铝铜合金综合实验.docx

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铝铜合金综合实验

北京航空航天大学

材料学综合实验

班级：

120115

实验名称：

材料性能综合实验

小组成员：

张震，王浩博，张凌宇，萧晟韬，李琦，陈泽龙，张伟伦

对应学号：

12011131，12011132,12011128,12011129,12011145,12011127，12011139

目录

I单相物质的X射线衍射物相分析方法1

一、实验目的1

二、实验原理1

三、实验内容5

四、实验结果5

II两相（或多相）物质的x射线衍射五项分析方法7

一、实验目的7

二、实验内容7

三、实验原理7

四、实验条件9

五、实验步骤9

六、实验结果讨论10

七、参考文献10

III金相显微镜的基本知识及操作（含显微数码照相）10

一、实验目的10

二、实验内容11

三、参考文献13

IV综合实验数据处理14

一X射线衍射分析14

二、金相照片及分析17

三、综合感想18

四、分工20

单相物质的X射线衍射物相分析方法

一、实验目的

1、通过配制铝—硅—铜合金，了解金属的配料和熔炼方法。

2、通过对比热处理后和未经过热处理的试样，了解热处理对于材料性能改进的作用。

二、实验原理

金属是一种具有光泽（即对可见光强烈反射）、富有延展性、容易导电、导热等性质的物质。

金属材料分为：

黑色金属和有色金属。

其中黑色金属包括：

Fe及合金钢Mn、Cr等；有色金属包括Al、Mg、Li等（轻金属），Cu、Zn、Ni、Pb（重金属），Au、Ag、Pt族（贵金属），Ti、Zr、V、W、等（稀有金属），Nb、Hf、Ta、Mo等（难熔金属）。

合金：

由两种或两种以上金属或金属与非金属组成，具有金属特性的物质。

金属材料设计流程分为以下几个步骤：

1、明确特定零件或结构的服役条件；

2、确定性能需求；

3、材料成分与组织的设计；

4、材料性能测试；

5、材料的工程服役性能；

6、反馈回3进行优化设计，重复4、5、6。

金属材料熔炼是得到具有一定化学成分和温度的金属材料熔体，并除去其中的有害气体和杂质的过程。

如：

调节合金元素含量、调碳、脱氧、脱气、脱掉非金属杂质。

熔炼过程一般包括配料、装料、熔化、除气和脱氧等工序。

按所用设备分为鼓风炉熔炼、反射炉熔炼、电炉熔炼；按工艺过程特征分为闪速熔炼、熔池熔炼、漩涡熔炼、富氧熔炼、热风熔炼、造硫熔炼、硫化精矿直接熔炼和硫化精矿自热熔炼等。

该过程反映的实质可分为氧化熔炼、还原熔炼、还原硫化熔炼、挥发熔炼、沉淀熔炼和反应熔炼等。

（下图为熔炼使用的炉子）

金属热处理是机械制造中的重要过程之一，与其他加工工艺相比，热处理一般不改变工件的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的显微组织，或改变工作表面的化学成分，赋予或改善工件的使用性能。

