药物分析工作总结.docx
- 文档编号:29456080
- 上传时间:2023-07-23
- 格式:DOCX
- 页数:11
- 大小:22.63KB
药物分析工作总结.docx
《药物分析工作总结.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药物分析工作总结.docx(11页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
药物分析工作总结
药物分析工作总结
篇一:
药物分析总结全
药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点,略述一下。
在药物分析的基本知识方面的要求:
对于药物分析工作者来说,在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上,正确理解药典和药典中各项条文规定。
例如药典的内容包括那些方面,各个条文的注意点,附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少,对崩解时限有何规定,高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相,药典中标准品,对照品与试药的区别及选用原则;正文部分的主要内容,熟悉药品质量制定的原则和内容,凡例中内容,例如药典采用的计理单位,符号与专门术语,如溶解度中的一些概念,药典中法定计量单位应如何表示;黏度如何表示;压力如何表示;什么是恒重;原料药含量百分数如规定100%以上时,应如何理解,等等都要熟练掌握,以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典,美国国家处方集,英国药典,日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。
熟悉误差理论,掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标(包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性)以及它们的意义。
掌握药品质量标准的主要内容和要求。
杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人们健康有害的物质。
杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。
在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等,重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容,操作过程中的注意点,干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。
对一些公式的掌握,如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。
在药物制剂分析方面,我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查,以及它们的检查项目。
掌握药物制剂分析的特点,掌握含量均匀度和溶出度检查法,掌握apc复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。
第二部分为各类药物分析:
熟悉中国药典(2000版)收载的化学合成药和结构已经明确的天然药物,熟悉常用的鉴别反应和特殊杂质的检查方法;掌握主要含量测定方法。
醇及其酯类中的杂质较多,如山梨醇的重要杂质是还原糖和总糖,苯甲醇的杂质是苯甲醛,盐酸苯海索的特殊杂质是吡啶苯丙酮,掌握盐酸苯海索片的所用的阴离子表面活性剂滴定法的原理,方法和条件。
对巴比妥类药物分析要掌握常用的鉴别反应,掌握酸量法、银量法和紫外分光光度法等;对芳酸及其酯类药物的分析,掌握药物的鉴别法,阿司匹林、对氨基水杨酸钠和氯贝丁酯中特殊杂质及其检查方法,掌握酸碱滴定法、双相滴定法。
有机含氮类药物的芳胺类药物的鉴别特征试验如重氮化——偶合反应,三氯化铁,重金属离子反应,杂环类药物的分析如吡啶类药物和生物碱类药物的特征鉴别反应,掌握容量分析法,比色分析法。
对“三素”类药物的分析:
1.维生素类药物va,ve,vb,vc的特征鉴别反应以及各类的定量方法;2.甾体激素类药物:
掌握本类药物的分类及基本结构以及可供分析的官能团,鉴别反应,掌握比色分析法(四氮唑比色法,异烟肼法,ko-ber反应-铁粉试剂法)3.抗生素类药物:
掌握b-内酰胺类抗生素的化学结构特点与碘量法,酸碱滴定法和uv法,掌握四环素类药物鉴别反应,掌握氨基糖苷类药物的鉴别,并区别链霉素与庆大霉素鉴别法的异同点。
抗生素的效价测定方法有哪几点。
第三部分是各种分析方法:
要掌握各类分析方法的基本理论和基本知识并掌握它们在各类药品检定中的应用。
如重量分析,容量分析:
酸碱滴定法要求掌握酸碱的基本理论,酸碱的ph值的计算,酸碱滴定中常用的指示剂的名称;沉淀滴定法要求掌握铬酸钾法,铁铵矾法和吸附指示剂法的测定对象,测定条件及常用的指示剂;络合滴定法要求掌握基本原理及其影响因素。
