小时,冷却称重,如此反复直至恒重。
以mg/L表示的水样中溶解性固体(X)按下式计算:
式中:
m1——蒸发皿质量,g
m2——蒸发皿与残留物的质量,g
v——所取试样溶液的体积,mL
20、铵的测定—纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
水样测定取水样于50mL比色管中,稀释到50ml刻度,再加入50%酒石酸钾钠溶液1ml,充分混合,然后各加入1.0mL纳氏试剂,混匀,放置10min,于420nm处,用2cm比色皿测其吸光度,同时做试剂空白。
21、硫酸根的测定(重量法)(GB/T6911-2007)
通过分析SO42-可以判断硫酸钙垢是否会形成,另外对防止细菌和校验冷却水PH值有一定的参考价值。
原理:
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
用慢速定量滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样100ml,置于500mL烧杯中,加2滴甲基橙指示剂,滴加(1+1)盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL煮沸5min,搅拌下缓慢加入10mL热的(约80℃)100g/L氯化钡溶液,于80℃水浴中入放置2小时。
用已于(105±2℃)干燥恒重的G4坩埚式过滤器过滤。
用热水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用AgNO3溶液检验)。
将坩埚式过滤器在(105±2℃)下干燥至恒重。
硫酸盐含量(以SO42-计)以质量浓度X计,数值以mg/L表示,按下式计算:
式中:
m——坩埚式过滤器和沉淀的质量,g
m0——坩埚式过滤器的质量,g
V0——所取试样的体积,mL
0.4116——硫酸钡沉淀换算为SO42-的系数。
22、游离余氯的测定:
原理;在PH小于2的酸性溶液中,余氯与3,3,5,5-四甲基联苯胺反应生成黄色醌式化合物,用目视比色法测量。
目视比色法:
移取水样50ml于50ml的比色管中,加入2.5ml四甲基邻联甲苯胺溶液。
盖上塞子,摇匀,立即比色,与样本色阶对比,看与哪个含量的颜色相近,读取含量。
23、硝酸盐氮(紫外分光光度法SL84-1994)
本标准适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,最低检出限0.08mg/L,上限4mg/L
原理:
利用硝酸根离子在220nm波长出的吸收而定量测定硝酸盐氮,溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收,,因此在275nm处做量一次测量,以校正硝酸盐氮值。
取水样于50ml容量瓶中,稀释到刻度,加1mol/L盐酸1ml,0.8%氨基磺酸溶液(避光保存于冰箱中)0.1ml,用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上,以新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液做参比,测定水样在220nm和275nm处的吸光度,测的吸光度带入公式A=A220-2A275,查看曲线图。
(盐酸消除碳酸盐和碳酸氢盐的影响。
氨基磺酸消除亚硝酸根的干扰)
24、亚硝酸盐氮(HG/T3516-2003)
原理:
本方法基于在pH=1.9和磷酸溶液中,亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺化合成重氮盐,再与N-(1一萘基)一1,2一乙二胺二盐酸盐溶液(与4一氨基苯磺酰胺试剂同对加入)反应形成一种粉红色的染料。
在540nm处测量其吸光度。
移取适量体积的试样于50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。
加入1.0rnL显色剂,混匀后稀释至刻度,摇匀后静置。
20min后以水作参比,于540nm处用1cm吸收池测量溶液的吸光度。
然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐含量。
显色剂:
称取(40.0±0.5)g4一氨基苯磺酰胺溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。
加入(2.00±0.02)gN-(1一萘基)-1,2一乙二胺二盐酸盐,混勾,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在2℃—5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中,该溶液可稳定放置一个月。
25、重铬酸钾法(CODCr)
在强酸性溶液中以银盐作催化剂一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
回流:
取10.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至10.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,连接回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入25mL硫酸—硫酸银溶液;轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流5min,(自开始沸腾时计时)。
滴定:
关闭加热装置,待溶液冷却至室温后,用100mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却至室温后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。
空白试验:
测定水样时,以10.00mL高纯水,按同样的操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。
标定实验:
于250ml三角瓶中加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,依次加入100ml高纯水和30ml浓硫酸,冷却后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。
每天应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度变化。
结果计算:
以mg/L计的水样化学需氧量(以O计),按下式计算:
25.1试亚铁灵指示剂(又名1,10-菲绕啉):
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O.1.10-Phenanthnoline)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内。
25.2硫酸—硫酸银溶液:
于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1—2天不时摇动,使其溶解。
(使用前小心摇动)
26、电导率
27、钾钠离子
通过分析K+,对循环水的管理,浓缩倍数的控制是一个重要指标。
钠是水中常见阳离子,Na+高说明水的电导率高,含盐量增加。
利用火焰热能使钾、钠离子激发而发射光谱,其发射谱线的强度与含量在一定浓度范围内成正比,用试样和标准溶液在相同条件下进行比较,就可求出试样中的离子含量。
也可以从仪器显示屏上直接读数。
28、BOD测定原理:
当含有饱和溶解氧的样品进入流通池中与微生物传感器接触,样品中溶解性可生化降解的有机物收到微生物菌膜中菌种的作用而消耗一定的氧,使扩散到氧电极表面上氧的质量减少。
当样品中可生化降解的有机物向菌膜扩散速度(质量)达到恒定时,此时扩散到氧电极表面上氧的质量也达到恒定,因此产生一个恒定的电流。
由于恒定电流的差值与氧的减少量存在定量关系,在其线性范围内,消耗的溶解氧与有机物的浓度成正比,溶解氧电极测出溶解氧的减少量,从而计算出BOD值。
29、溶解氧测定原理:
溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置。
其工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流,通过测量此电流,得到水中溶解氧的浓度。
根据浓度不同,隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。
极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极,电极内部电解液为氯化钾,电极外部为厚度25-50μm的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜,薄膜挡住了电极内外液体交流,使水中溶解氧渗入电极内部,两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。
原电池式用银作阳电极,铅作阴电极。
阳电极和银电极浸入氢氧化钾电解池中,形成两个半电池,外层同样用薄膜封住。
溶解氧在阳极被还原,产生扩散电流,通过测定扩散电流可得溶解氧浓度。
常见的溶氧仪
多采用隔膜电极作换能器,将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号,再经放大、调整(包括盐度、温度补偿),由模数转换显示。
溶氧仪实用的膜电极有两种类型:
极谱型和原电池型。
极谱型:
电极中,由黄金环或铂金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。
电解液为氯化钾溶液。
阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。
薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。
阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的极化电压。
有的极化电压为0.7伏。
当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面,在电极上发生如下反应
阴极被还原:
O2+2H2O+4e→4OHˉ
同时,阳极被氧化:
4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl在正常情况下,上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。
可用下式表示:
i∞=nFA(Pm/L)Cs
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