精细化工化装品与洗涤剂课件精细实验内容.docx

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精细化工化装品与洗涤剂课件精细实验内容

实验1.肥皂制备

一、实验目的

学习洗涤剂的基本知识；熟悉制造肥皂的基本操作。

二、原理

三、原料

牛油棕仁油或椰子油氢氧化钠

250m1烧杯，l00mL量筒，恒温水浴锅，玻璃棒

四、实验操作

在250m1烧杯中加入l00mL水和12.5g（0.3mol）氢氧化钠，搅拌溶解备用。

称取49g（0.05mol）牛油和21g（0.03mol）棕仁油或椰子油置入热水浴加热使油脂熔化。

搅拌下将碱液慢慢加入油脂中，然后置入沸水浴中加热进行皂化。

皂化过程中要经常搅拌，直至反应混合物从搅拌上流下时形成线状并在棒上很快凝固为止。

反应时间约需2-3h。

反应完毕，将产物倾入模具中（或留在烧杯内）成型，冷却即成为肥皂，约170g.本实验制得的产品是含有甘油的粗肥皂。

实际生产中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压、切块、打印、干燥等机摊加工操作，才能成为供应市场的产品。

实验时间4h。

（牛油、椰子油可减半）

五、其它肥皂产品

采取以上步骤相似的操作，改变油脂品种、配比和工艺条件，可以制备其它品种的肥皂。

（1）软肥皂加入43g大豆油或亚麻油,50g水,9g氢氧化钠和5g（95%）乙醇。

在80℃下反应，至反应终点后加水至反应混合物的总质量为100g后出料。

由于使用了高度不饱和的油脂为原料所制得的产品为黄白色透明的软块。

软肥皂主要用配制液体清洁液，也可作为液体合成洗涤剂的消泡剂使用。

（2）精制硬肥皂和香皂精制的肥皂和香皂一般要以椰子油配合硬化油等高饱和度的油脂为原料，同时要将反应后产生的甘油分离出来，使制品质地坚实耐用并有一定的抗硬水性。

若在加工成型之前添加香料和色素，则可制成香皂。

精制操作如下：

完成皂化操作之后，保温并在剧烈搅拌下加入70ml热的饱和盐水进行盐析，搅拌均匀，撤离水浴，放置过夜使自然降温和分层。

固液分离后取固体皂作进一步的成型加工。

对碱液进行减压分馏以回收其中所含的甘油。

（3）透明皂将l0g牛油,l0g椰子油和8g蓖麻油加入烧杯中，加热至80℃使油脂混合物熔化。

搅拌下快速加入17g30%氢氧化钠和5g95％乙醇的混合液。

在75℃的水浴上加热皂化，到达终点后停止加热。

在搅拌下加入2.5g甘油和由5g蔗糖与5g水配成的预热至80℃的溶液，搅匀后静置降温。

当温度下降至60℃时可加入适量的香料，搅匀后出料，冷却成型，即可得到透明香皂。

配方中加了乙醇、甘油和蔗糖等，使产品透明、光滑、美观，而且内含保互湿剂，是较好的皮肤洗洁用品。

实验2.苯甲酸的制备

一、实验目的

1．掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。

2．了解溶解能力和减压过滤的关系。

二、实验原理

1．主要性质和用途

苯甲酸（benzoicacid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。

密度1．2659（25℃），熔点121．25℃，沸点249．2℃，折光率1．53947（15℃），微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。

可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料的中间体，还可用于制备增塑剂和香料等。

此外，苯甲酸及其钠盐还是钢铁材料的防锈剂。

苯甲酸的工业生产方法有三种：

甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。

其中以空气氧化法为主。

本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：

三、主要仪器和药品

三口烧瓶（250m1）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml）、电动搅拌器、温度计（0～300℃）、量筒（5ml）、托盘天平、电热套、抽滤装置等。