氧瓶燃烧法,脂肪与脂肪油的检验方法,黏度测定法,折光率测定法,旋光度测定法,紫外-可见分光光度法,荧光分析法,红外分光光度法,薄层色谱法,气相色谱法,高效液相色谱法,电泳法,ph值测定法,电位法与永停滴定法,非水滴定法等等。
吡啶类药物
异烟肼的鉴别试验:
还原反应。
异烟肼的酰肼基有还原性,可还原硝酸银中的ag+成单质银,肼基则被氧化生成氮气。
加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
缩合反应。
异烟肼的酰肼基可以和含羰基的试剂(如芳醛)发生缩合反应。
异烟肼与香草醛反应,生成异烟腙,测定熔点供鉴别。
沉淀反应。
异烟肼分子中的吡啶环具有碱性,可以和重金属盐类(如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)乙基苦味酸形成沉淀。
异烟肼和氯化汞可生成白色沉淀。
和硫酸铜-枸橼酸试液反应,先产生绿色沉淀,加热,沉淀变为红棕色。
尼克刹米的鉴别:
戊烯二醛反应。
属吡啶环的开环反应。
尼克刹米分子中的吡啶环与溴化氰反应,开环形成戊烯二醛的衍生物,再与苯胺缩合,形成黄色的希夫氏碱。
异烟肼也可发生戊烯二醛反应,但需先用高锰酸钾或溴水氧化为异烟酸,再与溴化氰作用。
与苯胺缩合形成黄色至棕黄色产物,与联苯胺紫外分光光度法形成淡红至红色产物。
水解反应。
尼克刹米分子中的酰胺基在碱性条件下可水解,加氢氧化钠试液,加热,即有二乙胺臭味逸出,能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色。
沉淀反应。
尼克刹米分子中的吡啶环也可以和重金属离子反应。
尼克刹米和硫酸铜及硫氰酸铵作用,生成草绿色配位化合物的沉淀。
()异烟肼中游离肼的检查:
薄层色谱法。
肼的检测限为0.1μg,控制限量为0.02%.
异烟肼的含量测定:
异烟肼分子中的酰肼基具有还原性,可采用氧化还原滴定法测定其含量。
溴酸钾法。
甲基橙作指示剂,溴酸钾滴定止粉红色消失。
每1ml的溴酸钾滴定液(0.1667mol/l)相当于3.429mg的c6H7n3o。
异烟肼的片剂、注射剂均采用溴酸钾法测定含量。
还可使用溴量法、剩余碘量法测定含量,也可用非水溶液滴定法。
尼克刹米含量测定:
非水溶液滴定法。
溶剂:
冰醋酸,指示剂:
结晶紫,滴定液:
高氯酸。
至溶液蓝绿色。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于17.82mg的c10H14n2o。
紫外分光光度法。
测定尼克刹米注射剂含量。
注射剂的溶剂对非水溶液滴定法有干扰,所以采用本法。
使用0.5%硫酸溶液溶解样品,是为了使药物呈离解状态,易溶于水。
非水滴定法:
在非水溶剂(有机溶剂与不含水的无机溶剂)中进行滴定分析的方法。
非水滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。
在非水溶剂中滴定,不仅能增大有机药物的溶解度,还能改变药物的化学性质(如药物的酸碱性及其强度),使原来在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行,从而扩大了酸碱滴定分析的应用范围。
非水滴定法
一、碱的滴定
(一)溶剂:
酸性溶剂,冰醋酸
(二)标准溶液:
基准物质Hclo4冰醋酸溶液,邻苯二甲酸氢钾
(三)指示剂:
结晶紫、喹哪啶红、a-萘酚苯甲醇、电位法
(四)测定药物:
碱性基团药物、胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱盐弱酸盐有机弱碱:
胺类、生物碱类咖啡因
有机酸碱金属盐:
枸橼酸钾
有机碱的氢卤酸盐:
盐酸麻黄碱
有机碱的有机酸盐:
扑尔敏
二、酸的滴定
(一)溶剂:
1、弱酸、极弱酸乙二胺、dmF
2、不太弱羧酸醇类,乙醇
3、混合酸甲基异丁酮,区分性溶剂
甲醇-苯混合溶剂
(二)滴定剂(甲醇钠;胺基乙醇钠;氢氧化四丁基胺)、
基准物质:
苯甲酸
(三)指示剂:
溴酚蓝:
黄蓝(碱)
偶氮紫:
红蓝(碱)
百里酚蓝:
黄蓝(碱)
(四)测定的药物:
酸性基团的药物
羧酸类:
苯甲酸
酚类:
苯酚
磺酰胺类:
磺胺嘧啶
旋光度测定法的应用主要包括以下几个方面:
1.药物鉴别
具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。
测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。
《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。
2.杂质检查
具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。
3.含量测定
具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。
《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
分析方法的验证
1.精密度:
至少9次测定结果进行评价,用相对标准偏差(RSd)和可信限报告。
2.准确度:
由回收率体现,至少9次测定结果进行评价,可制备3个不同浓度样品,各测3次。
3.专属性:
一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察其专属性,如方法不够专属,应采用多个方法补充。
4.检测限(%、ppm或ppb):
试样中被测物能被测出的最低量,不必定量测定,只需指出高于或低于该规定浓度即可。
常用方法:
①目视法;
②信噪比法(3:
1);
③附上测试图谱
5.定量限:
样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。
进行杂质和降解产物定量测定方法研究时,应确定定量限。
常以信噪比为10:
1时相应浓度或注入仪器的量来确定。
6.线性:
实验结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
要求列出回归方程、相关系数和线性图。
7.范围:
能达到一定精密度、准确度和线性的条件下,实验方法适用的高低限浓度区间。
8.耐用性:
在条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。
变动因素:
溶液的稳定性、提取次数、时间
酸碱滴定法在药品检验中的应用十分广泛。
常用的滴定方式有直接滴定法、间接滴定法等。
1.直接滴定法
c?
Ka≥10-8的酸都可用碱滴定液滴定;c?
Kb≥10-8的碱都可用酸滴定液滴定。
如阿司匹林原料药的含量测定方法。
2.间接滴定法
若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时,可采用间接法测定。
间接滴定法有剩余滴定法、置换滴定法等。
如阿司匹林片的含量测定。
沉淀法的基本原理主要内容包括以下几点:
沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来,并转化为称量形式,最后称定其重量进行测定的方法。
沉淀法是重量分析法中最常用的一种分析方法。
沉淀法的操作步骤是:
取样一溶解一加沉淀剂使其沉淀一过滤一洗涤一干燥至恒重一称量一计算。
为了确保分析结果的准确,沉淀法对沉淀形式和称量形式都有一定的要求。
在试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,这样获得的沉淀称为沉淀形式。
当沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态,是最后供称量时物质的化学组成,故称为称量形式。
沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同。
1.对沉淀形式的要求
(1)沉淀的溶解度要小,以保证被测组分能沉淀完全。
(2)沉淀要纯净,不应带入沉淀剂和其他杂质。
(3)沉淀易于过滤和洗涤,以便于操作和提高沉淀的纯度。
(4)沉淀易于转化为称量形式。
2.对称量形式的要求
(1)称量形式应具有确定的化学组成,否则无法计算分析结果。
(2)称量形式应具有足够的化学稳定性。
(3)称量形式的分子量应尽可能大,这样可使称量的物质质量较大,从而减小称量误差,提高方法的准确度。
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。
氧化还原反应的实质是电子得失,物质得失电子的能力与其氧化还原电对的电位高低有关,电位越高,其氧化态越易得到电子,是较强的氧化剂;电位越低,则其还原态越易失去电子,是较强的还原剂。
氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛,既可直接测定许多具有氧化性或还原性的物质,又可间接测定一些不具有氧化还原性的物质。
亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐,来测定药物含量的方法。
其滴定反应如下:
ar-nH2+nan02+2Hcl→ar-n2+c1-+naci+2H20
本法易受滴定条件的影响,主要影响因素有:
(1)酸的种类与浓度
重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关,在HBr中最快,Hcl中次之,H2S04或Hn03中最慢。
因HBr较贵,所以多用盐酸。
加入过量的盐酸可加快反应的速度,使重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止重氮氨基化合物的形成。
但酸度也不宜过高,否则阻碍芳伯氨基的游离,反而影响重氮化反应速度。
篇二:
药物分析总结
药物分析总结
1,《新修本草》,这是世界上最早的一部药典。
2,国家药品(质量)标准:
是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应(经营)、使用、检验和行政、技术监督管理部门共同遵循的法定技术依据。
是强制性的法定计术标准。
3,药典(Pharmacopeia):
国家关于药品质量标准的法典。
4
5,20XX年版主要内容
一部:
中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂二部:
化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品三部:
生物制品(《中国生物制品规程》)6,其他重要规定?
