不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响.docx
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不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响
不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响
应用化学2009级杨兰森
指导教师吴明君副教授
摘要:
分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理鸡蛋壳,并采用EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法测定鸡蛋壳中钙含量,利用正交试验对比分析不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响,并进行回收率实验找出最佳实验方案。
EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%,酸碱滴定法测定钙含量为36.51%,高锰酸钾法测定钙含量为38.37%。
关键词:
鸡蛋壳、钙含量、测定
Differentpretreatmentmethodsanddifferentmethodsofeggshellwiththedeterminationofcalciumcontent
YangLansenAppliedChemistry,Grade2009
DirectedbyWUMingjun(AssociateProf.Ph.D)
Abstract:
wereusedtodryashing,wetdigestionmethod,thedirectacidtreatmentofeggshells,andbyEDTAtitration,pHandpotassiumpermanganatetitrationmethodforthedeterminationofcalciumineggshells,theuseoforthogonalcontrastanalysisofdifferentpretreatmentmethodsanddifferentmethodsofeggshellwiththedeterminationofcalciumandtherecoverytestthatthebestexperimentalprogram.EDTAcomplexometrictitrationofcalciumineggshellsampleswas38.47%,acid-basetitrationofcalciumcontentof36.51%,potassiumpermanganatemethodforthedeterminationofcalciumcontentof38.37%.
Keywords:
eggshell,calciumcontent,determination
1前言
人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙(CaCO3)含量高达93%〔1〕和95%〔3〕。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:
配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,原理简单。
因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
因此,为寻找较好的实验配合方案,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定、酸碱滴定、高锰酸钾法按照正交实验测定蛋壳中钙含量,并进行回收率实验,通过比较回收率从中选择最佳的实验配合方案。
2实验部分
2.1实验仪器与试剂
实验材料:
鸡蛋壳粉(实验室准备)
仪器设备:
电子天平、酸式滴定管,碱式滴定管
化学试剂:
硝酸,高氯酸,硫酸均为分析纯;实验用水为蒸馏水;CaCO3(固体A.R);乙二胺四乙酸二钠(固体AR);钙指示剂;镉黑T指示剂;100
NaOH;镁溶液(溶解1gMgSO4•7H2O于水中,稀释至200mL);1+1HCl,KNO3;6mol·L-1HCl,铬黑T指示剂,1:
2三乙醇胺水溶液,NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),浓HCl(A.R),NaOH(A.R),酚酞指示剂,邻二苯甲酸氢钾,0.01mol·L-1KMnO4,2.5%(NH4)C2O,10%NH3•H2O、浓盐酸(6mol·L-1),1mol·L-1H2SO4,1:
1HCl,0.2%甲基橙,0.1mol·L-1AgNO3;蔗糖溶液。
2.2样品处理
干式灰化法:
取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗内以硝酸钾为助剂,在500℃分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)。
湿式消化法:
取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:
1:
1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml容入瓶中备用。
直接酸溶法:
取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中,定容摇匀备用。
2.3实验方法
2.3.1EDTA滴定法
2.3.1.1EDTA标定
配制0.015
EDTA标准溶液:
称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
以CaCO3为基准物质标定EDTA:
标准钙溶液的配制:
称取0.25~0.3gCaCO3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
标定:
用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100
NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀后,有EDTA滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2.3.1.2EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量
准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
平行滴定3次。
2.3.2酸碱滴定法
2.3.2.10.015mol/LNaOH溶液的配制
称取0.15gNaOH固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,摇匀。
2.3.2.2NaOH溶液的标定
称取0.1~0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。
CNaOH=
。
2.3.2.3Ca含量的测定
预实验:
取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量,再各加酚酞指示剂1~2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色,平行滴定3次。
2.3.3高锰酸钾法
2.3.3.10.02mol·L-1KMnO4溶液的配制
称取稍多于计算量的KMnO4约1.6g,溶于适量的水中,加热煮沸20~30分钟(随时加水补充因蒸发而损失的水)。
冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h,放置2~3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。
2.3.3.2KMnO4溶液浓度的标定
精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15~0.2g于250mL锥形瓶中,加10mL蒸馏水使之溶解,再加30mL1mol·L-1的H2SO4溶解,加热至75℃左右,立即用待标定的KMnO4溶液标定。