甲苯、高锰酸钾、浓盐酸。

四、实验内容

在250ml三口烧瓶中加入3.5ml（3.04g，0.033mol）甲苯和20ml蒸馏水，

三口瓶的三个颈口分别插上球形冷凝管、电动搅拌器和滴液漏斗。

在滴液漏斗中加入由l0.40g高锰酸钾和150ml水配成的溶液。

加热反应液至沸。

搅拌下由滴液漏斗滴人高锰酸钾水溶液，控制滴加速度为1-2滴／秒。

当高锰酸钾溶液全部滴光后，再继续加热回流至回流液没有明显的油珠为止。

趁热抽滤反应混合物，用100ml热水分三次洗涤滤渣，合并滤液和洗液，冷却溶液，用浓盐酸酸化至苯甲酸全部沉淀析出为止。

抽滤，用60ml冷水洗涤，挤压水分，将制得苯甲酸在沸水浴上干燥。

产品称重，并计算产率。

若要得到纯净产品，可在水中重结晶。

五、注意事项

1．滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。

2．苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，例如，0℃时0．17g／100g水，18℃时0．27g／100g水，75℃时2．29g／100g水，95℃时达6．89g／100．9g水。

六、思考题

1．氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有哪些?

2．反应完毕后，滤液为什么有时呈紫色?

为什么加亚硫酸钠可褪去紫色?

3．从滤渣二氧化锰冲洗下来的是什么?

为什么用热水洗涤而不用冷水?

4．用少量冷水冲洗苯甲酸时，洗下去的是什么物质?

实验3.洗发香波的配制

一、实验目的

1．掌握配制洗发香波的工艺。

2．了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

二、实验原理

现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、洁发、护发、美发等化妆型的多功能产品。

洗发香波的主要原料由表面活性剂和一些添加剂组成。

表面活性剂分主表面活性剂和辅助表面活性剂两类。

主剂要求泡沫丰富，易扩散、易清洗，去垢性强，并具有一定的调理作用；对辅剂的要求是：

具有增强稳定泡沫作用，洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干，并有抗静电等功能，与主剂具有良好的配伍性。

常用的主表面活性剂有：

阴离子型的烷基醚硫酸盐和烷基苯磺酸盐，非离子型的烷基醇酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）。

常用的辅助表面活性剂有：

阴离子型的油酰氨基酸钠（雷米邦）、非离子型的聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。

香波的添加剂主要有：

增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化钠等。

遮光剂或珠光剂硬酯酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。

香精多为水果香型、花香型和草香型。

螯合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。

常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、吡啶硫铜锌等。

滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛酯衍生物、硅酮等。

还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。

三、主要仪器和药品

电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（O～100℃）、烧杯（100、250m1）、量筒（10、100m1）、托盘天平、玻璃棒、滴管。

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）、硬酯酸乙二醇酯、十二烷基苯磺酸钠（ABs—Na）、十二烷基二甲基甜菜碱（BS一12）、羊毛酯衍生物、柠檬酸、氯化钠、香精、色素。

四、实验内容

1．配方

配方见表1，同学们可自选。

表1.洗发香波的参考配方（Wt％）

名称

活性物含量％

配方1

配方2

配方3

配方4

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）

70

8．O

15．O

9．0

4．O

脂肪酸二乙醇酰胺（6501、尼诺尔）

70

4．O

4．O

4．O

十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）

30

6．O

12．0

十二烷基苯磺酸钠（ABS—Na）

30

15．O

硬脂酸乙二醇酯

2．5

聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）

50

90

柠檬酸

适量

适量

适量

适量

苯甲酸钠

1．O

1．O

NaCl

1．5

1．5

色素

适量

适量

适量

适量

香精

适量

适量

适量

适量

去离子水

余量

余量

余量

余量

调理香波

透明香波

珠光调理香波

透明香波

2．操作步骤

①将去离水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。

②加入AES并不断搅拌至全部溶解，控温在60～65℃。

③保持水温60～65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂，至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，溶解。

④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螫合剂等，搅拌均匀。

⑤测pH值，用柠檬酸调节pH至5．5～7．0。

⑥接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。

五、注意事项

1．用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成50％溶液。

2．用食盐增稠时，食盐需配成20％溶液。

食盐的加入量不得超过3％。

3．加硬脂酸乙二醇酯时，温度要≤60℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。

否则体系则无珠光。

六、思考题

1．洗发香波配方的原则有哪些?

2．洗发香波配制的主要原料有哪些?

为什么必须控制香波的pH值?

3．可否用冷水配制洗发香波?

