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钒及钒生产工艺
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第一章钒的性质及应用
一、钒的性质:
钒是一种十分重要的战略物资,在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。
常温下钒的化学性质较稳定,但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。
例如:
钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。
在180C下,钒与氯作用生成四氯化钒(VC14);当温度超过800C时,钒与氮反应生成氮化钒(VN;在800〜1000C时,钒与碳生成碳化钒(VQ。
钒具有较好的耐腐蚀性能,能耐淡水和海水的侵蚀,亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸(如盐酸、稀硫酸)和碱溶液的侵蚀,但能被氧化性酸(浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水)溶解。
在空气中,熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。
此外,钒亦具有
一定的耐液态金属和合金(钠、铅、铋等)的腐蚀能力。
钒有多种氧化物。
和MC4之间,存在着可用通式VOn-i(3 工业上钒氧化物主要是以V2O、V2C4和V2Q形式存在,特别是V2Q和生产尤为重要。 它们的主要性质列于下表: 氧化物 晶系 颜色 密度/gcm-3 熔点/c 溶解性 V2Q2 等轴 浅灰 5.76 1790 不溶于水,溶于酸 V2Q3 菱形 黑 4.87 1970〜2070 不溶于水,溶于HF及HNO V2Q4 正方 蓝黑 JUUL八、、• 4.2〜4.4 1545〜1967 微溶于水,溶于酸及碱,不溶于乙醇 V2Q5 斜方 橙黄 3.357 650〜690 微溶于水,溶于酸及碱,不溶于乙醇 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2Q是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末,微溶于 水(质量浓度约为0.07g/L),溶液呈黄色。 它在约670C熔融,冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体,它的结晶热很大,当迅速结晶 时会因灼热而发光。 V2O是两性氧化物,但主要呈酸性。 当溶解在极浓的NaOF中时,得到一种含有八面体钒酸根离子VQ3-的无色溶液。 它与NaCQ—起共熔得到不同的可溶性钒酸钠。 第二章五氧化二钒生产工艺方法概述 五氧化二钒生产工艺大致历经了70年,通过几代人的不断总结、探讨,已初步形成了不同的生产工艺模式。 一、五氧化二钒生产工艺方法: 五氧化二钒生产按冶炼方法不同可分为火法与湿法冶金: 1、火法冶金: 将含钒钛磁铁矿经过火法冶金处理后得到含钒铁水,再从铁水氧 化出钒渣,使钒得到富集后再使用。 此种方法称之为火法提钒。 钒钛磁铁矿冶炼含钒铁水的方法 (1)高炉法: 主要流程是用钒钛磁铁矿的烧结矿,在高炉中冶炼出 含钒铁水,使用这种方法的有俄罗斯、中国。 (2)电炉法: 先将钒钛磁铁矿预还原为金属化球团,再在电炉内冶 炼出含钒铁水,使用这种方法的国家有南非、新西兰。 从含钒铁水中吹炼钒渣 将含钒铁水在转炉(中国、俄罗斯)、摇包(南非)或铁水包(新西兰)内、通入氧化性气体(氧气、空气),使铁水中的钒氧化出来,得到钒渣。 