电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.docx

电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.docx

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电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7

Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程

1、适用围

适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。

如：

锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。

2、编制依据

2.1《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》〔利曼.中国〕

2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》〔利曼.中国〕

3、操作方法

3.1开机步骤

仪器冷启动：

冷启动定义：

仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；

翻开总电源开关——翻开氩气源〔调整二次压力至0.55~0.6MPa〕——

翻开稳压电源〔输出应为220V±5V，且稳定5分钟〕——翻开计算机电源——

合上仪器后面的空开——翻开主机电源〔绿色按钮〕——双击小辣椒图标

进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。

进入Prodigy7主操作页面如以下图：

仪器进入预备状态

保证Camera驱气时间〔大于2小时〕足够和光室升温至〔34～35℃〕且稳定后，进入仪器热启动状态。

3.2等离子体操作条件设置

在分光系统框下选择：

观测方式——水平观测

光室吹扫——关闭

说明：

观测方式有三种：

a.水平观测〔适用于含量低的样品〕

b.垂直观测〔适用于含量高的样品〕

c.汞灯观测〔用来校正仪器〕

光室吹扫有三种：

a.关闭〔通常情况选关闭〕

b.低吹〔波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气到达2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。

〕

c.高吹〔波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹〕

在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：

通常:

COOLANT〔冷却气〕=15LPM

AUX〔辅助气〕=0.0LPM

雾化器=1.0LPM

UMPRATE〔泵速〕=20RPM

在RF功率中选择功率为1.1KW；

如以下图：

翻开循环水〔也可以做样前半个小时翻开〕，观察检测器的温度在（-37℃左右）。

3.3点击AutoStart启动等离子体

注：

仪器预热2小时以上且稳定后，准备开场分析样品。

查看一下光室温度（35.x℃）和检测器的温度（-37℃左右）。

准备做样，翻开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中；

点击：

冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀〔红色“✘〞变为绿色〕，再点击“自动点火〞启动等离子体。

注意：

功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。

〔假设增加功率提前提高冷却气〕

如以下图：

注：

等离子体正常点燃且稳定（检测器的温度开场下降至-36）

点火后大约10分钟准备分析样品

特别说明:

当Camera的驱气条件不满足要求时，

绝对不能使检测器处于-36°C制冷状态！

否那么会造成检测器的永久性损坏！

！

！

3.4方法的建立

调用方法：

点击“方法〞弹出下拉菜单，点选“翻开〞弹出“翻开分析方法〞对话框〔如以下图〕，选择需要的方法，点击确定即可。

新建方法如下界面：

点击“方法〞弹出下拉菜单，点选“新建〞弹出“新建方法〞对话框〔如以下图〕，填写方法名称〔如：

土TR〕，填好后点击确定即可。

方法名称的编辑要求：

如土壤〔土TR〕、矿样〔矿KY〕名称的编辑以此类推。

方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：

双击“土TR〞弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制〞如以下图，就是现在所看到的工作界面。

“仪器控制〞界面各参数的设定参照3.2条。

3.5元素与谱线的选择

点击“元素选择〞，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线〞即元素和谱线添加完成〔如以下图〕。

3.6添加或修改标准参数

输入标准曲线各点参数

点击“外标法/标准参加法〞弹出如以下图的工作界面：

点击“添加标准〞进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。

如：

曲线第一点，第二点，第三点的输入如下：

标样名称

STD1

STD2

STD3

设置浓度

0.0

1

5

设置单位

mg/L

mg/L

mg/L

每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。

各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。

修改标准曲线

如以下图点击“修改标准〞进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。

3.7分析参数的设定

点击“分析参数〞看到如以下图的工作窗口

通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间

水平积分时间

10s

积分次数

2-3次

提升时间

45s

3.8对所选用的谱线必须检查与波长校准

点选“元素选择〞中的某一元素的其中的一条曲线〔如Ag328.068nm〕

再选中“波长校准〞，把进样管插入需要进展波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进展全谱图像。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。

等待观察全谱图像，看光斑位置如以下图：

〔点图像左侧自动→接收〕做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。

假设所选谱线未做“全谱图像〞会有以下提示〔以下谱线未承受波长校准〕

注：

“全谱图像〞尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。

特别说明：

假设找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动——保存——承受。

对该元素的所选中谱线逐一进展“波长校准。

利用该溶液进展“全扫描〞操作，得到该元素该浓度条件下的“扫描峰〞。

与其它浓度或者空白“扫描峰〞进展比拟，以此来检验以上所做的“全谱图像〞是否正确。

a.接Ag2.5ug/ml“全谱图像〞做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标〔样品〕。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

