届二轮复习 化学实验综合 专题卷全国通用.docx

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届二轮复习化学实验综合专题卷全国通用

化学实验综合

1．（2019·安庆模拟）铝氢化钠（NaAlH4）是有机合成的一种重要还原剂。

一般的制备方法是将AlCl3溶于有机溶剂，再把所得溶液滴加到NaH粉末上，可制得铝氢化钠。

实验要求和装置如下，回答下列问题：

（1）制取铝氢化钠要在非水溶液中进行，主要原因是___________________（用化学方程式表示）。

用下列装置制取少量铝氢化钠（含副产物处理）较为合理的是__________。

（2）对于原料AlCl3的制取，某兴趣小组设计了如下装置：

①连接好装置后，应进行的第一步操作是_________；为保证产物的纯净，应待D中__________（填现象）再加热酒精灯。

②B装置中盛装饱和NaCl溶液，实验开始后B中产生的现象是_________，选择饱和NaCl溶液的理由是____________________。

③C装置的作用是_________；若无C装置，试预测实验后D中生成物除AlCl3外可能还含有_______。

（填化学式）

④上述装置存在的明显缺陷是_________。

解析：

（1）铝氢化钠和氢化钠中－1价的H均易与水反应，反应的化学方程式为NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑（或写为NaH＋H2O===NaOH＋H2↑），为防止变质，制取铝氢化钠必须在非水溶液中进行；AlCl3与有机溶剂形成的溶液与NaH固体在室温下发生反应AlCl3＋4NaH===NaAlH4＋3NaCl，装置A、B都是固体物质加热制取，物质的状态、反应条件不符合，C、D从物质状态来看都可用于制取NaAlH4，但若AlCl3中含有少量结晶水，用该氯化铝制取NaAlH4时，就会同时产生密度比空气小的氢气，氢气只能用向下排空气方法收集，装置C中用的是向上排空气方法，不适用于氢气的收集，故合理选项是D；

（2）①有气体参加的化学反应，在连接装置后，应进行的第一步操作是检查装置的气密性；为保证产物的纯净，应待D中充满黄绿色气体时再加热酒精灯，以赶走装置中空气，防止Al与装置内空气中的O2反应；

②饱和食盐水中存在溶解平衡，氯气在水中存在化学平衡。

HCl极易溶于水，当HCl溶于水后c（Cl－）增大，NaCl的溶解平衡和Cl2与水发生的可逆化学反应的平衡均向逆向移动，从而看到的现象是有白色晶体析出，该操作同时又降低了氯气的溶解度；

③C装置盛有浓硫酸，其作用是干燥氯气；若无C装置，潮湿的氯气与Al在反应时，产生的AlCl3有少量与水反应，部分变为Al（OH）3和HCl，随着水分的蒸发，HCl挥发，固体变为Al（OH）3，加热Al（OH）3发生分解反应产生Al2O3，因此实验后D中生成物除AlCl3外可能还含有Al2O3；

④Cl2是有毒气体，不能随意排入大气，否则会造成大气污染。

答案：

（1）NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑（或写为NaH＋H2O===NaOH＋H2↑）　D　

（2）①检查装置的气密性　充满黄绿色气体时　②白色晶体析出　既能除去HCl，又能降低Cl2的溶解度　③干燥　Al2O3　④没有尾气处理装置，会造成大气污染

2．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。

某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O。

（1）利用吸硫装置A制取Na2S2O3。

①写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式：

________________________________________________________________________________________________________________________________________。

②装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是______________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________________。

③为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_________________________________________________________________（写出一条即可）。