钒渣作为提取五氧化二钒的原料。 火法提钒的工艺流程见图1所示。 此方法的优点: 钒渣作为提取五氧化二钒原料含钒高,处理量少;可回收铁;焙烧温度低(800C)左右,提取V2Q时动力、辅助原材料消耗少。 (火法主要是指钒渣以前,从钒渣以后至五氧化二钒生产所用仍然是湿法冶金) 图1火法提钒工艺流程图 2、湿法冶金: 传统湿法提钒典型的工艺流程(以南非德兰士瓦合金公司为例)如图2所示。 首先把钒钛磁铁矿磨细(湿磨),磨细后的矿粉与钠盐(硫酸钠)混合造球,球团直接送到链篦回转窑的链篦上,利用回转窑的余热烘干并加热至900C,随后在回转窑内于1270C左右停留60—110min,钒转化率可达到92%以上。 此方法的优点: 原料处理简单;钒回收率高,从精矿-VQ收率达80%以上。 此方法的缺点: 处理物料量大,设备投资大;焙烧温度高(1200C以上),动力及辅助原材料消耗大;不回收铁。 现代湿法冶金主要以传统的钠化焙烧提钒和石煤提钒为代表,目 前攀钢、承钢所使用方法为钠化法提钒,河南、山西、陕西、甘肃等一些石煤厂采用石煤为原料。 云南华云钒业采用的是钠化提钒工艺。 脱硫净 化 -SC) 滤 —渣— 堆场 后处 理 链篦回转窑焙浸椒出浸出滤 ~液 除: 硅 合格液 LNaSO) 冷凝 水 蒸发浓 浓缩缩夜 沉*淀 硫酸 净化 废气 偏钒酸 分解熔 化 —► 脱铵 处理 液 \2Q成品 图2湿法提钒工艺流程图 二、湿法冶金生产五氧化二钒生产工艺简介: 1、原料 钒酸盐 湿法冶金工艺生产五氧化二钒主要经历以下生产阶段: 预处理;2、固液分离及溶液净化;3、钒溶液沉淀结晶;4、分解、干燥及熔炼。 工艺流程见图3五氧化二钒工艺流程图 钒渣或 含钒矿 物 钠盐或、盐附加剂 ”酸、碱浸 焙烧或出氧化剂 浸出氧 化预处 .分理 净 鼠切化 沉淀 离 定分 r 分解炼制 j军熔別片 各操作单元原理及作用简介: 1、原料预处理工序: 原料预处理工序主要对钒渣以及含钒原料通过高温焙烧或酸、碱 溶液浸出等方法处理,使其中的有价元素V完成晶型及结构价态转变,最终生成水溶性、碱溶性或酸溶性的钒盐或钒酸盐。 典型的方法有: (1)钠化焙烧提钒: 钒渣(或钒矿)磨细和选去所夹带的金属铁后,配入适当的钠盐附加剂,经过高温焙烧氧化、钠化反应,钒铁尖晶石等不溶性三价钒化合物氧化成五氧化二钒并与钠盐反应,生成可熔性钒酸钠。 UQ+NaCA2NaVO+CQ 工业上这个过程一般在回转窑、多层焙烧炉及平窑等炉窑中完成,焙烧温度在800〜900度。 (2)钙化焙烧提钒: 钙化焙烧是将钒渣(或其它含钒原料)与石灰、石灰石混合,氧化焙烧,使钒生成钒酸钙,然后利用钒酸钙的酸溶性,用稀硫酸浸出,再经沉钒的工艺。 也可使用CO与NaCO在加温加压条件下浸出,使Ca(VO)2生成CaCO和NaVO,目前只有俄罗斯有此工艺。 V2C5+CaOCa(VO)2 (3)碱浸工艺: 碱浸工艺是钒原料(其中钒以五价形式存在)经粉碎后直接与强碱溶液混合,使其中的五氧化二钒与碱反应生成钒酸盐溶液。 UQ+2NaOW2NaVO+HO (4)酸浸氧化工艺: 酸浸氧化工艺是将钒原料粉碎后与强酸混合,使其中的高价钒和低价与酸反应生成钒盐,再经进一步氧化生成五价钒。 2Fe(VO)3+6HSQ二Fg2(SC4)3+3(VO)2SO Ca(VO)2+2HSQ=CaSQ+(VQ2)2SO Mn(VQ)2+2HSO=MnS(+(VO2)2SO Fe(VO)2+HSQ二FeSQ+(VQ)2SO VO+10HCI—2VCI4+CI2f+5HO VO+6HCI—2VOC2+CI2f+3HO 2、钒溶液分离净化工序: 分离净化工序是将预处理工序处理后的物料或溶液经水、酸浸 出,固液分离后再对溶液净化处理,制得合格的含钒酸、碱溶液,为下道工序做准备。 (1)水浸提钒工艺 A、间歇式浸出: 采用槽车浸出,间断进料,循环富集,浸出 合格后,排除弃渣,溶液送至后工序。 目前攀钢部份生产线、承钢、华云钒业、柱宇公司采用该方法。 B、连续浸出: 采用带式过滤机,真空内滤机等浸出设备,浸出过程连续进行。 攀钢一部份、攀枝花米易兴辰、卓越钒钛、威钢、承德建龙集团柱宇公司一部采用此方式。 C、堆浸方式,采用浸出池堆浸。 陕西、山西、甘肃、贵州等一些小钒厂采用。 (2)碱浸提钒工艺 采用NaCQ或NaOH溶液做为浸出液,然后除硅净化。 此工艺只在特殊情况下应用,一般不采用。 (3)萃取或离子交换净化工艺 采用稀硫酸或稀盐酸进行浸出,浸出后溶液采用P204N235 等萃取剂萃取或采用717阴离子交换树脂等树脂对浸出液进行净化,再进行沉钒。 此工艺在石煤提钒工艺上应用较多。 (4)高压、常压碳酸盐浸出 采用CO气体及NaCO或NaOH在加温加压条件下进行浸出后,经除磷等净化过程后,再送后工序沉淀。 此工艺目前国内没有,只有前苏联曾尝试过此工艺。 3、沉淀分离工序: 沉淀分离工序主要完成将净化后的钒溶液在碱性、酸性及碱性铵盐或酸性铵盐条件下制成固体的多钒酸钠、多钒酸铵、偏钒酸铵等产品,以为下一步制成五氧化二钒成品做准备。 (1)酸法水解沉淀工艺 溶液加入稀硫酸,在PH=1-2条件直接沉淀V2Q,该方法由于NaO与WO是以化合物形式存在,所以钠离子洗不出去,造成产品钠含量高,五氧化二钒品位不高,只能达到70-80% (2)酸法铵盐沉淀工艺 钒溶液中加入稀硫酸,调整PH=1-2时,加入氯化铵或硫酸铵,加温沉淀,生成多钒酸铵,进一步分解生产五氧化二钒,此方法可生产98%^上的五氧化二钒。 目前,大型钒厂在条件允许的情况下一率米取该方法。 (3)碱法铵盐沉淀工艺 用稀盐酸调整溶液PH=9-11,在常温下加入氯化铵,生成偏钒酸铵沉淀,此法可生产98%以上五氧化二钒,小的钒厂或条件不允许的钒厂米取该方法。 4、分解熔炼工序: 分解熔炼工序主要完成片状五氧化二钒和粉状五氧化二钒生产。 将多钒酸钠、多钒酸铵、偏钒酸铵等产品投入分解窑(炉)、熔炼炉内,经过脱水、脱氨以及熔炼制成片状或粉状五氧化二钒。 (1)片状五氧化二钒生产 按熔化方式不同可分为: 一步法熔化制片五氧化二钒 将多钒酸铵或偏钒酸铵直接放入熔化炉中,在1000C的条件 下,脱水、脱氨、熔化一步完成,国内片状五氧化二钒生产几科完全采用该方法 三步法熔化制片五氧化二钒 多钒酸铵或偏钒酸铵先在干燥器中在小于200C条件下脱水,再于回转炉内在500C〜600C条件下脱氨、最后在电弧炉或电阻炉内在800C条件下熔化制成片状五氧化二钒。 目前俄罗斯及中国试行的闪熔方法应属三步法熔化 (2)粉状五氧化二钒生产: 粉状五氧化二钒是将偏钒酸铵放入分解窑或电阻炉内在小于 200C条件下脱水,再在500C〜600C分件下分解脱氨制成。 上述工序是当前五氧化二钒生产工艺中主要采用的单元方法,由于原料不同,有一些国内外厂家也有采用冷冻法和分步结晶等方法进行提钒,但应用较少。 第三章钒渣钠化焙烧提取五氧化二钒生产工艺 一、原料及原料标准: 1钒渣: 1.1本工艺使用钒渣为从钒铁水中提炼的钒渣 1.2执行标准: 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T008—2006《钒渣》 1.3技术要求: (1)钒渣按五氧化二钒品位分为4个牌号,其化学成份符合表3-1的规定 表3-1钒渣牌号及化学成份 牌号 化学成分(质量分数)% CaO/VO5 V2O5 SiO2 P 一级 二级 三级 一级 二级 三级 一级 二级 三级「 不大于 FZ1 8.0〜10.0 16.0 20.0 24.0 0.13 0.30 0.50 0.11 0.16 0.22 FZ2 >10.0〜14.0 FZ3 >14.0〜18.0 FZ4 >18.0 注: 水分含量不做交货条件,但供方应按批向需方提供测定结果 (2)交货钒渣中的金属铁含量应不大于19% (3)钒渣以块状交货,其块度应不大于200mm需方对钒渣块度有特殊要求时,由供需双方商定。 