物质的分离和提纯题组综述.docx

物质的分离和提纯题组综述.docx

《物质的分离和提纯题组综述.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《物质的分离和提纯题组综述.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

物质的分离和提纯题组综述

物质的分离和提纯题组

．（2016·北京，9，6分）在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。

有关物质的沸点、熔点如下：

对二甲苯

邻二甲苯

间二甲苯

苯

沸点/℃

138

144

139

80

熔点/℃

13

－25

－47

6

下列说法不正确的是（　　）

A．该反应属于取代反应

B．甲苯的沸点高于144℃

C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来

D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来

答案：

B

甲苯变二甲苯是甲苯的苯环上的氢被甲基代替，属于取代反应，故A正确；甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，故B错误；苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，故C正确；对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，故D正确。

．（2016·北京，7，6分）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（　　）

A.冷水浸泡

B.加热煎制

C.箅渣取液

D.灌装保存

答案：

C

冷水浸泡属于物质的溶解，故A错误；加热煎制属于加热，故B错误；箅渣取液属于过滤操作，故C正确；灌装是液体转移，故D错误。

．（2014·全国大纲，10，6分）下列除杂方案错误的是（　　）

选项

被提纯的物质

杂　质

除杂试剂

除杂方法

A

CO（g）

CO2（g）

NaOH溶液、浓H2SO4

洗气

B

NH4Cl（aq）

Fe3＋（aq）

NaOH溶液

过滤

C

Cl2（g）

HCl（g）

饱和食盐水、浓H2SO4

洗气

D

Na2CO3（s）

NaHCO3（s）

—

灼烧

答案：

B

CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH

发生反应，B选项错误；HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，C选项正确；加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。

．（2014·安徽，9，6分）为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是（　　）

选项

实验目的

主要仪器

试　剂

A

分离Br2和CCl4混合物

分液漏斗、烧杯

Br2和CCl4混合物、蒸馏水

B

鉴别葡萄糖和蔗糖

试管、烧杯、酒精灯

葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液

C

实验室制取H2

试管、带导管的橡皮塞

锌粒、稀HNO3

D

测定NaOH溶液浓度

滴定管、锥形瓶、烧杯

NaOH溶液、0.1000mol·L－1盐酸

答案：

B

溴易溶于四氯化碳，不能用分液的方法分离，A错误；葡萄糖含有醛基，能发生银镜反应，而蔗糖是非还原型糖，不能发生银镜反应，B正确；稀硝酸具有强氧化性，与锌反应不能生成H2，C错误；盐酸与氢氧化钠反应现象不明显，还需要指示剂，D错误。

．（2014·福建，8，6分）下列实验能达到目的的是（　　）

A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液

B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体

C．用萃取分液的方法除去酒精中的水

D．用可见光束照射以区别溶液和胶体

答案：

D

A项，氨水与氯化镁、氯化铝均反应生成白色沉淀，无法区分，错误；B项，氯化铵受热易分解，得不到固体，错误；C项，酒精与水互溶，不能通过萃取分液方法除去水，错误；D项，用丁达尔效应区别溶液与胶体，正确。

．（2012·北京，8，6分）下列实验中，所选装置不合理的是（　　）

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D．粗盐提纯，选①和②

答案：

A

乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，故用分液装置分离二者，选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，用萃取分液装置，选③，B对；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选⑤，C对；粗盐提纯应选适当的溶剂然后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和②，D对。

．（2012·上海，12，3分）下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是（　　）

A．苯中含苯酚杂质：

加入溴水，过滤

B．乙醇中含乙酸杂质：

加入碳酸钠溶液洗涤，分液

C．乙醛中含乙酸杂质：

加入氢氧化钠溶液洗涤，分液

D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：

加入碳酸钠溶液洗涤，分液

答案：

D

A项，溴与苯酚反应生成的三溴苯酚可溶于苯，引入了新杂质；B项，乙醇与水可以任意比互溶；C项，乙醛易溶于水。

．（2015·安徽，27，14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值。

某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：

NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙胺（沸点：

33℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是______________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

□NaBO2＋□SiO2＋□Na＋□H2——□NaBH4＋□Na2SiO3

（3）第②步分离采用的方法是________；第③步分出NaBH4并回收溶剂，采用的方法是________。

（4）NaBH4（s）与水（l）反应生成NaBO2（s）和H2（g），在25℃、101kPa下，已知每消耗3.8克NaBH4（s）放热21.6kJ，该反应的热化学方程式是____________________。