（2）从反应液中获得Na2S2O3·5H2O的方法是____________________、减压抽滤、洗涤干燥。

（3）实验室制得的Na2S2O3·5H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

请设计实验检测Na2S2O3·5H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论：

_______________________________________________________。

（4）①Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：

第一步：

准确称取agKIO3（相对分子质量为214）固体配成溶液；

第二步：

加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；

第三步：

用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。

则c（Na2S2O3）＝________mol·L－1。

（列出算式即可）

（已知：

IO

＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O,2S2O

＋I2===S4O

＋2I－）

②在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是________（填字母）。

A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

B．滴定终点时仰视读数

C．锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理

D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡

解析：

（1）①根据图示及原子守恒可知，装置A中Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。

②装置B中可用品红、溴水或酸性KMnO4溶液等检验装置中SO2的吸收效率，若吸收效率较低，则进入装置B的气体中SO2的浓度较大，现象是B中溶液颜色很快褪去。

③为了使SO2尽可能吸收完全，还可采取控制SO2的流速或增大反应物的浓度等措施。

（2）从反应液中获得Na2S2O3·5H2O的方法是蒸发浓缩、降温结晶、减压抽滤、洗涤干燥等。

（3）欲检验制得的Na2S2O3·5H2O中是否含有Na2SO4杂质，需取少量制得的Na2S2O3·5H2O产品加水溶解，再加入稀盐酸充分反应，至不再有气体产生时，静置，取上层清液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，即可判断是否含有Na2SO4杂质。

（4）①根据题述离子方程式可得关系式：

KIO3～3I2～6Na2S2O3，则有

＝

，解得c（Na2S2O3）＝

mol·L－1＝

mol·L－1。

②滴定管未用Na2S2O3溶液润洗，导致消耗Na2S2O3溶液的体积增大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，A项正确；滴定终点时仰视读数，导致读取的溶液体积偏大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，B项正确；锥形瓶用蒸馏水润洗后未经干燥处理，对实验结果无影响，C项错误；滴定前尖嘴处无气泡，而达滴定终点时有气泡，导致读取的溶液体积偏小，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏高，D项错误。

答案：

（1）①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2　②品红、溴水或酸性KMnO4溶液　颜色很快褪去（其他合理答案也可）　③控制SO2的流速或增大反应物的浓度（其他合理答案也可）　

（2）蒸发浓缩、降温结晶　（3）取少量制得的Na2S2O3·5H2O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4　（4）①

　②AB

3．过氧化钙（CaO2）是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。

CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。

实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。

Ⅰ.过氧化钙的制备

实验装置和步骤如下：

步骤1：

向盛有6%H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；

步骤2：

向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；

步骤3：

充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。

（1）支管a的作用为_______________________________________________。

（2）步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为_____________________________________________________________________________________________________________________________________。

（3）三颈瓶中发生反应的化学方程式为______________________________________________________________________________________。

（4）为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：

实验编号

双氧水浓度/%

氨水浓度/%

稳定剂种类

产率/%

①

9

9

NaH2PO4

62.0

②

a

10

NaH2PO4

50.3

③

b

c

Na2SiO3

40.9

则c＝________。

Ⅱ.过氧化钙纯度的测定

准确称取所制备的过氧化钙样品mg，置于锥形瓶中，分别加入30mL蒸馏水和1mL稀盐酸，振荡使之溶解。

再加入0.5mLMnSO4溶液，然后用cmol·L－1的KMnO4标准溶液滴定至终点（MnO

被还原为Mn2＋），消耗KMnO4标准溶液VmL。

（5）滴定至终点的现象为___________________________________________。

（6）计算样品中CaO2的质量分数为________（用含m、c和V的代数式表示）。

（7）实验中加入MnSO4溶液的作用是_________________________________。

若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。

（8）过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙____________________的性质（答出两点）。

解析：

（1）支管a的作用是平衡压强，有利于浓CaCl2溶液顺利滴下。

（2）该反应放热，冷水浴可防止双氧水分解和氨水挥发。

（3）三颈瓶中发生的反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。

（4）由题表可知实验①和实验②是在双氧水浓度和稳定剂种类相同的条件下，研究不同氨水浓度对产率的影响；实验①和实验③或实验②和实验③是在双氧水浓度和氨水浓度相同的条件下，研究不同稳定剂对产率的影响，所以c＝9或10。