1.4检验规则: (1)产品质量的检验和验收由供方技术监督部门进行。 (2)产品应按批交货,每批的批量应不大于60t。 (3)产品中的金属铁含量和水分含量应在计算产品基准量时予以扣除。 (4)产品检验结果不符合要求时,可取双样进行复检,复验结果如 果仍然不符合要求,该批产品判为不合格品。 1.5钒渣结算计算方法(基准吨计价法): (1)钒渣价格: 以基准吨钒渣价格为计价标准 (2)基准吨钒渣: 指除水分、金属铁,V2Q含量为10%勺钒渣。 (3)钒渣数量: 以基准吨为数量计量单位。 (4)基准吨计算: 钒渣基准吨=钒渣自然吨重量x(1-H2O%x(1—MFe%X钒 渣品位(%-10% (5)钒渣结算金额计算: 钒渣结算金额=钒渣基准吨价格x钒渣基准吨数量 2纯碱: 纯碱又名无水碳酸钠、苏打。 分子式: NqCO 碳酸钠是强碱与弱酸生成的盐。 水溶液呈较强的碱性。 在工业生产的某些部门,可以代替烧碱起作用,加之产品纯度较高,因此,习惯上称之为“纯碱”。 纯净的碳酸钠为白色粉末或粉末状结晶。 相对密度d/2.532,熔点851C。 易溶于水,溶解度随温度升高而增大,微溶于无水乙醇,不溶于丙酮。 纯碱易吸湿和二氧化碳变成碳酸氢钠而结块。 干燥的纯碱不侵蚀皮肤,但在水中能水解而具有较强的碱性,有一定腐蚀性,能伤害皮肤和丝毛织物。 2.1本工艺用纯碱为以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2.2执行标准: 中华人民共和国国家标准 GB210.1-2004《工业碳酸钠及其试验方法第一部分: 工业碳酸钠》 2.3要求: (1)外观: 轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。 (2)工业碳酸钠应符合表3-2要求 表3-2工业碳酸钠要求 指标项目 I类 U类 优等品 优等品 一等品 合格品 总碱量(以干基的Na2C0殒量分数计)/%> 总碱量(以湿基的Na2CO3质量分数计)7> 99.4 98.1 99.2 97.9 98.5 97.5 98.0 96.7 氯化钠(以干基的NaCI质量分数计)/%< 0.30 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)的质量分数(干基计)/%< 0.003 0.0035 0.006 0.010 硫酸盐(以干基的SQ2-质量分数计)/%< 0.03 0.03b 水不溶物的质量分数/%< 0.02 0.03 0.10 0.15 堆积密度7(g/mL)> 0.85 0.90 0.90 0.90 粒度°,筛余物/% 180gA 75.0 70.0 65.0 60.0 1.18mm< 2.0 a为包装时含量,交货时产品中总碱量乘以交货产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不得低于此 数值。 b为氨碱产品控制指标 c为重质碳酸钠控制指标 2.4储运: 碳酸钠属非危险品。 但储运时应保持干燥,切忌受潮。 储存于干燥仓间内,避免包装破损、污染、受潮。 与酸类、铵盐及有毒物品隔离储运。 搬运时应穿工作服、戴口罩,以防纯碱与汗水接触后伤害皮肤。 碳酸钠本身不燃,可作防火剂灭火。 3工业盐: 3.1本工艺用工业盐为工业用的日晒工业盐、精制工业盐。 