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聚乙烯醇检验指导书
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作业指导书
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聚乙烯醇进料检验规范
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聚乙烯醇进料检验规范
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1.0.目的:
聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料,其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。
制定检验规范,旨在加强聚乙烯醇质量管理。
2.0.范围:
公司生产所需的聚乙烯醇检验。
3.0.权责:
品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。
4.0.检验程序:
4.1.聚乙烯醇来料进库前,均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验,检验员填写“来料检验报告单”。
4.2.根据来料质量要求指标,判定“合格”时,由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”,否则填“不合格”,并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。
合格产品可以入库,不合格品按《不合格品控制程序》处理。
5.0.检验规范:
5.1.取样:
5.2.样本检验:
3检验程序
5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法
5.1.1仪器
涂-4粘度计:
测量误差小于±3%(牛顿液体)。
恒温水槽:
控温精度±0.1℃。
温度计:
分度值0.1℃。
容器:
直径6~7cm,高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。
秒表:
精度0.02s。
带塞磨口三角烧瓶:
500mL。
电子天平:
感量0.01mg。
5.1.2.操作步骤
聚乙烯醇水溶液的配制:
用电子天平称取重12g的试样,分别装入三个三角瓶中,根据式
(1)按浓度3.8%、4.0%、
4.2%的配比加水,并放置30min。
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12(100-x1)
V=-12………………
(1)
c0
式中:
V——加水量,mL;
x1——样品挥发分,%;
c0——规定的溶液浓度,%。
然后在热水浴中边搅拌边加热溶解,样品溶解完成后冷却至室温,再放入20±0.1℃的恒温水槽中,使溶液冷却至20℃,并完全脱泡。
5.1.3.粘度测定
(1)将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内,直至液面凸出杯的上边缘,如有气泡,带气泡浮到面上,用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次,刮掉多余的试液及气泡,使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。
(2)放开挡板,同时启动秒表,试液流出呈连续的线状,当孔口流出线条开始断开时即停止秒表,记录秒表读数t。
(为了准备起见一般可多测几次进行对比)两次测定值之差不应大于平均值的3%,测定时试样温度为25±1℃。
(3)计算粘度值:
λ=(t-6)/0.223
λ—运动粘度值,mm2/s;
t—流出时间(30s≤t≤100s)
在25±1℃的室温下,用蒸馏水注满粘度计后,蒸馏水流完时间应为11.5±0.5秒。
5.1.4.允许差
平行试验结果的两值之差不大于0.3mPa·s。
5.2.聚乙烯醇树脂挥发分测定方法
5.2.1.原理
将试样在105±2℃干燥至恒重,计算试样的质量损失。
5.2.2.仪器
称量瓶:
直径30㎜,高35㎜。
分析天平:
感量0.1㎎。
烘箱:
控温精度±2℃。
干燥器:
内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
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5.2.3.操作步骤
在已恒重的称量瓶中,称取聚乙烯醇试样(高碱醇解的试样取1g左右,低碱醇解的试样取5g左右),准确至2mg,均匀地铺在称量瓶底部,放入烘箱,在105±2℃干燥至恒重(约2h),冷却后称量。
5.2.4.结果计算与表示
挥发分按下式进行计算:
m1–m2
χ=×100
m1—m0
式中:
χ——挥发分,%;
m0——称量瓶重量,g;
m1——干燥前试样加称量瓶的质量,g;
m2——干燥后试样加称量瓶的质量,g;
