双丹颗粒剂制备工艺的研究.docx
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双丹颗粒剂制备工艺的研究
双丹颗粒剂制备工艺的研究
【摘要】目的研究双丹颗粒剂制备工艺。
方式将处方中丹参、牡丹皮两味药进行水提,以丹皮酚的得率作为考察指标,采纳正交实验,HPLC法测定丹皮酚含量,对其得率进行综合评判,优选出最正确的提取工艺。
并成立质量标准。
结果水提工艺的最正确条件为:
加药材9倍量的水回流提取3次,h/次,丹皮酚的提取率最高。
高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚的含量,丹皮酚在4~mg/ml的范围内呈良好的线性关系,r=0.99761。
周密性实验RSD为%,稳固性实验RSD为%,回收率为%,RSD=%。
由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹颗粒剂质量部份的操纵指标。
结论该工艺合理,检测方式简即靠得住,周密度高;质量标准符合《中国药典》相关部份的规定;初步稳固性较好。
【关键词】丹皮酚;丹参;牡丹皮;双丹颗粒剂
Abstract:
ObjectiveTostudythepreparationtechnologyofShuangDanDanshenRootandTreepeonyBarkofwereprescriptionextractedbypurifiedwater.Withorthogonaldesign,theextractionrateofpaeonolwasusedastheindex.ThecontentofpaeonolwasdeterminedbyHPLC,andthequalitystandardwasThebestplanofextractiontechnologybypurifiedwaterwasdecoctedthreetimes,eachtime,withninetimespurifiedwateradded.Theextractionrateofpaeonolwasthehighest.ThecontentofpaeonolwasdeterminedbyHPLC.Thelinearcorrelationwaswithintherangeof4~mg/ml,r=ofHPLCwaswell.RSDofprecisiontestwas%,andsamplesolutionwasstable.RSDofstabilitytestwas%.Theaveragerecoverywas%,RSD=%.Therefore,itwasproofedthatthecontentofpaeonolcanregulationindexsofDanshenRootandTreepeonyBarkgranuleonquality.ConclusionThetechnologyismethodofdetectionisconvenientandreliable.Theprecisionisqualitystandardisconsistentwithruleofrelatedpartofprimarystabilityisgood.
Keywords:
Paeonol;DanshenRoot;TreepeonyBark;Granules
双丹颗粒剂(以下简称双丹)的要紧成份是丹参和牡丹皮。
双丹的要紧功效是医治冠心病及心绞痛,目前,以双丹为要紧成份的剂型目前在2005年版《中国药典》上只有液体剂型一种,此种剂型制造技术复杂,本钱高,价钱昂贵,携带不方便。
颗粒剂制造工艺简单,本钱低,价钱廉价,携带方便,尤其适合小型药厂生产。
双丹的要紧成份为丹参,别名为血生根、赤参、血参、红根,其为唇形科植物丹参的根及根茎;双丹的另一种成份为牡丹皮,别名丹皮、粉丹皮、木芍药、条丹皮、洛阳花,其为毛茛科植物牡丹的干燥根皮[1~3]。
近几年来研究以为,牡丹皮中要紧有效成份为丹皮酚。
大量药理实验证明,丹皮酚具有抗炎、降压和对中枢神经系统作用,牡丹皮水煎剂还具有广谱抗菌作用。
丹皮酚,又称牡丹酚,芍药醇,化学名为2-羟基4-甲氧基苯乙酮,是毛茛科植物牡丹根皮和萝摩科植物徐长卿干燥根或全草的要紧活性成份,具有镇定、催眠、解热、镇痛、抗炎、抗菌等药理作用。
现代药理研究说明,丹皮酚对心血管系统也有明显的药理作用[4,5]。
本实验研究双丹的制备工艺。
1材料与仪器
丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所)。
甲醇(色谱级);环己烷;三氯化铁;醋酸乙酯;95%乙醇;(试剂级)糊精;可溶性淀粉;蔗糖等。
高效液相色谱仪(日本岛津公司型号:
CTO10AS);ZDHW型RPC18色谱柱(天津市冠东科技);旋转蒸发器RE3000yangrong、SHB95型循环水式多用真空泵(河南省予华仪器);调温电热套(河北省黄骅市中兴仪器)。
2方式
提取每次称取
丹参20g,牡丹皮10g置于1000ml的圆底烧瓶中,在电热套上水煮回流、抽滤,然后利用旋转蒸发装置,浓缩成浸膏。
依照正交设计表,提取9份。
高效液相色谱双丹含量分析
所用色谱仪条件:
DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇水(70∶30);检测波长274nm;柱温为室温;流速ml/min。
在此条件下丹皮酚与其它组分均能达到大体分离。
理论板数以丹皮酚计算,不得低于3000。
称取对照品mg置10ml量瓶中,加适量无水甲醇溶解,回归方程为以峰面积Y为纵坐标,对照品浓度X(μg/ml)为横坐标,Y=+1246X,r=0.99761,丹皮酚在~mg/ml的范围内呈良好的线性关系。
