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物质分离技术
物质分离技术
学习指南在实际分析工作中,碰到的样品往往含有多种组分,进行测按时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,乃至无法进行测定,因此有必要对样品进行分离处置。
本章将重点学习纸层析、薄层层析、萃取分离、离子互换法的大体原理及分离条件的选择,通过训练,能够掌握以上分离方式的大体操作技术。
另外,简单介绍膜分离技术。
纸层析分离法
大体知识
大体原理
纸层析法适用于少量试样中微量成份或性质相似的物质的分离和鉴定,是一种微量分离方式。
纸层析在有机分析、生物化学、植物、医药分析中应用较广。
纸层析又称纸上层析,它是在滤纸上进行的色层分析法。
滤纸被看做是一种惰性载体,滤纸纤维素中吸附着的水分或其它溶剂,在层析进程中是不流动的,称为固定相,在层析进程中沿着滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相,又称展开剂。
展开时,溶剂在滤纸上流动,试样中各组分在两相中不断地分派,即发生一系列持续不断的抽提作用,按照各物质在两相中的分派系数不同,达到分离的目的。
试样经层析后,可取得如图2-1所示的层析图谱。
常常利用比移值Rf来表示各组分在层析谱中的位置。
式中
Rf——某组分的比移值;
a——斑点中心到原点的距离;
b——溶剂前缘到原点的距离。
图2-1纸层析图谱
Rf值在0~1之间,相差越大,分离效果越好。
Rf值最大等于1,即该组分随展开剂上升至溶剂的前缘,表示溶质不进入固定相。
Rf值最小等于0,即该组分不随展开剂移动,仍在原点位置。
每种物质在必然的层析条件下都有它特定的Rf值,因此Rf值的大小也就成为各类物质定性分析的依据,从各物质Rf值间的差值大小即可判断彼此可否被分离。
而物质的Rf值相差越大就越容易分离;若是斑点比较集中,则Rf值相差以上时,即可彼此分离。
层析条件的选择
(一)纸的选择
选择质地厚薄均匀、纯净、疏松度适当、强度较大、平整的色层滤纸(通常常利用新华一号滤纸)。
(二)展开剂的选择
按照被分离物质的不同,选用适合的展开剂。
展开剂应对被分离物质有必然的溶解度,溶解度太大,被分离物质会随展开剂跑到前沿;溶解度过小,则会留在原点周围,使分离效果不好。
选择展开剂应注意下列几点:
1能溶于水的化合物以吸附在滤纸纤维素中的水作为固定相,由于吸附水有部份是以氢键缔合形式与纤维素的羟基结合在一路,在一般条件下难以脱去,因此纸层析不但可用与水不相混溶的溶剂作流动相,而且也可以用丙醇、乙醇、丙酮等与水混溶的溶剂作流动相。
2难溶于水的极性化合物以非水极性溶剂(如甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等)作固定相,以不能与固定相混合的非极性溶剂(如环已烷、苯、四氯化碳、氯仿等)作展开剂。
3对不溶于水的非极性化合物以非极性溶剂(如液体石蜡、а-溴萘等)作固定相,以极性溶剂(如水、含水乙醇、含水酸等)作展开剂。
定性、定量分析的方式
(一)点样先用铅笔在距纸条一端2~3cm处划一直线(起始线),在线的中间划上“×”,表示点样位置,即原点。
用内径约的毛细管吸取试样溶液,轻轻与“×”号处接触,使点样斑点的直径为~。
若是试液浓度较小,点样以后放在红外线灯下或用热吹风机使其干燥,再在原位置上进行第2次或第3次点样。