3.2执行标准: 中华人民共和国国家标准 GB/T5462-2003《工业盐》 3.3技术要求: (1)外观: 白色晶体或微黄色、青白色,无与产品有关的明显外来杂物。 (2)化学指标: 工业盐化学指标应符合表3-3的规定: 表3-3工业盐的化学指标 指标 日晒工业盐 精制工业盐 优级 一级 二级 优级 一级 二级 氯化钠/(%) > 96.00 94.50 92.00 99.10 98.50 97.50 水分/(%) 3.00 4.10 6.00 0.30 0.50 0.80 水不溶物/(%) 0.20 0.30 0.40 0.05 0.10 0.20 钙镁离子/(%) 0.30 0.40 0.60 0.25 0.40 0.60 硫酸根离子/(%)< 0.50 0.70 1.00 0.30 0.50 0.90 4硫酸: 硫酸又名磺镪水,分子式: H2SQ 纯硫酸是无色透明的油状液体。 浓度为98%勺硫酸相对密度为 d/1.8265,92%硫酸的凝固点为-25.6C,93僦酸凝固点为-35.05C,98%硫酸的凝固点为0.1C。 硫酸的沸点,当浓度为98.3%达最大值 336.3C,低于该浓度或高于该浓度时,沸点均下降。 92僦酸的沸点为280C,100僦酸的沸点为296.2C。 硫酸可以与水以任意比例混合,并放出大量的热。 在操作中只能将酸慢慢倒入水里,切不可把水 往酸里加,以防止酸液表面局部过热引起酸液喷溅。 硫酸是无机强酸,几乎能与所有的金属及其他无机酸的盐类相作用,硫酸有极强的吸水 性和氧化性,能使棉布、纸张、木材等碳水化合物脱水碳化,接触人体能引起严重灼伤。 4.1本工艺用硫酸为由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸。 4.2执行标准: 中华人民共和国国家标准 GB/T534-2002《工业硫酸》 4.3技术要求: 工业硫酸分浓硫酸和发烟硫酸二类 工业硫酸应符合表3-4的规定: 表3-4: 项目 指标 浓硫酸 发烟硫酸 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硫酸(HLSO)的质量分数 92.5或 92.5或 92.5或 /%> 98.0 98.0 98.0 游离三氧化硫(SO)的质量分数/%< — — — 20.0或 25.0 20.0或 25.0 20.0或 25.0 灰分的质量分数/%< 0.02 0.03 0.10 0.02 0.03 0.10 铁(Fe)的质量分数 /%< 0.005 0.010 — 0.005 0.010 0.030 砷(As)的质量分数 /%< 0.0001 0.005 — 0.0001 0.0001 汞(Hg)的质量分数 /%< 0.001 0.01 — — — 铅(Pb)的质量分数 /%< 0.005 0.02 — 0.005 透明度/mm< 80 50 — — — — 色度/mL< 2.0 2.0 — — 注: 指标中的“一”表示该类产品的技术要求中没有此项目 4.4包装储运: 硫酸属酸性腐蚀品,危规编号: 81007。 UNNO.1830 80%^上的浓硫酸,可用铁桶或钢板制的储槽储存,小量的也可用耐酸塑料桶装,5kg以下的可用玻璃瓶装。 浓度在80%以下的硫酸,不能用铁制容器,只能用耐酸塑料、陶瓷、玻璃等材质的容器。 包装容器外部应有危险品中“腐蚀品”的标志。 为了适应硫酸大量使用的需要,目前硫酸的储存采用钢板储运槽。 在运输中采用钢板制汽车槽罐、铁路槽罐、水运槽船,使用时直接从储罐通过管道输送至车间。 硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。 避免阳光直射,远离火源,储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储槽泄漏。 