【解析】　

（1）由于NaBH4常温下能与水反应，而且Na化学性质活泼，故通入氩气，其目的是排尽装置中的水蒸气和空气，避免影响反应；少量金属钠保存在煤油中，取用金属钠需要用镊子夹取，使用滤纸吸干钠表面的煤油。

（2）根据原子守恒和电子守恒，反应的方程式为NaBO2＋2SiO2＋4Na＋2H2===NaBH4＋2Na2SiO3。

（3）根据流程第②步，分离采用的方法是过滤；第③步溶液中分离得到NaBH4（s），采用的方法是蒸馏。

（4）3.8克NaBH4（s）是0.1mol，产生21.6kJ的热量，所以反应的热化学方程式是NaBH4（s）＋2H2O（l）===NaBO2（s）＋4H2（g）　ΔH＝－216.0kJ·mol－1。

【答案】　

（1）除去反应器中的水蒸气和空气　煤油　镊子　滤纸

（2）

NaBO2＋

SiO2＋

Na＋

H2===

NaBH4＋

Na2SiO3

（3）过滤　蒸馏　（4）NaBH4（s）＋2H2O（l）===NaBO2（s）＋4H2（g）　ΔH＝－216.0kJ·mol－1

．（2013·安徽，27，13分）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。

平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。

某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去________（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是___________________________________________________________。

（2）第②步反应的离子方程式是________________，滤渣B的主要成分是________。

（3）萃取是分离稀土元素的常用方法。

已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________（填“能”或“不能”）与水互溶。

实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。

（4）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol·

L－1FeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Ce3＋），消耗25.00mL标准溶液。

该产品中Ce（OH）4的质量分数为________。

【解析】　

（1）SiO2属于酸性氧化物，不溶于稀盐酸，Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，根据向第①步反应后滤渣A中加入稀H2SO4所得滤液中含有Ce3＋可推知，滤液A中含Fe3＋，滤渣A主要成分是SiO2和CeO2，滤渣B主要成分是SiO2。

检验Fe3＋可用KSCN溶液。

（2）第②步加入稀H2SO4和H2O2过滤，滤液中含Ce3＋，可推知在反应中CeO2发生了还原反应，H2O2发生了氧化反应，反应的离子方程式为：

2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。

（3）选取萃取剂的条件是：

①萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶，且互不反应；②原溶液中的溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大很多；因此TBP不能与水互溶。

萃取实验中用到的主要玻璃仪器还有分液漏斗。

（4）由题给信息可知滴定中发生如下反应：

Ce4＋　＋　Fe2＋　===　Fe3＋　＋　Ce3＋

1mol　　1mol

n（Ce4＋）　0.1000mol·L－1×0.0250L

n（Ce4＋）＝n[Ce（OH）4]＝2.500×10－3mol，

m[Ce（OH）4]＝2.500×10－3mol×208g·mol－1＝0.520g，

故Ce（OH）4的质量分数＝

×100%＝97.0%。

【答案】　

（1）Fe3＋　取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净（其他合理答案均可）

（2）2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O　SiO2（其他合理答案均可）

（3）不能　分液漏斗　（4）97.0%

．（2012·全国，29，15分）氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。

为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。

回答下列问题：

（1）起始滤液的pH________7（填“大于”“小于”或“等于”），其原因是

_____________________________________________；

（2）试剂Ⅰ的化学式为______________________，

①中发生反应的离子方程式为：

___________________________________________________________________；

（3）试剂Ⅱ的化学式为________，②中加入试剂Ⅱ的目的是__________________；

（4）试剂Ⅲ的名称是________，③中发生反应的离子方程式为________________；

（5）某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L－1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为____________________（列式并计算结果）。