点样以后,要等干燥后再进行展开。
(二)展开展开方式中应用较广的是上行展开法。
展开剂放在密闭容器的底部,将滤纸点试液的一端浸入展开剂中,注意不要把原点浸入。
由于滤纸毛细管的作用,展开剂不断上升,与点在滤纸上的试样相遇,使试样中欲分离组分溶解在展开剂中随之上升,在两相间一次又一次的发生分派进程。
经一按时间后,掏出滤纸,当即用铅笔画出溶剂的前沿位置。
(三)显色试样在滤纸上展开以后,如各个组分是有色的,在滤纸上可以看到各个色斑;如为无色,可按照物质的特色喷洒适宜的显色剂进行显色。
配制显色剂时,尽可能选择挥发性大的溶剂,以避免喷在滤纸上以后引发斑点扩散、移动或变形。
显色以后,当即用铅笔画出各斑点的位置,以避免褪色或变色后不易寻觅。
(四)定性分析在必然的操作条件,每种物质都有必然的Rf值,测定Rf值与手册对照。
但应注意,手册中的数据是在必然条件下测得的,仅供参考。
最好是在同一张层析纸上用标准品进行对如实验,比较它们的Rf值是不是一致。
当一个未知物在纸上不能直接鉴按时,可分离后剪下,再用适当的方式鉴定。
(五)定量测定在相同条件下制得一系列标准色,与待测斑点颜色相较较,测定其含量。
也可将斑点剪下,用适当溶剂溶解后,再用其他方式测定。
技术训练
技术训练纸层析分离操作
训练目的通过度离混合液中Cu2+、Fe2+、Co2+、Ni2+的操作,学会选择和利用层析纸、层析缸、展开剂等工具,熟悉纸层析的操作技术。
训练时间4h
训练目标通过训练,能正确选择和利用层析纸和展开剂,熟练掌握纸层析操作技术,并在4h内完成测定任务。
安全正确利用易挥发有机试剂。
仪器、试剂与试样
图2-2常常利用喷雾器
⑴仪器
1层析筒
2微量注射器50µL
3电吹风机
4噴雾器(见图2-2)
⑵试剂
1氨水
2显色剂(二硫代乙二酰胺溶液)
3展开剂丙酮:
浓盐酸:
水=90:
5:
5
⑶试样含有Cu2+、Fe2+、Co2+、Ni2+的混合液
测定步骤
⑴用剪子将滤纸剪成长25cm、宽约2cm的纸条。
于纸的一端2cm处,用铅笔画一条直线。
2在直线的中心处用微量注射器点10µL试样液,样点的直径应小于或等于5mm,用电吹风机将样点吹干。
若样品溶液过稀,可在样点干燥后重复点样,必要时可反复数次。
图2-3层析筒
1-层析筒2-纸条
3-展开剂4-原点
3晾干后,将滤纸悬挂在盛有10mL展开剂,丙酮:
浓盐酸:
水=90:
5:
5的层析筒中,滤纸浸入展开剂约~1cm,盖上层析筒盖(见图2-3)。
4待溶液前沿离试液原点20cm处(约1h),掏出滤纸并放入盛有氨水的层析筒中熏5min。
掏出晾干,用二硫代乙二酰胺溶液噴洒显色,可观察斑点颜色。
5用铅笔画出斑点的轮廓,量出原点至斑点中心的距离和原点至溶剂前沿的距离,计算各元素的Rf值。
Fe2+离子斑点显黄色,移动最快,其Rf=;Cu2+离子斑点显绿色,居第二位,其Rf=;Co2+离子斑点显深黄色,居第三位;其Rf=;Ni2+离子斑点为蓝色,位居最后,其Rf=。
(见图2-4)
图2-4Fe2+、Cu2+、Co2+、Ni2+
的纸上层析
1-Ni2+;2-Co2+;3-Cu2+;4-Fe2+
K注意事项
⑴不要用手指直接接触层析部份的滤纸,以防手上油脂污染滤纸。
⑵滤纸条必需剪得平整。
⑶滤纸周围必需为溶剂蒸气所饱和。
随溶剂蒸气压的大小和层析容器大小的不同,使容器中饱和地充满溶剂蒸气的时间可以由几分钟至数小时。
✐练习
1什么是Rf值,它在分析上有何应用?
