乙醇挥发性杂质.docx

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乙醇挥发性杂质

乙醛\甲醇\乙醇\苯\乙缩醛\4-甲基-2-戊醇

我现在正在做乙醇中挥发性杂质的检测，对照品主峰有五个，甲醇，乙醛，苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇。

苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇的峰我找到了。

甲醇和乙醛的峰分离的不好，我现在没有确定是哪个。

谁做过这个检测，帮我看看甲醇和乙醛的峰是哪个或者应该在哪里？

急！

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在线等

下图为供试品直接进样得到的色谱图。

附件里有更多的图！

附件

∙

气相-乙醇挥发性杂质.rar

jimzhu回复于：

2010/10/1320:

01:

57

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

1#jimzhu 回复于：

2010/10/1319:

49:

14

请问这个药典方法用什么柱子？

2#wdl158160 回复于：

2010/10/1319:

51:

49

原文由symmacros（jimzhu）发表:

请问这个药典方法用什么柱子？

以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，我用的是thermo的TR-V1

3#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

01:

57

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

4#wdl158160 回复于：

2010/10/1320:

07:

01

原文由symmacros（jimzhu）发表:

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？

5#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

18:

46

参考一张威士忌的图谱，看相似：

6#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

21:

23

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由symmacros（jimzhu）发表:

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？

不知您用什么条件（柱流速和柱温）？

5楼还是能分开的。

7#wdl158160 回复于：

2010/10/1320:

29:

39

原文由symmacros（jimzhu）发表:

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由symmacros（jimzhu）发表:

在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。

还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？

不知您用什么条件（柱流速和柱温）？

5楼还是能分开的。

5楼是能分开，还能用；而我的根本就不能看。

我把我的方法传上来。

8#wdl158160 回复于：

2010/10/1320:

43:

11

1.检测仪器：

Agilent气相色谱仪FID检测器； 

   色谱柱：

TR-V1（30m-0.32um-1.8um）；

   流速：

1.0ml/min   

2.色谱条件与系统适用性试验：

 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温置240℃，维持10分钟；进样口为200℃；检测器温度为280℃。

对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

3.对照品溶液的制备：

精密量取无水乙醇100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；

精密量取无水乙醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；

精密量取乙缩醛150µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；

精密量取苯100µl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。

4.供试品溶液制备：

取供试品溶液作为供试品溶液（a）；

精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。

5.测定法：

精密量取对照品（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

6.计算方法：

供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；

含乙醛和乙缩醛的总量按公式

（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；

含苯按公式

（2）计算，不得过0.0002%；

供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=[（10×AE）/（AT—AE）]+[（30×CE）/（CT—CE）]×100%   公式

（1）

式中 AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

    AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积

    CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

    CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积

苯含量%=（2BE）/BT—BE）×100%                  公式

（2）

式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积

     BT为对照溶液中苯的峰面积

9#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

44:

42

5楼柱子的液膜1.4μm，柱温35度，保持3分钟，然后5度/min升温，但载气是氦气（1.5ml/min,恒流），你可以参考一下。

另外就是样品量（进样量小或分流比大）要小一点，样品量大，就更不容易分开了。

11#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

55:

37

按理你的柱子膜厚一点1.8，应该更能分开。

我也不知道，这个药典方法是不是一点都不能变，例如柱温，进样量，流速等？

如果允许的话，你可以试试改变柱温和柱流速，少进一点样品试试。

12#jimzhu 回复于：

2010/10/1320:

57:

03

另外请问你的分流比是多少？

13#wdl158160 回复于：

2010/10/1321:

01:

48

原文由symmacros（jimzhu）发表:

按理你的柱子膜厚一点1.8，应该更能分开。

我也不知道，这个药典方法是不是一点都不能变，例如柱温，进样量，流速等？

如果允许的话，你可以试试改变柱温和柱流速，少进一点样品试试。

1.检测仪器：

Agilent气相色谱仪FID检测器； 

   色谱柱：

TR-V1（30m-0.32um-1.8um）；

   流速：

1.0ml/min   

第一项是我自己写上去的，后面的全是药典的

14#wdl158160 回复于：

2010/10/1321:

09:

39

原文由symmacros（jimzhu）发表:

另外请问你的分流比是多少？

没有设置分流比，现在的响应值已经很低了，要设上分流比就更低了

我现在设置50:

1走一针试试！

15#jimzhu 回复于：

2010/10/1321:

12:

17

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由symmacros（jimzhu）发表:

另外请问你的分流比是多少？

没有设置分流比，现在的响应值已经很低了，要设上分流比就更低了

我现在设置50:

1走一针试试！

没有分流比，峰型可能会差点，适当给点分流比，例如20-30：

1试试。

16#wdl158160 回复于：

2010/10/1321:

16:

18

原文由symmacros（jimzhu）发表:

5楼柱子的液膜1.4μm，柱温35度，保持3分钟，然后5度/min升温，但载气是氦气（1.5ml/min,恒流），你可以参考一下。

另外就是样品量（进样量小或分流比大）要小一点，样品量大，就更不容易分开了。

柱温降到35°分离不度不会增大很多吧？

我的流速是1.0ml/min，也已经很低了，还能再降么？

膜厚，柱长，影响分离度，内径也影响么？

还有其他的什么因素能影响分离度和峰形啊？

17#jimzhu 回复于：

2010/10/1321:

25:

51

柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。

流速增

大一点也可以不妨试试。

柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。

18#wdl158160 回复于：

2010/10/1321:

50:

30

原文由symmacros（jimzhu）发表:

柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。

流速增

大一点也可以不妨试试。

柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。

你说的对，分流比确实起作用了。

我试了一下50:

1的分流比，两个峰峰形好点了，分离好多了，但是其他的峰响应也很小了，改再变成10：

1试试吧！

其他的参数一会在试！

19#lpr20 回复于：

2010/10/1322:

11:

38

进样量确实会影响分离度，尤其是挨得很近的峰

楼主可以试着减小进样量

20#jimzhu 回复于：

2010/10/1322:

14:

09

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由symmacros（jimzhu）发表:

柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。

流速增

大一点也可以不妨试试。

柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。

你说的对，分流比确实起作用了。

我试了一下50:

1的分流比，两个峰峰形好点了，分离好多了，但是其他的峰响应也很小了，改再变成10：

1试试吧！

其他的参数一会在试！

辛苦，这么晚了还加班，精神可嘉。

如果有好的结果（也期待），不要忘记分享啊。

也许写个原创。

21#wdl158160 回复于：

2010/10/1322:

29:

08

原文由阿宝（lpr20）发表:

进样量确实会影响分离度，尤其是挨得很近的峰

楼主可以试着减小进样量

我用的是10微升的进样针进1微升的样，已经很低了。

另外有个问题：

进样量减小若干倍和分流比增大等效的倍数是不是对分离度和峰形作用一模一样，没有任何什么差别啊？

22#wdl158160 回复于：

2010/10/1322:

32:

05

原文由symmacros（jimzhu）发表:

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由symmacros（jimzhu）发表:

柱温降到35°分离度不会增大很多，也许还不好了呢，不过可以试一下。

流速增

大一点也可以不妨试试。

柱子的规格你暂时也无法改变，不考虑了。

其它因素么，例如载气种类，氢气和氦气的分离效果会比氮气好，出峰快，峰窄。

你说的对，分流比确实起作用了。

我试了一下50:

1的分流比，两个峰峰形好点了，分离好多了，但是其他的峰响应也很小了，改再变成10：

1试试吧！

其他的参数一会在试！

辛苦，这么晚了还加班，精神可嘉。

如果有好的结果（也期待），不要忘记分享啊。

也许写个原创。

呵呵，没有办法，样品着急，领导非常想早知道结果，我的约会都取消了

23#windy1987 回复于：

2010/10/1323:

38:

02

我的也是！

急死了！

我也在做！

你的乙醛有没回流过！

估计甲醇，乙醛分离不了！

前面是乙醛后面的是甲醇，顺路问下你在紫外时候扫描波长是从几多nm开始到几多nm！

24#wdl158160 回复于：

2010/10/140:

09:

42

原文由windy1987（windy1987）发表:

我的也是！

急死了！

我也在做！

你的乙醛有没回流过！

估计甲醇，乙醛分离不了！

前面是乙醛后面的是甲醇，顺路问下你在紫外时候扫描波长是从几多nm开始到几多nm！

紫外扫描波长？

你是用气相做的还是液相啊？

我的乙醛没回流，为什么要回流啊？

25#windy1987 回复于：

2010/10/1411:

15:

46

原文由wdl158160（wdl158160）发表:

原文由windy1987（windy1987）发表:

我的也是！

急死了！

我也在做！

你的乙醛有没回流过！

估计甲醇，乙醛分离不了！

前面是乙醛后面的是甲醇，顺路问下你在紫外时候扫描波长是从几多nm开始到几多nm！

紫外扫描波长？

你是用气相做的还是液相啊？

我的乙醛没回流，为什么要回流啊？

我的乙醛是40%的，所以要回流

我问错了！

乙醇有个项目是吸光度，你扫描的时候间距是几多？

26#zhaohp 回复于：

2010/10/1417:

32:

39

深圳清华大学研究院微纳工程重点实验室现在的仪器可提供对外有偿测试服务，包括场发射扫描电镜能谱仪原子力显微镜激光粒度仪离子色谱电感耦合等离子发射光谱仪等多种进口测试设备

http:

//www.micronano-

27#zhaohp 回复于：

2010/10/1417:

33:

24

深圳清华大学研究院微纳工程重点实验室现在的仪器可提供对外有偿测试服务，包括场发射扫描电镜能谱仪原子力显微镜激光粒度仪离子色谱电感耦合等离子发射光谱仪等多种进口测试设备

http:

//www.micronano-

28#zhaohp 回复于：

2010/10/1417:

43:

16

深圳清华大学研究院微纳工程重点实验室现在的仪器可提供对外有偿测试服务，包括场发射扫描电镜能谱仪原子力显微镜激光粒度仪离子色谱电感耦合等离子发射光谱仪等多种进口测试设备

http:

//www.micronano-

制药用乙醇中挥发性杂质检测

上传者：

崔贺民　　作者：

赵雪　　

上传时间：

2011-10-2711:

48:

06　　浏览次数：

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