【解析】　

（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的pH大于7。

（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子。

（3）要除掉多余的钡离子，要加入碳酸钾。

（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加适量的盐酸。

（5）计算样品的纯度时，注意0.7759g样品配成100mL溶液，每次只取25mL。

【答案】　

（1）大于　K2CO3水解使体系显碱性　

（2）BaCl2　SO

＋Ba2＋===BaSO4↓，CO

＋Ba2＋===BaCO3↓

（3）K2CO3　除去过量的Ba2＋

（4）盐酸　CO

＋2H＋===CO2↑＋H2O

（5）w＝

×100%＝98.40%

．（2012·山东，30，14分）实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：

（1）为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。

（2）如下图所示，过滤操作中的一处错误是________。

（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________。

高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是_________________。

（4）无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。

装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是________________。

F中试剂的作用是

________________________。

用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________。

【解析】　

（1）氨水相对Mg2＋、Al3＋足量时，则沉淀同时生成，故先加入氨水。

（2）为防止滤液外溅，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。

（3）由题意可知，沉淀中应附有Cl－和NH

，故可检验Cl－，用以确认沉淀是否洗净。

高温焙烧应在坩埚中进行。

（4）装置B中饱和NaCl溶液作用：

除去Cl2中HCl；由题意可知，无水AlCl3遇水可产生大量白雾，故F中装浓硫酸，防止水蒸气进入E；G用于吸收未反应完的Cl2，故用干燥管装碱石灰可以起到F和G的作用。

【答案】　

（1）B

（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁

（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液）　坩埚

（4）除HCl　吸收水蒸气　碱石灰（或NaOH与CaO的混合物）

．

（1）（2014·江苏，5，2分）下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是（　　）

A．用装置甲制取氯气

B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢

C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液

D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O

．（2013·新课标Ⅰ，13，6分）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

目　的

分离方法

原　理

A

分离溶于水中的碘

乙醇萃取

碘在乙醇中的溶解度较大

B

分离乙酸乙酯和乙醇

分液

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C

除去KNO3固体中混杂的NaCl

重结晶

NaCl在水中的溶解度很大

D

除去丁醇中的乙醚

蒸馏

丁醇与乙醚的沸点相差较大

解题策略　高考题中“混合物的分离”这一考点的主要考查方式，就题型而言，一般为选择题；就命题的风格而言，文字表述型、表格型或图示型均有，且出现的频率均较大；就考查内容来看，主要涉及方法的选择、装置图的正误判断或纠错、分离方法的原理等。

题目难度一般不大，但题目中往往会设计一些小的陷阱，有时还比较隐蔽。

【解析】　

（1）属于图示法考查基本操作，其中的C选项涉及过滤，D选项涉及蒸发，考生要顺利解答本题，须明确过滤的操作要点和蒸发结晶的适用范围。

蒸干氯化锰溶液的过程中，由于氯化锰易水解，且要制备MnCl2·4H2O（带结晶水的物质），选用蒸发结晶法是错误的，因此，C项正确，D项错误；另外A选项中没有加热，A选项错误；B选项中洗气瓶中应装饱和食盐水，所以B项错误。

（2）是表格型基本操作考查题，主要涉及了萃取、分液、结晶和蒸馏，内容涵盖较广，考生要顺利回答本题，需首先明确每一个实验所选用的基本操作是否能达到其实验目的，而且还要清楚每一种实验操作的原理。

判断A选项时，应首先意识到萃取剂的选择条件，乙醇与水互溶，因此乙醇不能作为从碘水中萃取碘的萃取剂，A项错误；B选项中乙醇与乙酸乙酯互溶，所以不能用分液法分离；C选项中，虽然可用重结晶法除去KNO3固体中混杂的NaCl，但原理是KNO3在水中的溶解度随温度变化大，而NaCl在水中的溶解度随温度变化不大，C项错误。

因此，只有D选项正确。

【答案】　

（1）C　

（2）D

．（2013·新课标Ⅱ，27节选）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。

纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：

提示：

在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。

回答下列问题：

反应②中除掉的杂质离子是________，发生反应的离子方程式为______________________________________________________________________；

在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是：

___________________________________________________________________________。

解题策略　本题在一个大题中，用3个空的分值考查了无机物除杂的基本方法。

题目难度不大。

从分析整个流程图入手，明确每步发生的反应，便可解决相关问题。

【解析】　在反应②中，通过调节溶液的pH，高锰酸钾能将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，将Mn2＋氧化为MnO2而除去；若开始溶液的pH过低，Fe2＋、Mn2＋将很难生成沉淀而除去。

【答案】　Fe2＋和Mn2＋

MnO

＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe（OH）3↓＋5H＋＋MnO2↓，

2MnO

＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋

铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质

．（2014·新课标Ⅰ，26，13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应，装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量

密度/（g·cm－3）

沸点/℃

水中溶解性

异戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

溶

乙酸异戊酯

130

0.8670

142

难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是

________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是__________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是

____________________________________________________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。

（7）本实验的产率是________（填标号）。

a．30%b．40%c．60%d．90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是______________________。