2混合液中存在A、B两种物质,用纸层析分离法,它们的比移值别离为和,欲使分离后斑点中心之间相隔2cm,问层析纸应截多长为宜?
薄层层析分离法
&大体知识
薄层层析又称薄板层析,是将吸附剂(固定相)涂于玻璃或聚酯片上,以展开剂作流动相的色层分离法。
大体原理
薄层层析法是把固定相吸附剂铺在玻璃板上铺成均匀的薄层,层析就在玻璃板上的薄层进行。
把试液点在层析板的一端,离边缘有必然距离,试样中各组分被吸附剂所吸附。
把层析板放入层析缸中,使点有试样的一端浸入流动相展开剂中。
由于薄层的毛细管作用,展开剂将沿着吸附剂薄层渐渐上升,碰到点着的试样时,试样就溶解在展开剂中,随着展开剂沿着薄层上升。
于是试样中的各组分就沿着薄层在固定相和流动相之间不断的发生解吸、吸附、再解吸、再吸附的进程。
通过一段时间的展开,试样中吸附能力最弱的组分最容易被解吸,它将随展开剂在薄层中移动最大的距离;吸附能力较强的组分将在薄层中移动较短的距离。
于是试样中的各类组分将按其吸附能力强弱的不同而被分离开。
试样中各个组分在薄层中的位置一样也用Rf来表示。
和纸层析一样,在相同条件下进行层析时,某一组分的Rf值是必然的,因此可按照Rf值进行定性。
由于影响Rf值的因素很多,例如吸附剂的种类,粒度的活化程度,展开剂的组成和配比,层析缸的形状和大小,层析时的温度等。
要严格控制一致是困难的,因此文献上查的Rf值只供参考。
薄层层析法是在纸层析的基础上发展起来,和它们相较具有如下长处:
⑴快速只需10~60min;
⑵分离效率高可使性质相似的化合物犹如系物,异构体等分离;
⑶灵敏度高可检出μg(10-8g)的物质;
⑷层析后可以用各类方式显色;
⑸应用范围广它可以进行定性和定量测定。
适用于医药、食物、染料等产品中微量组分的测定。
2.2.2层析条件的选择
在薄层分析中,为了取得良好的分离,必需选择适当的吸附剂和展开剂。
(一)吸附剂的选择
吸附剂必需具有适当的吸附能力,而与溶剂、展开剂及欲分离的试样又不会发生任何化学反映。
吸附剂都做成细粉状,一般以200~300目较为适合。
吸附剂种类较多,有硅胶、氧化铝、纤维素和聚酰胺等。
应用最多的是氧化铝和硅胶。
用吸附剂制层析板时,一般将板制成软板和硬板两种。
软板(又称干板)是直接用吸附剂铺成的板。
硬板是在吸附剂中加入必然量的粘合剂(煅石膏、淀粉等),按必然比例加入水制成的板。
这种板可以增大板的机械强度。
制成的硬板在利用前应于105~1100C烘干活化,驱除水分,增强其吸附能力。
按照活化后含水量的不同,其活性可分为五个品级,如表2-1所示。
Ⅰ级活度最大,Ⅴ级活度最小,这两种都很少利用,利用最多的是Ⅱ~Ⅲ级或Ⅲ~Ⅳ级。
一般制成的板在1100C活化30min后活度可达Ⅱ~Ⅳ级。
表2-1吸附剂活度级
吸附剂
含水量,%
活度级
硅胶
0
5
15
25
38
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
氧化铝
0
3
6
10
15
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
(二)展开剂的选择
⑴对于吸附层析,主要按照极性的不同来选择流动相展开剂。
常见的功能团按其极性增强顺序排列为:
烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类<酮类<醛类<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类
⑵除要考虑展开剂的极性外,也要考虑被分离组分的极性和吸附剂的活性。
这三者是彼此关联彼此制约的。
在选择展开剂时,一般先用单一的溶剂,然后再用两种混合溶剂,这要按照分离效果而定。
一般说来,类似结构的同系物,往往可以用相同组成的展开剂。
例如在中性氧化铝薄层上分离氨基蒽醌、甲基氨基蒽醌、氨基氯蒽醌的各类异构体时,都可用环己烷:
丙酮(3:
1)混合剂作展开剂。
⑶分派层析是基于试样中各组分在展开剂中溶解度的不同,或更严格地讲是基于各组分在固定相和流动相中分派系数的不同达到分离的目的。
分派系数大的能达到很好的分离。
也要考虑到展开剂是不是易挥发,粘度是不是较小。
易挥发的展开剂在展开后能很快挥发逸去,不影响定性和定量的测定。
粘度小的展开剂一般展开速度较快。
另外,也要选择纯度比较高的展开剂,一般可用分析纯或化学纯。
试剂含有杂质如含水、含氧酸等都会使溶剂的极性发生明显的改变,影响分离。
定性、定量分析的方式
(一)定性分析
显色后可以按照各个斑点在薄层上的位置计算出Rf值,然后与文献记载的Rf值比较以鉴定物质。
可是薄层层析Rf值的影响因素很多,重现性较差,文献上查到的Rf值只能供参考。
Rf值受到下列因素的影响:
吸附剂的性质和质量(粒度、纯度等)与展开剂中的杂质如水分等,当用同一种吸附剂和展开剂时,被测物质的Rf值受到薄层厚度、含水量(活度)、点样量、展开方式、层析缸的大小、形状和缸内展开剂蒸气的饱和度、展开的距离等等因素的影响。
为了解决Rf值重现性差的问题,应用待测化合物的纯品作对照,在两种或两种以上展开剂中同时展开,若未知物的Rf值与已知纯品的Rf值都相同,即可肯定二者为同一物。
(二)定量分析
定量方式与纸层析相似。
一是在展开后直接在薄层上进行测定,另一是将欲测定的物质自薄层上洗脱后再选择适当的方式测定。
前一种方式是用眼睛观察或用仪器测量薄层上斑点的面积、颜色深浅或荧光强度,从而肯定化合物的量。
洗脱法一般较目视法准确,又不需要特殊仪器。
展开后用对照法或非破坏性显色剂肯定斑点位置,用小刀将斑点连同吸附剂一路刮入玻璃漏斗中,置于抽滤装置上,用适当的溶剂将被测物洗脱。
由于试样量很少,一般的化学方式较难于定量。
多采用比色法或分光光度法测定,以空白洗脱液为参比溶液。
洗脱时,一般选用被测物有较大溶解度的溶剂浸泡,多次洗涤以达定量洗脱。
一些物质吸附性较强而不易洗脱时,要用极性较大的洗脱液,或直接于吸附剂中加入显色剂,使其定量反映,然后离心分离,再进行比色测定。
(三)应用
1痕量组分的检测。
用薄层层析法检测痕量组分既简便又灵敏。
例如,3,4-苯并芘是致癌物质,在多环芳烃中含量很低。
可将试样用环己酮萃取,并浓缩到几毫升。
点在含有2%咖啡因的硅胶G板上,用异辛烷-氯仿(1+2)展开后,置紫外灯下观察,板上呈现紫至桔黄色斑点。
将斑点刮下,用适当的方式进行测定。
2同系物或异构体分离。
用一般的分离方式很难将同系物或同分异构体分开,但用薄层层析可将它们分开。
例如,C3~C10的二元酸混合物在硅胶G板上,以苯-甲醇-乙酸(45+8+4)展开10cm,就可以够完全分离。