储存时必须与有机物、易燃物、金属粉末、碱类氰化物、氧化剂、电石等隔离存放。 工作人员须穿戴耐酸工作服。 硫酸腐蚀性很强,应防止皮肤接触,以免灼伤,如触及皮肤,应立即用大量清水冲洗,并用碱性溶液(2%-3%碳酸氢钠、5%碳酸钠及5%硫代硫酸钠)中和。 消防用水、干粉或二氧化碳灭火。 避免直接用水喷入硫酸,以免遇水会放出大量热灼伤皮肤。 5氯化铵: 氯化铵又名盐脑、电盐、盐精。 分子式: NHCI 氯化铵为白色结晶粉末,味咸而清凉。 相对密度1.507,在350C升华,沸点520C,易溶于水,溶于液氨,微溶于醇,不溶于丙酮和乙醚,加热至100C时开始挥发,337.8C离解为氨和氯化氢。 水溶液呈弱酸性,在加热时酸性增强,对黑色金属和其他金属有腐蚀性,特别对铜腐蚀性更大。 吸湿性小,遇在阴雨天气也能吸潮结块。 5.1本艺用氯化铵为用各种工艺生产的工业用氯化铵或农用氯化铵。 5.2执行标准: 中华人民共和国国家标准 GB/T2946-2008《氯化铵》 5.3技术要求: (1)外观: 工业用产品为白色结晶;农业用产品为白色(可呈微灰或微黄色)结晶或颗粒(造粒产品)。 (2)农用氯化氨应符合表3-5的要求,同时应符合包装袋标明值 工业用氯化氯应符合表3-6的要求,同时应符合包装袋标明值 表3-5 项目 优等品 一等品 合格品 氮(N)的质量分数(以干基计)/%> 25.4 25.0 24.0 水分质量分数a/%< 0.5 1.0 7.0 钠盐的质量分数b(以Na计)/%< 0.8 1.0 1.5 粒度c(2.0m叶4.0mm)/%> 75 70 a水质量分数指岀厂检验结果 b钠盐质量分数以干基计 c结晶状产品无颗粒要求,颗粒状产品至少要达到一等品要求 表3-6 项目 优等品 一等品 合格品 氯化铵(NHCI)的质量分数(以干基计) /%> 99.5 99.3 99.0 水分质量分数7%< 0.5 0.7 1.0 灼烧残渣质量分数/%< 0.4 0.4 0.4 铁(Fe)的质量分数/%< 0.0007 0.0010 0.0030 重金属(以Pb计)的质量分数/%< 0.0005 0.0005 0.0010 硫酸盐(以SO2-计)的质量分数/%< 0.02 0.05 — PH值(200g/L溶液) 4.0〜5.8 a水分质量分数指岀厂检验结果。 当需方对水分有特殊要求时,可由供需双方协商确定。 5.4包装储运: 用内衬塑料袋的塑料编织袋或塑料编织袋内涂塑料薄膜包装,包 装上应有防热、防潮的标志。 氯化铵具有吸湿性,储存的仓库应保持干燥。 避免雨淋、受潮,避免与酸、碱类共储混运。 消防可用水、砂土灭火。 6氢氧化钠: 氢氧化钠又名烧碱、苛性碱、火碱。 分子式: NaOH 工业烧碱从状态上分有固体烧碱和液体烧碱两种。 纯净的固体烧碱呈白色,有块状、片状或粒状。 质脆,相对密度d4202.13O,熔点1390C。 有很强的吸湿性,易溶于水,溶解时放热,水溶液有滑腻感。 纯净的液体烧碱是无色透明液体。 烧碱不仅易溶于水,而且亦易溶于乙醇、甘油,但不溶于丙酮、乙醚等有机溶剂。 烧碱水溶液呈强碱性,腐蚀性极强,能破坏纤维素,毁坏有机组织,侵蚀皮肤、衣服,还能侵蚀玻璃、陶瓷以至极为稳定的金属铂。 6.1本工艺用氢氧化钠为工业用氢氧化钠 6.2执行标准: 中华人民共和国国家标准 GB209-2006《工业用氢氧化钠》 6.3技术要求: (1)外观: 固体(包括片状、粒状、块状等)氢氧化钠主体为白色,有光泽,允许微带顔色。 液体氢氧化钠为稠状液体。 (2)固体(包括片状、粒状、块状等)氢氧化钠应符合表3-7给出的指标要求
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