开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO4溶液颜色退去后,再继续滴定。
待溶液中产生Mn2+后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的浓度。
2.3.3.3蛋壳中Ca含量的测定
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,然后加入2.5%(NH4)2C2O4溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味溢出为止。
将溶液放置陈化,沉淀经过滤洗涤,直至无Cl-。
然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,然后稀释溶液至体积约为100mL,加热至70~80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中,再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。
平行滴定三次。
2.3.4正交试验
根据实验三种前处理方法和三种实验方法,组合成L9(32)正交表,按表进行实验。
实验因素与水平
水平
因素
A预处理方法
B实验方法
1
干式灰化法
EDTA滴定法
2
湿式消化法
酸碱滴定法
3
直接酸溶法
高锰酸钾法
实验用L9(32)正交表
实验号
因素
A预处理方法
B实验方法
1
1
1
2
1
2
3
1
3
4
2
1
5
2
2
6
2
3
7
3
1
8
3
2
9
3
3
2.3.5回收率实验
2.3.5.1标准钙溶液的配制
称取0.25~0.3gCaCO3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.3.5.2加标回收率实验
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,再向其中准确移取标准钙溶液25mL,并继续按前面方法实验,测定钙含量,并计算回收率,平行测定三次。
若标准钙溶液Ca浓度为
,预处理试液中Ca质量为
,加标后试液中Ca质量为
,则回收率为
3结果与讨论
3.1EDTA配位滴定测定鸡蛋壳中钙含量
3.1.1EDTA浓度的标定
序
VEDTACEDTA平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(
)(
)(%)
1#16.700.01528
2#2.79720.255216.600.015370.015410.519%
3#16.400.01556
3.1.2EDTA滴定法测定钙含量
3.1.2.1直接酸溶法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CEDTAVEDTAWCa平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(%)(%)(%)
1#19.8039.15
2#0.30540.0154119.6038.8438.980.254%
3#19.6538.95
3.1.2.2湿式消化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CEDTAVEDTAWCa平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(%)(%)(%)
1#17.9536.95
2#0.30190.0154118.6537.8637.530.243%
3#18.3037.78
3.1.2.3干式灰化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CEDTAVEDTAWCa平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(%)(%)(%)
1#19.7039.04
2#0.30350.0154119.6538.9538.910.454%
3#19.5738.75
3.2酸碱滴定测定蛋壳中钙含量
3.2.1NaOH的标定
序MNaOH
VNaOHCNaOH平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(
)(
)(%)
1#32.400.01543
2#0.15320.105233.150.015350.015340.632%
3#32.800.01524
3.2.2酸碱滴定法测定钙含量
3.2.2.1直接酸溶法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CNaOHVNaOHWCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#17.8336.55
2#0.30540.0153417.9636.6336.680.572%
3#18.3036.87
3.2.2.2湿式消化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CNaOHVNaOHWCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#17.8636.58
2#0.30190.0153417.5436.2436.460.637%
3#17.8536.56
3.2.2.3干式灰化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CNaOHVNaOHWCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#17.3536.08
2#0.30350.0153418.2336.6336.390.685%
3#17.7636.47
3.3高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量
3.3.1高锰酸钾的标定
序MKMnO4
VKMnO4CKMnO4平均值相对平均偏差
号(g)(g)(mL)(
)(
)(%)
1#0.163221.100.02309
2#1.60120.179223.500.022760.022920.532%
3#0.191825.000.02290
3.3.2高锰酸钾法测定钙含量
3.3.2.1直接酸溶法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CKMnO4VKMnO4WCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#5.7638.93
2#0.30540.022925.0638.0238.480.536%
3#5.3238.49
3.3.2.2湿式消化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CKMnO4VKMnO4WCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#5.6538.81
2#0.30190.022924.8437.8538.350.637%
3#5.2638.40
3.3.2.3干式灰化法预处理蛋壳的试液测定结果
序蛋壳粉重CKMnO4VKMnO4WCa平均值相对平均偏差
号(g)(
)(mL)(%)(%)(%)
1#4.9537.95
2#0.30350.022925.0237.9738.270.736%
3#5.7238.89
由实验数据知,EDTA滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近,且与文献上测定值也相当接近,酸碱滴定法测定结果稍低,文献报道酸碱滴定法的测定值也较低,这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关,并且预处理试液中会残留酸液,实验时通过预实验排除其干扰,但这过程中也会产生误差。
三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3.4回收率实验结果
实验称取0.2605gCaCO3配成钙标准溶液250mL,回收试验加标25mL,则加入CaCO30.02605g.