3无机离子的分离。
薄层层析法不仅能用于有机物质的分离和检测,而且也能用于无机离子的分离。
例如硫化铵组阳离子的分离,将试液点在硅胶G板上,以丙酮-浓盐酸-己二酮(100+1+)作展开剂,展开10cm后,用氨熏,再以%8-羟基喹啉的60%乙醇溶液喷雾显色,取得各组分的Rf顺序为Fe>Zn>Co>Mn>Cr>Ni>Al。
薄层层析法在产品质量控制分析,纯试剂的制备及未知物质的剖析等方面应用也十分普遍。
技术训练
技术训练薄层层析分离操作
训练目的通过度离对硝基苯胺与邻硝基苯胺,学会利用玻璃板、层析缸、毛细管或微量注射器等工具正确制板和点样,熟悉薄层层析的操作技术。
训练时间4h
训练目标通过训练,能正确制板,熟练掌握薄层层析操作技术,并在4h内完成份离任务。
安全正确利用易挥发或有毒试剂。
仪器、试剂与试样
⑴仪器
①玻璃板100mm×150mm
②烘箱
③微量注射器50μL
④不锈钢刀
⑤721型分光光度计
⑥离心机
⑦离心试管及玻棒
⑧容量瓶10mL50mL
⑵试剂
1硅胶G
2羧甲基纤维素钠(CMC)溶液%、
3展开剂苯:
乙酸乙酯=7:
1
⑶试样
标准样准确称取~邻硝基苯胺于50mL容量瓶中,以甲醇作溶剂,稀至刻度。
混合样准确称取对硝基苯胺、邻硝基苯胺各~置于50mL容量瓶中,以甲醇作溶剂,稀至刻度。
测定步骤
⑴制板
取3g硅胶G和%羧甲基纤维素钠(CMC)于研钵中,研匀至提起呈细丝状,然后将其铺在100×150mm2的玻璃板上,风干后(注①),于105~110℃烘箱内活化30min,稍冷,置于干燥皿中备用。
⑵点样
用微量注射器吸取20µL标准样,在距底边约20mm处点样,(样点越小越好,可用洗耳球边点边吹,加速溶剂挥发),再用另一支微量注射器吸取20µL混合样,在距底边约20mm处同一条线上不同点点样。
⑶展层
在层析缸内放入10mm高的展开剂,盖上层析缸盖,让展开剂在层析缸内饱和10min;然后将点好样的薄层板倾斜放入层析缸中(见图2-5或图2-6),密闭、
展层;当混合样斑点明显分离后,掏出薄层板,风干。
图2-5近水平式展开图2-6直立式展开
1-展开缸;2-薄层板1-展开缸;2-薄层板;
3-展开剂3-小皿盛开剂;4-展开剂蒸气
⑷洗脱
方式A离心洗脱
用不锈钢刀将展层后的斑点从薄层板上别离刮于称量纸上,再别离转入离心试管中,同时取一空白点;以甲醇作溶剂,离心洗脱(注②),吸取上层溶液于10mL容量瓶中定容。
方式B抽滤洗脱法
用不锈钢刀将展层后的斑点从薄层板上别离刮起,并削成粉末;别离倒入G4漏斗中,漏斗下接10mL比色管,比色管装入吸滤瓶中,加小量甲醇于G4漏斗中,使试样溶解,并将其抽入比色管中,最后以甲醇稀至刻度。
⑸比色
用721型分光光度计别离测出它们的吸光度A值(波长选400nm,用空白溶液作参比液)。
结果处置
邻硝基苯胺的含量按下式计算:
式中
C——混合样中邻硝基苯胺的浓度,;
C1——标准样中邻硝基苯胺的浓度,;
A——混合样中邻硝基苯胺的吸光度;
A1——标准样中邻硝基苯胺的吸光度。
注1若室内气温低于10℃,风干时,薄层板上的硅胶会结冰;在此情况下,可用红外灯照射薄层板以代替风干。
注2采用离心法洗脱时甲醇每次用量1~2mL即可,注意不能使整体积超出10mL。
✐练习
1为何要用薄层板上的硅胶作空白实验?