3结果
利用蒸煮法提取双丹有效成份
每次称取丹参20g,牡丹皮10g置于1000ml的圆底烧瓶中,在电热套上水煮回流、抽滤,然后利用旋转蒸发装置,浓缩成浸膏。
依照正交设计表,提取9份。
选用L9(33)正交表进行实验,以丹皮酚得率作为考察指标。
水提因素水平安排见表1,实验安排及结果分析见表2。
表1因素水平(略)表2正交实验L9(34)表的实验安排及结果(略)
由表2的R值结果可看出,各因素对实验结果重要性为B>A>C,由此可得出,水提的最正确工艺为A2B1C2,即用药材9倍量的水,回流提取3次,h/次。
第4组样品得率最高,其高效液相色谱图见图1。
高效液相色谱验证性实验
线性关系
从对照品溶液中别离移取,,,,ml溶液置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,别离取得浓度为4,8,2,6,2mg/ml5个不同浓度的标准品溶液,别离用平头注射器吸取20μl,在上述色谱条件下作HPLC分析。
峰面积为Y,对照品浓度为X(μg/ml),取得回归方程为Y=+1246X,r=61,丹皮酚在4~mg/ml的范围内呈良好的线性关系。
周密度实验
从配制好的对照品溶液(浓度为mg/ml)中,用平头针持续抽取5次对照品溶液,20μl/次,在上述色谱条件下,持续测量,得出峰面积,由此可求出RSD=%<2%,说明该HPLC色谱仪周密性较高。
稳固性实验
取第1组样品浓缩后的浸膏,从中抽取1ml,放入到10ml容量瓶中,用无水甲醇定容至刻度线,摇匀,用平头针别离于0,2,4,6,8h各抽取1次,在上述色谱条件下,每一时刻段测一次,,可求出RSD=%<2%,说明丹皮酚在8h内稳固,不易降解。
重复性实验 取第5组样品制成的浸膏,从中抽取1ml,放入到10ml容量瓶中,用无水甲醇定容至刻度线,摇匀,用平头针抽取20μl,在上述色谱条件下,持续用HPLC测定5次,RSD=%<2%,说明实验重复性好。
加样回收率实验
从1号,3号,5号,7号,9号样品提取液浓缩后的浸膏中,各移取1ml,依照上述测得的含量,计算出这5组浸膏中丹皮酚的量,将其别离放入到5个10ml容量瓶中,再别离加入等量对照品,用无水甲醇稀释至刻度,在上述色谱条件下,求回收率,RSD值。
实验数据见表3。
表3丹皮酚加样回收实验数据(略)
颗粒剂的处方设计及制备
称取第4组浸膏10g,按稠膏∶淀粉∶糊精∶糖粉=1∶2∶1∶2的比例,向浸膏中加入淀粉,糊精,糖粉制成软材。
并加入适量95%乙醇,揉捏成团,将软材过16目筛,制成颗粒,将颗粒置于恒温干燥箱中于60℃干燥,待颗粒干后称其重量为30g,再用16目筛进行整粒,称重量为19g。
颗粒剂的质量检测
样品的含量测定
称取干燥后的颗粒1份(约含丹皮酚mg),用研钵将其研成粉末,放入到10ml容量瓶中,加适量甲醇使其溶解,再用甲醇定容至刻度线,摇匀,用平头针吸取20μl,注入到高效液相色谱仪中,在上述色谱条件下,用HPLC检测峰面积,再用回归方程Y=+1246X计算丹皮酚的量,最后求出颗粒剂含量%。
性状评判本品为淡黄色至黄色颗粒,无吸湿、软化、结块、潮解现象。
辨别
(参照《中国药典》2005版)取颗粒剂溶液20ml,用乙醚提取3次,10ml/次,归并乙醚液,挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各10μl,别离点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,掏出,晾干,喷以盐酸酸性三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清楚,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
见图2。
粒度
(参照《中国药典》2005版)除还有规定外,取供试品10g,称定重量,置规定的药筛中,维持水平状态过筛,左右来回,边筛动边轻叩3min。
取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末,称定重量,计算所占百分比。
总和不得过15%。
溶化性
(参照《中国药典》2005版)取供试颗粒5g,加热水100ml,搅拌5min,可溶性颗粒应全数溶化或可许诺有轻微浑浊,但不得有焦屑等异物。
混悬型颗粒剂应能混悬均匀,泡腾性颗粒剂遇水时应当即产生二氧化碳气体,并呈泡腾状。
4讨论
本文要紧研究双丹的剂制备工艺。
水提工艺的最正确条件为:
加药材9倍量的水回流提取3次,h/次,丹皮酚的提取率最高。
HPLC法测定丹皮酚的含量,丹皮酚在4~2mg/ml的范围内呈良好的线性关系,r=0.99761。
周密性实验RSD为%,稳固性实验RSD为%,由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹质量部份的操纵指标。
工艺合理,检测方式简即靠得住,周密度高;质量标准符合《中国药典》相关部份的规定;初步稳固性较好。
【参考文献】
[1]李以菊,孙泽玲.丹参的临床应用进展[J].有效医技杂志,2006,13(16):
2903.
[2]赵良才,李庆林.丹皮酚的心血管系统药理研究进展[J].安徽医药,2005,9(10):
725.
[3]李湘玲.丹皮的综合提取工艺探讨[J].现代中药研究与实践,2005,19(4):
58.
[4]柳淑玉,张彤,柳晨.丹皮酚的分析方式[J].时珍国医国药,2005,16
(1):
63.
[5]聂晓玉,王雅亮,张彬.丹皮酚的提取分离工艺研究[J].时珍国医国药,2004,15(4):
225.
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- 颗粒 制备 工艺 研究