水浴温度:
除另有规定外,均指98~100℃?
室温:
10~30℃?
冰浴:
0℃?
放冷:
指放冷至室温?
阴凉处:
不超过20℃?
凉暗处:
避光并不超过20℃?
110:
固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。
?
溶液的滴:
20℃时,1.0ml水相当于20滴?
恒重:
供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。
?
精密称定:
称取重量应准确至所取重量千分之一。
?
称定:
称取重量应准确至所取重量的百分之一。
?
约:
指取用量不得超过规定量的±10%?
标准品&对照品:
用于鉴别、检查和含量测定的标准物质,指定单位制备、标定、供应。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质,一般按效价单位
计。
对照品一般指化学药品,按百分含量计。
空白试验:
不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。
7,Solubility
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;
易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到“10ml中溶解;溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10000ml中溶解;几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。
8,空白试验不出现正反应试剂等不干扰鉴别试验对照试验呈正反应试验条件正常9,药物的杂质检查
一、药物的杂质和纯度的概念
1,杂质(impurity,RelatedSubstances,Product-Relatedimpurity)
药物中存在的无治疗作用、或影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有害的物质。
2,纯度(Purity)药物的纯净程度。
它是判定药品质量优劣的一个重要指标。
对药物纯度的要求是随着生产工艺的改进、变化以及分离分析技术的发展而不断提高、完善的。
3,药品质量标准中的杂质不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新的杂质,也不包括参入或污染的外来物质。
二、药物中杂质的来源和分类1.杂质的主要来源
(1)生产过程中引入
原料药生产(合成:
未反应完的原料、反应的中间体、副产物、残留溶剂;提取:
药物结构、性质相近的物质、残留溶剂)制剂生产
*注意:
生产设备也可能引入杂质
(2)贮藏过程中引入:
受外界条件影响(温度、湿度、光线、空气、微生物)而发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解、发霉等变化2.杂质的分类
(1)按杂质来源:
一般杂质和特殊杂质。
一般杂质:
指在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质:
指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
(2)按杂质结构:
无机杂质和有机杂质。
(3)按杂质性质:
信号杂质和有害杂质。
三、杂质的限量检查1.杂质限量的概念
在不影响药物疗效和不发生毒性的前提下,药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量。
通常用百分之几(%)或百万分之几(ppm)来表示。
药物中杂质的检查,一般也不要求测定其含量,而只检查杂质的量是否超出限量——杂质限量检查(LimitTest)2、杂质限量的计算
杂质的最大允许量?
100%供试品量
标准溶液浓度(c)?
标准溶液体积(V)=?
100%
供试品量(S)
3、一般杂质的检查方法(参考课件)
氯化物检查法标准液:
nacl标准液硫酸盐检查法标准硫酸钾溶液
铁盐检查法盐酸酸性溶液、标准铁溶液:
硫酸铁铵〔FenH4(So4)2212H2o〕
重金属检查法标准铅溶液:
硝酸铅、硫代乙酰胺法、炽灼破坏法、硫化钠法、微孔滤膜
法
cH3cSnH2?
H2o?
?
?
cH3conH2?
H2S
pH3.5
H2S?
Pb2?
?
?
?
?
PbS?
?
H?
砷盐检查法标准砷溶液:
三氧化二砷
方法:
第一法(古蔡氏法)、第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法;ag-ddc法)
古蔡法(Gutzeit):
加Ki和Sncl2目的:
?
还原as5+;
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物 分析 工作总结