而不直接用甲醇?
2为何纸层析和薄层层析点样时样点越小分离效果越好?
3乙胺样品在硅胶板A上用(丁醇:
乙醇:
水)=4:
1:
5展开,得Rf值为,相一样品用同一展开剂在硅胶板B上展开得Rf值为。
问哪一块硅胶板的活性大?
为何?
4解释薄层层析分离混合物时产生斑点拖尾的原因。
萃取分离法
&大体知识
萃取分离法是按照物质在两种互不混溶的溶剂中分派特性不同进行分离的方式。
大体原理
(一)萃取进程的本质
按照“相似相溶”的原则,离子型或有极性的无机化合物,易溶于极性强的水溶液中,而难溶于非极性或弱极性的有机溶剂中,这种性质称为物质的亲水性。
例如ZnCl2、CuSO4等都能与水分子结合成水化离子溶于水。
许多有机化合物如烷烃、芳香烃等属于共价型化合物,无极性或极性很弱,难溶于水而易溶于非极性或弱极性的有机溶剂中,这种性质称为物质的疏水性。
无机离子多数是亲水性的,在用有机溶剂萃取前,先向溶液中加入某种试剂,使待萃取的离子转为疏水性的物质,然后再进行萃取,这种能将待萃取离子由亲水性转化为疏水性的试剂,称为萃取剂。
例如,Ni2+在水溶液中以水化离子Ni(H2O)2+6形式存在。
在pH=9的氨性溶液中加入丁二酮肟,与Ni2+生成不带电荷、难溶于水的丁二酮肟镍,易被有机溶剂如CHCl3萃取。
这种能溶解疏水性物质的有机试剂,称为萃取溶剂。
显然,萃取进程的本质是将待分离组分由亲水性物质转为疏水性物质,进入有机溶剂中的进程。
有时由于分析测试的需要,把已进入有机溶剂中的化合物,在必然条件下再转为亲水性物质,从头回到水溶液中,这一进程称为反萃取。
(二)分派定律
当用有机溶剂从水溶液中萃取溶质A时,若是物质A在两相中存在的型体相同,平衡时物质A在两相中的浓度比值,在温度一按时为一常数,这就是分派定律。
该常数称为分派系数,用KD表示。
分派系数KD越大,说明物质在有机相的溶解度越大,物质越容易被萃取。
分派定律对于物质在液体与液体、气体与液体、液体与固体等任何两相间的分派都适用。
分派系数KD只适用于体系比较简单的情况。
在实际萃取进程中,由于萃取体系可能伴随着离解、缔合和配位等多种化学作用,使物质在两相中可能以多种型体形式存在。
在这种情况下,不能再用KD值来表示萃取进程的平衡问题。
如用CCl4萃取I2时,在水相中I2以I2及I3—二种型体存在,而在有机相中只有I2一种型体存在,若是用
来表示萃取的实际效果,显然是不符合实际的。
这时应当用分派比(D)表示。
对CCl4萃取I2的分派比D应为:
当物质在两相中均以同一型体的简单体系存在时,低浓度,D=KD;体系复杂、浓度大时,D与KD相差较大。
分派比D的大小与萃取条件、萃取体系及物质性质有关。
例如,用苯萃取水中的苯甲酸(苯甲酸以HB表示),当苯甲酸在两相中达到分派平衡时,苯甲酸在水溶液中的总浓度应等于它在水溶液中各型体之和。
CHB(水)=[HB]水+[B-]水
则
可见分派比随着溶液中的酸度转变而转变。
当溶液中[H+]增大时,D也增大,此时苯甲酸大体以HB分子形式存在,易被苯萃取。
反之,苯甲酸以B-形式留在水溶液中。
因此,在实际工作中可以利用改变萃取的条件,使分派比按所需的方向进行,以达到定量分离的目的。
(三)萃取效率
萃取效率又称萃取百分率,指物质在有机相中的总物质的量占两相中的总物质的量的百分率,以E%表示。
式中c有、c水表示物质在有机相和水相中物质的量浓度;V有、V水表示有机相和水相的体积。