如何配制?

实验4.洗洁精的配制

一、实验目的

1．掌握洗洁精的配制方法。

2．了解洗洁精各组分的性质及配方原理。

二、实验原理

设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，

具体可归纳为以下几条：

（1）基本原则

①对入体安全无害。

②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。

③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。

④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响其外观和原有风味。

⑤手洗产品发泡性良好。

⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害入的安全。

⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。

（2）配方结构特点

①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。

②配方设计时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。

如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。

配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。

加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。

羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。

调整产品粘度主要使用无机电解质。

③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。

但pH不能大于10．5。

④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。

⑤加入少量香精和防腐剂。

（3）主要原料

洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。

手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10％-15％。

三、主要仪器和药品

电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（O～100℃）、烧杯（100、150m1）、量筒（10、100m1）、托盘天平、滴管、玻璃棒。

十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油酸二乙醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醇、甲醛、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、香精、pH试纸、苯甲酸钠、氯化钠、硫酸。

四、实验内容

1．配方

配方见表2，同学们可自选。

2．操作步骤

①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热至60℃左右。

②加入AES并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60．~65℃。

③保持温度60-65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂，至全部溶解为止。

④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、螫合剂、增溶剂，搅拌均匀。

⑤测溶液的pH，用硫酸调节pH至9～10．5。

⑥加入食盐调节到所需粘度。

调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。

调节后即为成品。

表2.洗洁精配方（Wt％）

名称

配方1

配方2

配方3

配方4

ABS-Na（30%）

16.O

12．0

6．O

AES（70%）

16.O

5．O

14．0

尼诺尔（70％）

3．O

7．O

6．O

OP-10（70％）

8．0

8，0

2．O

EDTA

O．1

O．1

O．1

O．1

乙醇

6．O

O．2

甲醛

0．2

三乙醇胺

4．O

二甲基月桂基氧化胺

3．O

二甲苯磺酸钠

5。

O

苯甲酸钠

0.5

D．5

O．5

氯化钠

1．0

1．5

香精、硫酸

适量

适量

适量

适量

去离子水

加至100

加至1D0

加至100

加至100

五、注意事项

1.AES应慢慢加入水中。

2．AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。

六、思考题

1．配制洗洁精有哪些原理?

2．洗洁精的pH应控制在什么范围?

为什么?

实验5.雪花膏的配制

一、实验目的

I．了解雪花膏的配制原理和各组分的作用。

2．掌握雪花膏的配制方法。

二、实验原理

雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。

水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物质。

当雪花膏被涂于皮肤上，水分挥发后，吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜，它隔离了皮肤与空气的接触，避免皮肤在干燥环境中由于表皮水分过快蒸发导致的皮肤干裂。

也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养性物质。

多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂（3.0％～7.5％）、硬脂酸（10%～20％）、多元醇（5％～20％）、水（60％～80％）。

配方中，一般控制碱的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的15％～25％。

我国轻工业部雪花膏的标准是：

理化指标要求包括：

膏体耐热、耐寒稳定性，pH值（微碱性≤8.5，微酸性4.0～7.0）；感官要求包括：

色泽、香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激）。

三、主要仪器和药品

烧杯（250m1）、电动搅拌器、温度计、电热套、水浴锅、玻璃棒。

硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、氢氧化钠、香精、防腐剂、精密pH试纸。

四、实验内容

1．配方,见表3

表3.雪花膏配方

原料

加入量（wt％）

硬脂酸

15．0

单硬脂酸甘油酯

1．0

白油

1．0

十六醇

1．0

丙二醇

10．0

KOH

0．6

NaOH

0．05

香精

适量

防腐剂

适量

水

加至100

2．配制

按配方中的量分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白油、十六醇和丙二醇，将称量好的原料加入一个烧杯中，水和碱称量后加入另一烧杯中。

分别加热至90℃，使物料熔化、溶解均匀。

装水的烧杯在90℃下保持20min灭菌。

然后在搅拌下，将水慢慢加入到油相中，继续搅拌，当温度降至50℃，加入防腐剂。

降温至40℃后，加入香精。

静置、冷却至室温。

调整膏体的pH，使其在要求的范围内。

五、注意事项

1．加入少量NaOH有助于增大膏体粘度，也可以不加。

2．降温至55℃以下，继续搅拌使油相分散更细，加速皂与硬脂酸结合形成结晶，出现珠光现象。

3．降温过程中，粘度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，因此，粘度较大时，不易过分搅拌。

4．使用工业一级硬脂酸，可使产品的色泽及储存稳定性提高。

六、思考题

1．配方中各组分的作用是什么?