平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后一位。
5.2.5.允许差
平行试验结果的两值之差不大于0.2%。
5.3.聚乙烯醇树脂残留乙酸根(或醇解度)测定方法
5.3.1.原理
将试样溶解在水中,加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应:
皂化
CH2—CH+NaOHCH2-CH-+CH3COONa
|n|n
OOCCH3OH
再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠,过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定,计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。
5.3.2试剂
分析方法中,应使用分析纯试剂及蒸馏水。
硫酸(GB625)标准溶液:
с(1/2H2SO4)=0.5mol/L,0.1mol/L,
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按GB601配制与标定。
氢氧化钠(GB629)标准溶液:
с(NaOH)=0.5mol/L,0.1mol/L,按GB601配制与标定。
酚酞:
1%乙醇溶液,按GB603配制。
5.3.3.仪器
天平:
感量1mg。
酸滴定管:
25mL,最小刻度0.1mL;50mL,最小刻度0.1mL。
碱滴定管:
25mL,最小刻度0.1mL;50mL,最小刻度0.1mL。
三角瓶:
500mL,磨口。
回流冷凝器:
球型,300㎜。
量杯:
250mL。
5.3.4.操作步骤
对于醇解度大于97%(mol/mol)的PVA都可用如下方法检测:
在天平上称取4~5g试样,准确至1mg,移入带回流冷凝器的三角瓶内,加入200mL蒸馏水,滴加三滴酚酞,准确加入5.0mL硫酸标准溶液[с(1/2H2SO4)=0.1mol/L],将三角瓶与冷凝器连接好,在热水浴中边加热边摇动。
待试样溶解后,以少量蒸馏水冲洗冷凝器,洗液并入三角瓶内。
取下三角瓶,冷却后用氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)=0.1mol/L]滴定至粉红色。
再准确加入20.0mL氢氧化钠标准深液[с(NaOH)=0.5mol/L],盖紧并盖,充分摇匀,在室温下放置2h后,准确加入20.0mL硫酸标准溶液[с(1/2H2SO4)=0.5mol/L]
中和。
过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)=0.1mol/L]滴定至粉红色,30s不褪色为终点。
同时用200mL蒸馏水做空白试验。
5.3.5结果计算与表示
(1)残留乙酸根含量按式
(1)进行计算:
(V3-V0)×с×0.06005
χ4=×100……………
(1)
m×χ5
χ5=100-(χ1+χ2+χ3)……………………
(2)
式中:
χ4——残留乙酸根含量,%;
V0——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
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V3——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
с——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量;
m——试样质量,g;
χ5——纯度,%,
χ1——挥发分,%;
χ2——氢氧化钠含量,%;
χ3——乙酸钠含量,%。
(2)醇解度按式(3)进行计算:
χ6=
已醇解量×100
纯试样量
=100-
44.05χ4
60.05–0.42χ4
式中:
χ6——醇解度,%(mol/mol);
60.05——乙酸的摩尔重量,g/mol;
44.05——聚乙烯醇链节的摩尔质量,g/mol;
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。
5.3.6允许差
残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.4.聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法
5.4.1.原理
将试样溶解在水中,用硫酸标准溶液进行滴定,计算得到试样中乙酸钠的含量。
5.4.2.试剂
分析方法中,应使用分析纯试剂和蒸馏水。
硫酸(GB625)标准溶液:
с(1/2H2SO4)=0.5mol/L,0.1mol/L,按GB601配制与标定。
次甲基蓝:
0.1%乙醇溶液,按GB603配制。
二甲基黄:
0.1%乙醇溶液,按GB603配制。
5.4.3.仪器
天平:
感量1mg。
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三角瓶:
500mL。
酸滴定管:
25mL,最小刻度0.1mL.
