水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷.docx
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水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷
高锰酸盐指数(CODMn)的测定
酸性法(检测限:
0.5~10mg/L)GB11892-89
仪器:
1.沸水浴装置
2.250ml锥形瓶
3.50ml酸式滴定管
4.定时钟
试剂:
1.高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):
称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):
吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.(1+3)硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):
称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):
吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤:
1.分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
3.加入10.00ml0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定:
将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=
式中,V——高锰酸钾溶液消耗量(ml)
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
计算:
1.水样不经稀释
高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
式中:
V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L);
8——氧(1/2O)摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
式中:
V0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
V2——分取水样量(ml);
C——稀释的水样中含水的比值,例如:
10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.90。
注意事项:
1.在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。
此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
TN的测定
过硫酸钾消解、紫外分光光度法(检测限:
0.05mg/L~4mg/L)GB11894-89
仪器:
1.紫外分光光度计
2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂:
1.无氨水:
每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20%氢氧化钠溶液:
称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液:
40g过硫酸钾(K2S2O8)+15gNaOH,溶于1000mL去离子水中。
溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.(1+9)的盐酸:
1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液:
1)标准贮备液:
准确称取0.7218g在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3),溶于1000mL去离子水中,容量瓶定容。
此溶液浓度:
100mg/L。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
2)标准使用液:
将贮备液用去离子水稀释10倍备用。
此溶液浓度:
10mg/L。
步骤:
1)标准曲线的绘制:
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,用去离子水稀释至10mL标线;
②加入5mL碱性过硫酸钾溶液于比色管中,塞紧磨口塞,用纱布及绳裹紧管塞;
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,于121℃下消解30min。
④消解完毕后,取出比色管,冷却至室温后加入(1+9)的盐酸1mL,用去离子水稀释至25mL标线;
⑤在紫外分光光度计上,以去离子水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度;
⑥校正吸光度:
A=A220-2*A275。
校正后的吸光值,绘制标准曲线,并得出标准曲线方程。
2)样品的测定
取10mL水样(有些水样需适当稀释,使其浓度不要超过检测限,氮含量为20~80μg),按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作,然后按照⑥的方法校正吸光度,然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
总氮(mg/L)=
式中:
m——从校准曲线上查得的含氮量(μg);
V——所取水样体积(ml)。
注意事项
1.参考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法);
2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;使民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出;
3.玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗;
4.使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表,使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压;
5.测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。
NH4+-N的测定
纳氏试剂法(检测限:
0.025mg/L~2mg/L)GB7479-87
仪器:
1.分光光度计;
2.50ml具塞比色管;
3.1ml,2ml,5ml,10ml刻度吸量管;
4.酸度计
试剂:
1.纳氏试剂:
方法一:
称取5g碘化钾,溶于5mL无氨水中,分次加入少量二氯化汞溶液(2.5g二氯化汞溶于10mL热的无氨水中,可微温以增加二氯化汞的溶解度),不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。
冷却后。
加入氢氧化钾溶液(15g氢氧化钾溶于30mL水中),充分冷却,加水稀释至100mL,静置一天,将上清液贮于棕色瓶内,盖紧橡皮塞,有效期为一个月。
方法二:
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3.铵标准贮备液:
准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,定容至1000mL。
此溶液浓度:
1.00mg/mL。
4.铵标准使用液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浓度10mg/L.