若将上式分子、分母同除以c水V有,再经整理,则取得E%与D的关系式:
由式可以看出,萃取效率的大小与分派比D和体积比V水/V有有关。
D越大,体积比越小,则E%值越大,也就说明物质进入有机相中的量越多,萃取越完全。
当等体积(V有=V水)一次萃取时,上式可写成:
此式说明,对于等体积一次萃取时,E%只与D值有关。
当D=1000时,E%=,可以以为一次萃取完全;当D=100时,E%=,一次萃取不能知足定量要求,需要萃取两次;若D=10时,E%=90,则需要持续萃取数次,方能知足定量要求。
因此,对于D值不大的物质,常采用持续萃取的方式提高萃取效率,以达到完全萃取分离的目的。
持续萃取效率的计算公式可按下述方式导出。
设体积为V水的水溶液中含有待萃取物质的质量为m0g,用体积为V有的有机溶剂萃取一次,水相中剩余的待萃取物质的质量为m1g,此时进入有机相中的该物质的质量则为(m0-m1)g。
其分派比D为:
整理得
同理,若用体积为V有的有机溶剂持续萃取2次至n次,则留在水相中的待萃取物质的质量别离为m2至mng。
则有,
┇
┇
萃取效率E%则为
或
上式就是持续萃取时计算萃取效率的公式。
萃取条件的选择
(一)萃取溶剂的选择
一般来讲,与水不相溶的有机试剂,都可作为萃取溶剂。
如苯、环己烷、戊醇、氯仿、四氯化碳、醚、酮、酯、胺等都是萃取分离中常常利用的萃取溶剂。
在选择萃取溶剂时应考虑如下几个条件。
1选择对萃取组分有较大分派比,而对杂质有较小的分派比的溶剂;
2选择与待萃取液的密度有较大不同的溶剂,有利于分层;
3选择化学稳定性强的溶剂,即在萃取进程中,萃取溶剂不受待萃取液的酸、碱或氧化等因素影响;
4尽可能选择毒性小、可燃性及爆炸性较差的溶剂。
(二)萃取体系和萃取剂
按照所形成的可萃取物质的不同,可把萃取体系分为以下两类:
1螯合萃取体系
这种萃取体系在分析化学中应用最为普遍。
它是利用萃取剂与金属离子作用形成难溶于水、易溶于有机溶剂的螯合物进行萃取分离。
所用的萃取剂一般是有机弱酸,也是螯合剂。
例如,8-羟基喹啉在不同酸度下,可与多种金属离子作用,生成难溶于水而易被氯仿或四氯化碳萃取的螯合物。
这里8-羟基喹啉是萃取剂。
常常利用的萃取剂还有,双硫腙(又称打萨腙),可与Ag+、
Bi3+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Pb2+等离子形成螯合物,易被CCl4萃取;乙酰基丙酮(),可与Al3+、Cr3+、Cu2+、Fe3+、Co2+、Ca2+、Be2+等离子形成螯合物,易被CHCl3、CCl4萃取;二乙基胺二硫代甲酸钠(简称DDTC),可与Ag+、Hg2+、Cu2+、Cd2+、Co2+、
Ni2+、Fe3+、
Mn2+等离子形成螯合物,易被CCl4或乙酸乙酯萃取。
⑵离子缔合萃取体系
这种萃取体系是利用萃取剂在水溶液中离解出来的大体积离子,通过静电引力与待分离的离子结合成电中性的离子缔合物。
这种离子缔合物具有显著的疏水性,易被有机溶剂萃取,从而达到分离的目的。
例如,氯化四苯胂(C6H5)4AsCl在水溶液中离解成大体积的阳离子,可与MnO4-、IO4-、HgCl42-、SnCl62-、CdCl42-和
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