Ag2.5ug/ml，提升不选，再点确定。

b.做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。

点左下角“分析〞，再点“扫描〞，勾住刚做的Ag2.5、0-1看两条“扫描峰〞进展比拟如以下图：

观察Ag2.5〔红色〕、0-1〔绿色〕的两条峰如上图情况就是正确的，全谱图像验证完成。

3.9检查标准曲线结果与确认生效

在“元素选择〞中→双击Ag338.289如下界面中，点标准曲线〔在此界面下做标准曲线〕，观察SD值≤4%、斜率≥99.99%,符合此条件曲线才能点承受。

对各元素标准曲线逐一进展查看，斜率≥99.99%点承受标准曲线校准完成。

3.10分析样品与报告的打印

点左下角“分析〞→再点“结果〞，把进样管插入需要进展分析的样品溶液中，点主操作界面第三排第三个图标〔样品〕。

弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：

样品Ag1.0ppm，勾住提升再点确定，开场分析样品。

在以下图界面查看样品结果。

逐一分析所有样品。

每做完一个样品把进样针放到洗液〔2%-5%的HNO3〕清洗一会，在做下一样品。

3.11报告的生成

点左下角“分析〞→再点“报告〞，如以下图，勾住需要打印的样品。

在项目栏中选中要打印报告的容〔如：

样品名称、浓度、单位、日期等等〕，在点报告〔格式1〕，在点打印机。

弹出下一级窗口如图，填写报告标题，点确定。

跳到打印界面，点打印即可。

3.12关机顺序和开机顺序相反

做完实验，充分清洗进样系统。

〔做完样后先拿2%HNO3，最后用水清洗〕

点左下角方法→“仪器控制〞回到主操作界面→点“熄火〞；〔取出进样针，

在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、四项排空管液体后，把刚刚选中的四项关掉。

〕松开蠕动泵管→关闭循环水〔观察检测器状态等温度升至10～20℃时〕，→在关氩气〔关闭氩气后，将左表压力调到最大，是为了下次翻开阀门时压力过大，损坏阀门。

〕→退出Salsa界面→关主机→关电脑→关主机后面的空开→关稳压器→关掉排风与总电源开关

3.13仪器工作过程中更换氩气〔氩气低于1Kpa时，不能使用必须更换。

〕

在仪器控制页面点击〞熄火“：

熄灭等离子体；

保持Camera和光室〔如需要〕的驱气状态；观看检测器温度升至10℃左右在换气重新进入Salsa程序。

查看一下光室温度（35.x℃）和检测器的温度（-37℃左右）。

换完气瓶30min以上在做样。

4、日常养护

4.1仪器软件中的常规提醒效劳如以下图的定期维护界面绿色状态正常，红色需要维护。

4.2随时关注仪器的报警信息

4.3仪器空气入口过滤器

•每月检查清理（环境灰尘过大时,适当增加清理频率）

•用水清洗即可,重新安装前务必枯燥之.

•如果需要的话,可用吸尘器或风扇清理堆积灰尘.

特殊提示:

振荡器后部有2个冷却空气排风口.在每次清理空气过滤器之后检查这个区域.如果在这个区域发现过多的灰尘请增加清理空气过滤器的频率.如果实验室过脏,请联系TeledyneLeemanLabs以获得特殊指导.

4.4氩气吹扫

氩气吹扫对于camera来说是至关重要的

氩气可以保证camera外表的枯燥，以防止冰晶的形成〔损坏camera〕

氩气应该使用可以找到的最高质量的。

在更换气瓶后必须执行吹扫程序

必须维持氩气枯燥器的有效性能

每年更换或再生一次

如果氩气中的水含量>10ppm那么需要更频繁的更换或再生

如果氩气压力过低连锁报警就会熄灭ICP

如果关闭吹扫超过1小时，再次开机运作camera冷却器之前必须吹扫4小时以上

4.5Camera〔外置〕水冷器

警告:

在仪器运行情况下camera水冷器不能关闭.如果关闭,camera会过热,导致永久性损坏.

从部camera冷却器带出热量

每月更换冷却水，冷却水要干净（低电导率）

仅使用蒸馏水

不要使用防冻剂,除水藻剂等添加剂

不要使用化学清洗手段.

每月清理水冷器外部的空气过滤器

水冷器温度不能设定低于20°C

<20°C可能使camera外表造成冷凝现象.

温度设定接近0°C将使冷却器附近结冰.水便停止流动,部camera冷却器便不能被制冷,camera就会过热,导致永久性损坏.

4.6每周需填写仪器维护记录。

5、版别

2015年06月30日第一版