步骤:
1)分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂,混匀后放置10min。
蒸馏水作参比,用玻璃比色皿(20mm)于420nm处测定吸光度,然后绘制标准曲线。
2)由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
3)取6ml过滤水样(或适量过滤水样,氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,稀释至标线。
加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂,混匀后放置10min,用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。
计算:
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=
式中:
m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。
注意事项:
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
TP的测定
过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法(检测限:
0.01mg/L~0.6mg/L)GB11893-89
仪器:
分光光度计
试剂
1.(1+1)硫酸:
1体积浓硫+1体积水,用于配制钼酸盐溶液。
2.5%过硫酸钾溶液:
5g过硫酸钾溶于100mL去离子水中。
3.10%抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于100mL水中,4℃下贮存在棕色玻璃瓶中,可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
4.钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100mL水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL(1+1)的硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液,混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中,于4℃可稳定两个月以上。
5.磷酸盐标准溶液:
1)磷酸盐贮备溶液:
将优级纯的磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h。
在干燥器中冷却后,准确称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加5mL(1+1)的硫酸,然后用水定容至1000mL。
此溶液浓度:
50.0mg/L。
2)标准使用液:
取10.0mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,定容待用。
此溶液浓度:
2.0mg/L。
临用时现配。
步骤:
1)标准曲线的绘制:
①取50mL具塞比色管,分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液,加去离子水至50mL标线;
②显色:
向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液,混匀。
15min后,用10mm的玻璃比色皿于700nm处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度,并绘制标准曲线,求出曲线方程。
2)样品的测定:
取适量水样(含磷量不超过30μg)加入50mL具塞比色管中,用水稀释至25mL标线,并做试剂空白,然后加入4mL5%过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及绳裹紧管塞,置于压力蒸汽消毒器中,于121℃下消解30min。
取出冷却后定容至50mL刻线。
然后按照标准曲线的步骤显色和测定。
减去试剂空白的吸光度,并由曲线方程计算得到含磷量,折算成单位体积的TP含量即为浓度。
计算:
磷酸盐(P,mg/L)=
式中:
m——由校准曲线查得的磷量(μg);
V——水样体积(ml)。
注意事项:
1.如试样中色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。
在50ml比色管中,分取与样品测定相同量的水样,定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2.室温低于13℃时,可在20~30℃水浴中显色15min。
3.操作所用的玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
4.比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。
PO43--P的测定
钼锑钪分光光度法(检测限:
0.01mg/L~0.6mg/L)
所需试剂:
1.10%抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于100mL水中,4℃下贮存在棕色玻璃瓶中。
2.钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸钾锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100mL水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL(1+1)的硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液,混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中,于4℃可稳定两个月以上。
3.磷酸盐标准溶液:
1)磷酸盐贮备溶液:
将优级纯的磷酸二氢钾于110℃干燥2h。
在干燥器中冷却后,准确称取0.2179g溶于水,加5mL(1+1)的硫酸,然后用容量瓶定容至1000mL。
此溶液浓度:
50.0mg/L。
2)标准使用液:
取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中,定容待用。
此溶液浓度:
2.0mg/L。
测定步骤:
1)标准曲线的绘制:
①取50mL具塞比色管,分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液,加去离子水至50mL标线;
②显色:
向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液,混匀。