2．配方中硬脂酸的皂化百分率是多少?

3．配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起?

实验6.聚乙烯醇缩甲醛胶的合成

一、实验目的

1．掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和合成方法。

2．学习聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检验方法。

3．学会涂-4粘度计的使用方法。

二、实验原理

1．主要性质和用途

聚乙烯醇缩甲醛（polyvinylformal），又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水。

由于其性能优良，价格低廉，故广泛应用于建筑业，有“万能胶”之称。

可用于粘接瓷砖、壁纸、外墙饰面等，还用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。

2．合成原理

聚乙烯醇（简称是PVAL）分子中含有的羟基（一OH）是一种亲水性基团，因而PVAL可溶于水，它的水溶液可作为粘结剂使用。

PVAL按其聚合度和醇解度的不同而有多种型号，本验所用的PVALl7-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为99％（m01％）的PVAL。

为了提高PVAL的耐水性，可以通过PVAL的缩醛化反应来改性。

聚乙烯醇缩甲醛胶水即是PVAL在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应（一种消去反应或缩合反应）生成的热塑性树脂，其反应式如下：

聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基（-OH）是亲水性基团，而缩醛基是疏水性基团。

控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的程度，常以百分率表示），可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既具有较好的耐水性，又具有一定的水溶性。

为了保证产品质量的稳定，缩醛化反应结束后需用NaOH溶液中和至中性。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与PVAL的用量有关，要获得适宜的缩甲醛度，必须严格控制反应物的配比、催化剂用量、反应时间和反应温度。

根据不同用途，控制反应物的配比和反应条件，可得到不同粘度和缩醛度的胶水，作为各种粘结剂，广泛用于建筑施工、鞋革、图书装订、文具及建筑涂料等方面。

对胶水质量的检验，主要是测定其粘度和缩醛度，但由于测定缩醛度的操作麻烦且费时间，因而常借测定胶水中的游离甲醛量（即留存于聚乙烯醇缩甲醛中未被缩醛化的甲醛含量，常以百分率表示）来了解缩醛化反应完成的情况以及在该反应条件下缩醛度的大小。

通常胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；反之，则表明缩醛度低。

本实验合成的胶水要求游离甲醛量约在1．

2％以下。

粘度的测定采用涂一4粘度计（一种简易粘度计，如图6．1所示）。

在20℃时，测定100ml胶水从规定直径（4mm）的孔中流出所需的时间（s），并以该流出时间表示粘度的大小（因其体积固定）。

本实验合成的胶水要求粘度约在70S以上。

图6．1涂一4粘度计测定粘度的装置

游离甲醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛的反应，使之生成羟甲基磺酸钠和氢氧化钠：

然后用玫红酸（变色范围pH在6．2～8．o）作指示剂，用标准HCI溶液滴定上述反应所生成的

Na0H，溶液由红色变为无色即为终点。

根据滴定所需标准HCl溶液的量，可算出胶水中游离

甲醛的含量（％），计算公式如下：

式中V——滴定胶水消耗的标准HCI溶液的体积，m1；

V。

——空白滴定（不加胶水）消耗的标准HCI溶液的体积，ml；

CHCl——标准HCl溶液的浓度，mol·L-1；

m胶水——胶水的质量，g；

30．03——甲醛的物质的量，g·mol-1。

。

三、主要仪器和药品

托盘天平、分析天平、锥形瓶（250m1）、具塞锥形瓶（250m1）、铁架、铁夹、恒温水浴锅、滴管、量筒（10、50、200m1）、酸式滴定管、滴定管夹、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、滤纸碎片、称量瓶、软木塞温度计（O～100℃）、三口烧瓶（250m1）、调速搅拌器、玻璃搅拌棒、停表、涂一4粘度计（连附件）、滴液漏斗（60m1）。

盐酸（标准0.2mol·L-1）、氢氧化钠（6mol·L-1）、亚硫酸钠（0．5mol·L-1）、甲醛（36％）、聚乙烯醇17-99（PVALl7-99）、玫红酸（0．5％）、pH试纸、盐酸（浓）。

四、实验内容

1．聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成。

（1）聚乙烯醇的溶解

①接通恒温水浴锅（内装有水）的电源，开启水浴锅的电源开关。

将水浴锅温度调节器先调至最大处，待水浴锅中水的温度升至80～85℃左右时，再将温度调节器调小（为什么?