（5）当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。

（6）由CaO2＋2H＋===Ca2＋＋H2O2,2MnO

＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑，得到2MnO

～5CaO2，n（CaO2）＝

mol，CaO2的质量分数为

×100%。

（7）MnSO4起催化作用，可以加快反应速率；滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，相当于将KMnO4标准溶液稀释，造成消耗KMnO4标准溶液的体积增大，测定结果偏高。

（8）由题给条件“可与水缓慢反应”可知，其可与水反应放出氧气，由Na2O2能与CO2反应推出CaO2能吸收鱼苗呼出的CO2气体，由Na2O2能杀菌防腐推测CaO2也可杀菌防腐。

答案：

（1）平衡压强　

（2）（反应放热）防止双氧水分解和氨水挥发　（3）CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl　（4）9或10　（5）滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色　（6）

×100%（合理即可）　（7）加快反应速率　偏高　（8）可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐（任答两点即可）

4．（2019·石家庄模拟）AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。

Ⅰ.AgNO3的热稳定性

AgNO3受热易分解。

用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。

（1）检验气体a的方法为____________________________________________。

（2）已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为____________________________________________________________________。

（3）从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为____________________________________________________________________。

Ⅱ.AgNO3与盐溶液的反应

（4）甲同学认为试管②中产生银镜是Fe2＋所致，其离子方程式为____________________________________________________________________；

乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：

取2mL0.5mol·L－1AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴________，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。

（5）已知：

AgSCN为白色沉淀。

试管③中红色褪去的原因为__________________________________________________________（请从平衡移动的角度解释）。

（6）设计实验证明Ksp（AgI）＜Ksp（AgSCN）：

__________________________________________________________________________________________________________________________________________。

限选试剂：

0.1mol·L－1AgNO3溶液、0.1mol·L－1KI溶液、0.1mol·L－1KSCN溶液

解析：

（1）加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体产生，该气体为NO2，氮元素化合价降低，则只能是氧元素的化合价升高，故无色气体a为氧气。

将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃，即证明气体a为O2。

（2）AgNO3加热分解生成Ag、O2以及NO2气体，配平化学方程式为2AgNO3

2Ag＋2NO2↑＋O2↑。

（3）该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。

（4）若产生银镜是Fe2＋所致，则说明Fe2＋将Ag＋还原为Ag，其离子方程式为Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋。

要验证Fe2＋将Ag＋还原为Ag，还需增加对照实验。

（6）证明Ksp（AgI）＜Ksp（AgSCN）：

一种方法是利用沉淀的生成，即向含有相等浓度的I－、SCN－的溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgI沉淀；另一种方法是利用沉淀的转化，即向含过量SCN－的AgSCN悬浊液中滴加含I－的溶液，AgSCN沉淀转化为AgI沉淀。

答案：

（1）将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃（合理即可）　

（2）2AgNO3

2Ag＋2NO2↑＋O2↑

（3）在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶（合理即可）　（4）Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋　0.5mol·L－1（NH4）2SO4溶液　（5）溶液中发生反应Fe3＋＋3SCN－Fe（SCN）3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag＋与SCN－反应生成AgSCN沉淀，降低了c（SCN－），平衡逆向移动，溶液褪色　（6）实验方案一：

向盛有0.1mol·L－1AgNO3溶液的试管中滴加0.1mol·L－1KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1mol·L－1KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp（AgI）＜Ksp（AgSCN）[或实验方案二：

将等体积的0.1mol·L－1KSCN溶液和0.1mol·L－1KI溶液混合，向混合液中滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp（AgI）＜Ksp（AgSCN）]（合理即可）