3.4.1EDTA滴定法的回收率
设加标后EDTA滴定值为V加标,测定实验EDTA滴定值为V,则回收率为:
3.4.1.1直接酸溶法预处理的回收率
序加标重量CEDTAV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#35.70
2#0.026050.0154136.5036.0718.3898.96%
3#36.00
3.4.1.2湿式消化法预处理的回收率
序加标重量CEDTAV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#35.60
2#0.026050.0154136.2035.8718.3096.87%
3#35.81
3.4.1.3干式灰化法预处理的回收率
序加标重量CEDTAV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#35.75
2#0.026050.0154135.9535.9319.6497.32%
3#36.19
3.4.2酸碱滴定法的回收率
回收率为
3.4.2.1直接酸溶法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#35.43
2#0.026050.0153435.7235.6218.0396.54%
3#35.69
3.4.2.2湿式消化法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#36.73
2#0.026050.0153435.9736.5217.7597.53%
3#36.86
3.4.2.3干式灰化法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#34.95
2#0.026050.0153435.2635.1517.7895.93%
3#35.24
3.4.3高锰酸钾法的回收率
回收率为
3.4.3.1直接酸溶法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#10.05
2#0.026050.0229210.2310.075.3898.24%
3#9.93
3.4.3.2湿式消化法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#9.97
2#0.026050.022929.729.845.2597.54%
3#9.83
3.4.3.3干式灰化法预处理的回收率
序加标重量CNaOHV加标
回收率
号(g)(g)(mL)(mL)(mL)(%)
1#9.83
2#0.026050.022929.499.675.2396.37%
3#9.69
3.5酸碱滴定预实验
由于预处理试液中会残留酸液,实验时通过预实验排除其干扰。
取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量。
预处理方法干式灰化法湿式消化法直接酸溶法
VNaOH/mL536
3.6EDTA滴定时酸度的影响
EDTA滴定时要求溶液pH﹥12,由于钙指示剂的适用pH范围为12-13,且要准确滴定需保证
因此pH应在12以上,实验时NaOH可稍过量,使溶液成强碱性。
4结论
由实验数据分析,比较各预处理方法与实验方法配合的回收率,可知直接酸溶法与EDTA滴定法配合的回收率最理想,为98.96%,且直接酸溶法简单易操作,耗时短,实验结果与文献报道数据十分接近,因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA滴定法结合。
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致谢
感谢吴老师给我们这次机会进行综合和开放性实验,让我练习了实验方案的设计与实施,进行开题报告并练习论文的写法,这对我今后进行毕业答辩及写毕业论文都有很大帮助,上述论文中的实验方法均是实验课中的方法,在上课时也受到吴老师的指导,在开题报告时吴老师也给了我一些重要的建议和意见,在此衷心感谢吴老师!
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