15min后,用10mm的玻璃比色皿于700nm处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度,并绘制标准曲线,求出曲线方程。
2)样品的测定:
取适量0.45μm过滤水样(含磷量不超过30μg)加入25mL具塞比色管中,用水稀释至25mL标线,向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液,混匀。
15min后,用10mm的玻璃比色皿于700nm处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
减去试剂空白的吸光度,并由曲线方程计算得到含磷量,折算成单位体积的TP含量即为浓度。
*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。
叶绿素a测量
水样采集与保存:
可根据工作需要进行分层采样或混合采样。
湖泊采样500ml,采样量视浮游植物分布量而定,若浮游植物数量少可采样1000ml。
水样采集后应放在荫凉处,避免日光直射。
最好立即进行测定的预处理,如需经过一段时间方可进行预处理,应将水样保存在低温壁光处。
在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液1ml,以防止酸化引起色素溶解。
水样在冰冻情况下(-20℃)最长保存30天。
仪器:
1.分光光度计
2.真空泵
3.离心机
4.乙酸纤维滤膜(孔径0.45μm)
5.抽滤器
6.组织研磨器或其他细胞破碎器
7.碳酸镁粉末
8.90%丙酮
步骤:
1.以离心或过滤浓缩水样,在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜。
倒入定量体积的水样进行抽滤,抽滤时负压不能过大(约50kPa)。
水样抽完后继续抽1-2分钟,以减少滤膜上的水分。
如需短期保存1~2d时,可放入普通冰箱冰冻,如需长期保存(30d),则应放入低温冰箱(-20℃)保存。
如果要延时萃取,可把浓缩样品在干燥器里冷冻避光贮存。
使用清洁元酸的玻璃器皿和比色池。
2.取出带有浮游植物的滤膜,在冰箱内低温干燥6—8h后放入组织研磨器中,加入少量碳酸镁粉末及2—3m190%丙酮,充分研磨,提取叶绿素a。
用离心机(3000—4000r/min)离心10min。
将上清液倒入5m1或10ml容量瓶中。
3.再用2—3m1的90%的丙酮,继续研磨提取,离心10min,并将上清液再转入容量瓶中。
重复1—2次,用90%的丙酮定容为5m1或10m1,摇匀。
4.将上清液在分光光度计上,用1cm光程的比色皿,分别读取750nm、663nm、645nm、630nm波长的吸光度,并以90%的丙酮作空白吸光度测定,对样品吸光度进行校正。
计算:
叶绿素a(mg/L)=
式中:
V——水样体积(L);
D——吸光度;
V1——提取液定容后的体积(ml);
δ——比色皿光程(cm)。
水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。
水蒸发后残余物称为残渣.残渣分为总残渣(总蒸发残渣)、总可滤性残渣(溶解性蒸发残痘)、总不可滤性残渣(悬浮物)三种。
总残渣
总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。
取定量的水样于已知重量的蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,然后在103—105℃烘至恒重。
增加的重量即为总残渣量。
式中:
A—残渣及蒸发皿恒重(g);B—蒸发皿恒重(S);V—水样体积(m1)。
总可滤性残渣
过滤性残渣指能通过过滤器,并于103—105℃烘干至恒重的固体。
把经过滤除去悬浮物的水样于蒸发皿中蒸发至干,然后烘至恒重。
其操作方法、计算方法同前。
总不滤性残渣(悬浮物,SS)
水样经过滤剩留在过滤器上并于103—105℃烘至恒重的固体。
非过滤性残渣包括不溶于水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等,计算方法同前。
地面水中存在悬浮物,使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物呼吸和代谢;工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物,易堵塞管道、污染环境,因此,为必测指标。
污泥中可挥发性固体(VSS)的测定:
VSS指污泥中在600℃的燃烧炉之能够能被燃烧,并以气体逸出的那部分固体。
它通常用于表示污泥中的有机物的量,常用mg/L表示,有时也重量百分数表示。
仪器和实验用品
1.定量滤纸
2.马弗炉
3.烘箱
4.干燥器,备有以颜色指示的干燥剂
5.分析天平,感量0.1mg
实验步骤(括号内为实际操作)
1.定量滤纸在103-105℃烘干,干燥期内冷却,称重,反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%;重量为m0;(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计)
2.将样品100ml用1中的滤纸过滤,放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重,反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值),重量为m1;
SS=(m1-m0)/0.1(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值)
3.将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重,重量为m2;
4.将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)
VSS=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1
监测项目分析方法测定下限方法来源
pH玻璃电极法GB6920-86
溶解氧(DO)碘量法0.2mg/LGB7489-89
高锰酸盐指数(CODMn)高锰酸盐法0.5mg/LGB11892-89
生化需氧量(BOD5)稀释与接种法2mg/LGB7488-87
氨氮(NH4+-N)纳氏试剂比色法0.05mg/LGB7479-87
硝酸盐氮(NO32--N)酚二磺酸分光光度法0.02mg/LGB7480-87
总氮(TN)碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0.05mg/LGB11894-89
总磷(TP)钼酸铵分光光度法0.01mg/LGB11893-89
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- 水质 监测 项目 高锰酸盐 指数 硝酸盐 叶绿素