5．碱式碳酸铜可表示为xCuCO3·yCu（OH）2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。

它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。

CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。

[沉淀制备]　称取12.5g胆矾（CuSO4·5H2O）溶于87.5mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸（体积可以忽略不计），充分搅拌后得到CuSO4溶液。

向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。

[实验探究]　设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。

根据以上实验回答下列问题：

（1）配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是______________________________________________________________________________________________________________________，所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为________。

（2）实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为_____________________________________________________。

（3）D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。

通入N2的作用是________________________________________，B为安全瓶，其作用原理为____________________________________________，C中盛装的试剂应是________。

（4）加热D后观察到的现象是_______________________________________。

（5）待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是__________________________________________________________________。

若装置F中使用Ba（OH）2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27g，F中产生沉淀1.97g。

则该蓝绿色固体的化学式为________________________________________________________________[写成xCuCO3·yCu（OH）2的形式]。

解析：

（1）CuSO4属于强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2＋＋2H2OCu（OH）2＋2H＋，滴加稀硫酸，H＋浓度增大，抑制Cu2＋的水解，因此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊；溶质的质量m（CuSO4）＝

×160g·mol－1＝8g，溶液的质量为（12.5＋87.5）g＝100g，则溶质的质量分数为

×100%＝8%。

（2）NaNO2与NH4Cl发生氧化还原反应：

NaNO2＋NH4Cl―→NaCl＋N2↑＋H2O，NaNO2中N由＋3价→0价，NH4Cl中N由－3价→0价，根据得失电子守恒、质量守恒进行配平，即反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cl

NaCl＋N2↑＋2H2O。

（3）加热前，通入N2的目的是排出装置中的空气；装置B为安全瓶，其作用原理是当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定；根据实验目的，需要验证蓝绿色固体受热的产物，因此N2中的水蒸气对后续实验产生干扰，必须除去，装置C的作用是除去N2中的水蒸气，即装置C盛放的试剂是浓硫酸。

（4）产物是CuO、H2O、CO2，加热后，硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。

（5）反应结束后，继续通入氮气的作用是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；装置E增加的是H2O的质量，即n（H2O）＝

＝0.015mol；F中沉淀是BaCO3，即n（CO2）＝

＝0.01mol。

H元素来自Cu（OH）2，则Cu（OH）2的物质的量为0.015mol；C元素来自于CuCO3，则CuCO3的物质的量为0.01mol，x∶y＝0.01∶0.015＝2∶3，即蓝绿色固体的化学式为2CuCO3·3Cu（OH）2。

答案：

（1）抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊　8%

（2）NaNO2＋NH4Cl

NaCl＋N2↑＋2H2O

（3）排出装置中的空气　当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定　浓硫酸

（4）硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊

（5）让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差

2CuCO3·3Cu（OH）2

6．1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1溴丙烷。

已知：

1溴丙烷的沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。

正丙醇的沸点为97℃。

主要步骤：

步骤1　在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2　按如图所示组装实验装置，缓慢加热（加热装置未画出），直到无油状液体蒸出为止。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是________。

（2）已知烧瓶中无机副产物之一为NaHSO4，写出制备1溴丙烷的化学方程式：

______________________________________________________________________________________________________________________________________。

（3）步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是________（填字母）。

a．防止液体暴沸　　　　　b．减少副产物生成

c．减少溴化氢挥发d．水作催化剂

（4）提纯产品的流程如下：

①加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，并放出CO2，写出反应的离子方程式：

____________________________________________________________________。

②操作A使用的主要仪器名称是________。

静置后，有机层在________层。

③操作B的名称是________。

（5）粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂可选用________（填字母）。

a．无水硫酸铜b．钠粒

c．紫色石蕊溶液d．醋酸

（6）本实验制得14.8g纯产品，产率为________%（保留一位小数）。

解析：

（1）由题图可知仪器A为直形冷凝管。

（2）溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1溴丙烷和水。

（3）如果浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。

因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。

（4）①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原