量筒:
100mL。
5.4.4.操作步骤
(1)醇解度大于97%(mol/mol)
(2)低碱醇解生产的聚乙烯醇
在天平上称取6.5~7.5g试样,准确至10mg,放入预先准备好的三角瓶内,加入200mL蒸馏水,在热水浴中边加热边摇动,待试样全部溶解后,冷却至室温,加入0.5mL(约20滴)1:
1的次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂,用硫酸标准溶液[с(1/2H2SO4)=0.5mol/L]滴定至蓝紫色为终点。
同时用200mL蒸馏水做空白试验。
(3)高碱醇解生产的聚乙烯醇
在天平上称取2~3g试样,准确至10mg,放入预先准备好的三角瓶内,加入200mL蒸馏水。
以下操作与
(2)相同。
5.4.5.结果计算与表示
乙酸钠含量按下式进行计算:
(V2-V0)×0.0820×с82.0
χ3=×100-×χ2
m40.0
式中:
χ3——乙酸钠含量,%;
V0——滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积,mL;
V2——滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积,mL;
с——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.0820——与1.00mL硫酸标准溶液[с(1/2H2SO4)=1mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量;
m——试样质量,g
82.0——乙酸钠的摩尔质量,g/mol;
40.0——氢氧化钠的摩尔质量,g/mol;
χ2——氢氧化钠含量,%。
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。
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5.4.6.允许差
平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.5聚乙烯醇树脂灰分测定方法
5.1.原理
将试样灰化并经高温灼烧至恒重,计算灼烧残渣(即灰分)的含量。
5.5.2.仪器
坩埚:
100ML,瓷坩埚。
坩埚钳。
分析天平:
感量0.1mg。
干燥器:
内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
电炉:
1kW。
马福炉:
最高使用温度达800℃,控温精度±25℃。
5.5.3.操作步骤
在经过750~800℃灼烧恒重的坩埚中,称取聚乙烯醇试样(高碱醇解的试样取2~3g,低碱醇解的试样取5g),准确至0.2mg,放在电炉上于400~450℃炭化,然后放入预先升温至750~800℃的马福炉中灼烧至恒重(约5h)。
取出坩埚,在空气中冷却1-3min,然后移入干燥器中至少冷却1h,降至室温,称量(每次冷却时间应严格一致),准确至0.2mg。
5.5.4.结果计算与表示
灰分含量按下式进行计算:
m7-m5
χ7=×100
m6-m5
式中:
χ7——灰分含量,%;
m5——坩埚质量,g;
m6 ——坩埚加试样的质量,g;
m7——坩埚加灰分的质量,g;
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。
5.5.5.允许差
平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
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5.6聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法
5.6.1.原理
将试样溶解在水中,加入过量硫酸与试样中的氢氧化钠中和,再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸,计算得到试样中氢氧化钠的含量。
5.6.2.试剂
硫酸(GB625)标准溶液:
с(1/2H2SO4)=0.1mol/L,按GB601配制与标定。
氢氧化钠(GB629)标准溶液:
с(NaOH)=0.1mol/L,按GB601配制与标定。
酚酞:
1%乙醇溶液,按GB603配制。
5.6.3.仪器
天平:
感量1mg。
碱滴定管:
50mL,最小刻度0.1mL。
三角瓶:
500mL,磨口。
回流冷凝器:
球型,300㎜。
量杯:
250mL。
5.6.4.操作步骤
在天平上称取4~5g试样(醇解度低的称取1g试样),准确至10mg,移入带回流冷凝器的三角瓶内,加入200mL蒸馏水,滴加三滴酚酞,准确加入5.0mL硫酸标准溶液[с(1/2H2SO4)=0.1mol/L],将三角瓶与回流冷凝器连接好,在热水浴中边加热边摇动。
待试样溶解后,以少量蒸馏水冲洗冷凝器,洗液并入三角瓶内。
取下三角瓶,冷却后用氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)=0.1mol/L]滴定至粉红色,30s不褪色为终点。
同时用200mL蒸馏水做空白试验。
5.6.5.结果计算与表示
氢氧化钠含量按下式进行计算:
(V0-V1)·с·0.0400
χ2=×100
m
式中:
χ2——氢氧化钠含量,%
V0——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
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V1——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
с——氢氧化钠标准溶液的浓度:
mol/L;
m——试样质量,g;
0.0400——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)=0.1mol/L]相当的以克表示的
树脂中氢氧化钠的质量。
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。
5.6.6.允许差
平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.3.将5.2.全部分析结果填写在“来料检验报告单”交供销部和仓库。
5.4.聚乙烯醇质量指标要求:
表1
项目
单位
指标
醇解度
%
97-99
乙酸钠
%
≤1.0
粘度
mPa·s
挥发分
%
≤5.0
灰分
%
≤0.5
氢氧化钠
%
≤0.005
PH值
客户来料加工的进料质量标准,按客户要求检验。
6.0.记录保存:
聚乙烯醇“来料检验报告单”在品质部保存一年。
7.0.参考文件:
7.1.《检验控制程序》---------------------------
7.2.《不合格品控制程序》-----------------------
7.3.《监视和测量设备控制程序》-----------------
7.4.《质量纪录控制程序》-----------------------
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