解题策略　本题几乎用整个大题的篇幅考查了有机物分离和提纯的基本方法。

题目难度较大，特别是对于没有选学《有机化学基础》的考生来说，有机物的背景知识本身就是一种难度。

解答本题的关键是弄明白本题的实验步骤，然后结合有机物分离提纯的常用方法进行作答。

【解析】　

（1）装置B为球形冷凝管。

（2）两次水洗目的不同，第一次是洗去大部分醋酸和催化剂硫酸；第二次是为了洗去NaHCO3溶液。

（3）分液时先从下口放出密度大的液体然后从上口倒出密度小的液体，根据题意知d正确。

（4）由于酯化反应属于可逆反应，为了提高异戊醇的转化率常常加入过量的乙酸。

（5）无水硫酸镁用于吸收产物中少量的水，起干燥作用。

（6）蒸馏过程中，温度计水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处且不能用球形冷凝管，球形冷凝管主要用于回流，故b正确。

（7）异戊醇为0.05mol，理论上得到乙酸异戊酯0.05mol，其质量为6.5g，故产率为

×100%＝60%。

（8）异戊醇沸点为131℃，若从130℃开始收集馏分，未反应的异戊醇会随乙酸异戊酯进入产物，造成结果偏高。

【答案】　

（1）球形冷凝管　

（2）洗掉大部分硫酸和醋酸

洗掉碳酸氢钠　（3）d　（4）提高醇的转化率　（5）干燥　

（6）b　（7）c　（8）高　会收集少量未反应的异戊醇

．（2016·北京四十所示范学校联考，9）下列装置或操作能达到实验目的的是（　　）

答案：

A

A项，夹紧止水夹，从长颈漏斗注水，在长颈漏斗下端能形成稳定的水柱，说明气密性良好，可以实现；B项，碘的CCl4溶液不分层，不能用分液的方法分离，可以采用蒸馏的方法；C项，CH4从洗气瓶中出来会带出溴，引入新杂质；D项，分馏时，温度计水银球应在支管口附近（测的是馏分的温度）。

．（2016·四川诊断，7）除去下列物质中混有的少量杂质（括号中的物质为杂质），以得到纯净物质（除水外），其中方法不正确的是（　　）

A．N2（NO2）：

通过水洗涤

B．NO（NH3）：

通过水洗涤

C．Na2CO3（NaHCO3）：

用加热法

D．NH4Cl溶液（I2）：

用CCl4萃取

答案：

A

NO2气体溶于水后，又生成NO气体，仍然得不到纯净的N2，A项不正确；NH3极易溶于水而NO不溶于水，B项正确；NaHCO3受热分解生成Na2CO3，而Na2CO3受热不分解，C项正确；I2易溶于CCl4，NH4Cl易溶于水而不溶于CCl4，D项正确。

．（2015·广东质检，12）下列装置或操作不能达到实验目的的是（　　）

A．制备氨气B．检查装置气密性

C．分离苯和水D．除去CO2中的SO2

答案：

D

NH3·H2O滴加生石灰发生反应CaO＋NH3·H2O===NH3↑＋Ca（OH）2，A正确；关闭止水夹通过长颈漏斗加水，若液面高度保持不变证明气密性良好，B正确；苯密度比水小而且不溶于水，此装置能分离，C正确；Na2CO3溶液既与SO2反应又与CO2反应，实验失败，D错误。

．（2015·山东质检，30）工厂中用稀硫酸浸泡某矿石后的溶液中，除了含有大量硫酸外，还含有少量NH

、Fe3＋、AsO

、Cl－。

为除去杂质离子，部分操作流程如下：

请回答问题：

（1）用稀硫酸浸泡某矿石后的溶液中，硫酸的浓度为4.9g·L－1，则该溶液的pH约为

________。

（2）NH

在用稀硫酸浸泡某矿石后的溶液中以（NH4）2SO4和NH4Cl形式存在。

现有一份（NH4）2SO4溶液，一份NH4Cl溶液，（NH4）2SO4溶液中c（NH

）恰好是NH4Cl溶液中c（NH

）的2倍，则c[（NH4）2SO4]________c（NH4Cl）（填“＜”“＝”或“＞”）。

（3）随着向废液中投入生石灰（忽略溶液温度的变化），溶液中

________（填“增大”“减小”或“不变”）。

（4）投入生石灰调节pH到2～3时，大量沉淀主要成分为CaSO4·2H2O[含有少量Fe（OH）3]，提纯CaSO4·2H2O的主要操作步骤：

向沉淀中加入过量________，充分反应后，过滤、洗涤、________。

（5）25℃，H3AsO4的电离常数K1＝5.6×10－3，K2＝1.7×10－7