）。

温度调节器、水浴锅、三口烧瓶内的温度数值并不相同，以控制三口烧瓶内温度以90℃左右为准。

②在加热水浴的同时，用托盘天平称取13．5gPVAL，并将它加入三口烧瓶中，再往三口烧瓶中加入150ml去离子水。

③将三口烧瓶置于水溶锅中，开启搅拌器进行搅拌，加热使三口烧瓶中水的温度稳定在90℃左右，直到PVAL全部溶解（约40min）。

（2）聚乙烯醇的缩甲醛化反应

①打开三口烧瓶上的塞子，往三口烧瓶中滴加浓HCI溶液，将PVAL水溶液的pH调为2-2.5（如何检验）。

②量取5ml36％甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中（30min滴完），继续搅拌30min。

⑧停止加热。

滴加10%NaOH溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为8-9。

即得缩甲醛胶（107胶）

2．产品的分析测定

（1）粘度的测定

按图6．1装置，将洁净、干燥的涂一4粘度计置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂一4粘度计固定架，使其处于水平状态（怎样确认）。

用手指按住粘度计下部小孔，将冷至室温的待测胶水倒入涂一4粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样。

将承受杯置于粘度计下方，松开手指，记下胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需要的时间。

（2）游离甲醛量的测定

将所合成的胶水倒入称量瓶中，在分析天平上用减量法称取5g（4位有效数字）的胶水，置于250ml具塞锥形瓶中，加入30mlO．5mol·L-1Na2SO3溶液，迅速摇匀（约数秒钟），并加入3滴O．5％玫红酸指示剂，立即用O．2mol·L-1（4位有效数字）的标准HCl溶液滴定至溶液由红色刚变为无色。

再用250ml具塞锥形瓶进行空白试验（不加胶水，其余同）。

计算游离甲醛量。

五、注意事项

1．玫红酸指示剂的配制：

称取O．5g玫红酸，溶于50m1乙醇中，然后用去离子水稀释至100ml，混匀。

2．涂一4粘度计只能测定低粘度物质。

对于粘度较大的物质，可用旋转粘度计测定其粘度。

六、思考题

1．聚乙烯醇缩甲醛胶是怎样合成的?

如何提高聚乙烯醇缩醛胶的耐水性?

2．本实验进行合成时，应控制哪些操作条件?

为什么?

3．测定聚乙烯醇缩甲醛中游离甲醛量的原理如何?

目的何在?

实验7.聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制-

一、实验目的

1．了解乳胶涂料的特点。

2．掌握配制方法。

二、实验原理

1．主要性能和用途

聚醋酸乙烯乳胶涂料（polyvinylacetatelatexpaint）为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。

主要用于建筑物的内外墙涂饰。

该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂和滚涂，干燥快、保色性好、透气性好，但光泽较差。

2．配制原理

通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。

当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥的涂膜。

这是乳胶涂料的基础。

另外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料。

三、主要仪器和药品

三口烧瓶（250m1）、电动搅拌器、温度计（0～100℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（60m1）、电炉、水浴锅。

聚醋酸乙烯酯乳液、去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、滑石粉、磷酸三丁酯。

四、实验内容

①涂料的配制。

把20g去离子水、5g10％六偏磷酸钠水溶液以及2．5g丙二醇加入烧杯中，快速搅拌下，逐渐加入18g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，搅拌分散均匀后加入O．3g磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后在慢速搅拌下加入40g聚醋酸乙烯酯乳液，直至搅匀为止，即得白色涂料。

②成品要求：

外观：

白色稠厚流体

固含量：

50％

干燥时间：

25℃表干10min，实干24h

五、注意事项

1．在搅匀