其特点是改善工件的内在质量，而这一般不是肉眼所能看到的，所以，它是机械制造中的特殊工艺过程，也是质量管理的重要环节。

为使金属工件具有所需要的力学性能、物理性能和化学性能，除合理选用材料和各种成型工艺外，热处理工艺往往是必不可少的。

钢铁是机械工业中应用最广的材料、钢铁显微组织复杂，可以通过热处理予以控制，所以钢铁的热处理是金属热处理的主要内容。

另外，铝、铜、镁、钛等及其合金也都可以通过热处理改变其力学、物理和化学性能，以获得不同的使用性能。

（下图为热处理使用的炉子）

热处理工艺一般包括加热、保温、冷却三个过程，有时只有加热和冷却两个过程，这些过程相互衔接，不可间断。

1）加热

加热时热处理的重要工序之一。

金属热处理的加热方法很多，电的应用使加热易于控制，且无环境污染。

利用这些热源可以直接加热，也可以通过熔融的盐或金属，以致浮动粒子进行间接加热。

金属加热时，工件暴露在空气中，常常发生氧化，脱碳（即钢铁零件表面碳含量降低），这对于热处理后零件的表面性能有很不利的影响。

因而金属通常应在可控气氛或保护气氛中、熔融盐中和真空中加热，也可用涂料或包装方法进行保护加热。

加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度，是保证热处理质量的主要问题。

加热温度随被处理的金属材料和热处理的目的不同而异，但一般都是加热到相变温度以上，以获得需要的组织。

另外转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。

采用高能密度加热和表面热处理时，加热速度极快，一般就没有保温时间或保温时间很短，而化学热处理的保温时间往往较长。

2）冷却

也是热处理工艺过程中不可缺少的步骤，冷却方法因工艺不同而不同，主要是控制冷却速度。

一般退火的冷却速度最慢，正火的冷却速度较快，淬火的冷却速度更快。

但还因钢种不同而有不同的要求，例如空硬钢就可以用正火一样的冷却速度进行淬硬。

本次实验采用退火的方式进行热处理

退火是将工件加热到预定温度，保温一定的时间后缓慢冷却的金属热处理工艺。

退火的目的在于：

①改善或消除钢铁在铸造、锻压、轧制和焊接过程中所造成的各种组织缺陷以及残余应力，防止工件变形、开裂。

②软化工件以便进行切削加工。

③细化晶粒，改善组织以提高工件的机械性能。

④为最终热处理（淬火、回火）作好组织准备。

常用的退火工艺有：

①完全退火。

用以细化中、低碳钢经铸造、锻压和焊接后出现的力学性能不佳的粗大过热组织。

将工件加热到铁素体全部转变为奥氏体的温度以上30～50℃，保温一段时间，然后随炉缓慢冷却，在冷却过程中奥氏体再次发生转变，即可使钢的组织变细。

②球化退火。

用以降低工具钢和轴承钢锻压后的偏高硬度。

将工件加热到钢开始形成奥氏体的温度以上20～40℃，保温后缓慢冷却，在冷却过程中珠光体中的片层状渗碳体变为球状，从而降低了硬度。

③等温退火。

用以降低某些镍、铬含量较高的合金结构钢的高硬度，以进行切削加工。

一般先以较快速度冷却到奥氏体最不稳定的温度，保温适当时间，奥氏体转变为托氏体或索氏体，硬度即可降低。

④再结晶退火。

用以消除金属线材、薄板在冷拔、冷轧过程中的硬化现象（硬度升高、塑性下降）。

加热温度一般为钢开始形成奥氏体的温度以下50～150℃，只有这样才能消除加工硬化效应使金属软化。

⑤石墨化退火。

用以使含有大量渗碳体的铸铁变成塑性良好的可锻铸铁。

工艺操作是将铸件加热到950℃左右，保温一定时间后适当冷却，使渗碳体分解形成团絮状石墨。

⑥扩散退火。

用以使合金铸件化学成分均匀化，提高其使用性能。

方法是在不发生熔化的前提下，将铸件加热到尽可能高的温度，并长时间保温，待合金中各种元素扩散趋于均匀分布后缓冷。

⑦去应力退火。

用以消除钢铁铸件和焊接件的内应力。

对于钢铁制品加热后开始形成奥氏体的温度以下100～200℃，保温后在空气中冷却，即可消除内应力。

退火为了消除塑料制品的内应力或控制结晶过程，将制品加热到适当的温度并保持一定时间，而后慢慢冷却的操作。

三、实验内容

1、实验材料：

铝、铜。

2、实验设备：

SX-4-10箱式电阻炉六台（最高加热温度950℃，适用于950℃以下热处理）、钳子若干。

3、实验步骤

1）按老师要求称量适量碳、铁，期间可能需要锯材料，注意安全；

2）将称量好的材料放入要放入加热炉的小坩埚中；

3）将小坩埚放入电阻炉内加热，加热温度为850℃，加热保温半小时，使3种金属块完全熔融；

4）用大理石板做好模具，用钳子夹住小坩埚，然后用小钢棒刮去溶液表面的氧化膜，将完全熔融的合金溶液迅速倒入模具内，空气冷却；

5）将冷却好的合金试样锯成大小差距不大的四块，其中两块留作下次试验使用；

6）将其余的两块合金试样交由老师，进行热处理实验。

四、实验结果

1、本组实验称重的各种物料的质量

铝：

101.3g铝铜合金：

5.2g

2、熔炼浇铸

将铝，铜混合后置于加热炉中加热至熔化，于模具中浇铸成型，再用锯条将铸件锯成四份，对其中两块进行840℃保温两小时后退火热处理以备后需制备光学金相、腐蚀及X射线观察之用。

3、制备光学金相面及腐蚀

将试样的观察面用砂纸打磨，依次用240号、400号、600号、800号、1000号、1500号砂纸交错方向打磨。

最后在抛光机上抛光至观察面如镜面一般光滑无痕，并在光学金相显微镜下观察时无划痕，进行表面腐蚀处理。

用夹子夹取试样的观察面轻蘸10%氟化氢溶液约30秒后取出，在清水下冲洗后用吹风机吹干。

在光学金相显微镜下观察表面，若腐蚀较浅则需重新腐蚀一次，若腐蚀过深，则重新打磨试样并抛光。

4、所得试样对比

经过对比两组试样，我们发现热处理过的试样，表面更加灰暗，没有经过热处理的有金属光泽，在打磨抛光过程中并无不同。

且腐蚀后肉眼可见明显组织形貌，照片如下：

两相（或多相）物质的x射线衍射五项分析方法

一、实验目的

通过本实验进一步掌握x射线衍射仪的结构原理、光路系统，学会使用x射线索引及ICCD卡片的方法，并鉴定出两相物质。

二、实验内容

1、教师现场讲解x射线衍射仪的结构原理、光路系统等，

2、教师现场演示两相（或多相）物质x射线衍射图谱的测试方法，

3、测试学生其他自主实验所做的样品或者做实验是提供的两相（或多相）物质的样品，

4、学生根据实验室提供的x射线衍射图谱，使用衍射工具书，对x射线衍射图进行当单向物相分析，鉴别出两相（或多相）物质。

三、实验原理

1、物相分析原理

物相分析原理的任务是鉴别由哪些物相组成，每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，这些参数在x射线的衍射花样上均有所反应。

尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射花样完全相同的物质。

多晶体衍射的线条的数目、位置及强度，就像人的指纹一样是每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

2、布拉格方程

布拉格父子（W.H.BraggW.L.Bragg）把空间点阵看作相互平行，且间距相等的点阵平面组合。

正是从这种点阵模型出发，推导出另一种描述衍射线在空间分布规律的公式，称为布拉格公式，又称布拉格定律。

2d_hklsin⁡∅=nλ布拉格方程

2d_HKLsin⁡∅=λ经简化了的布拉格公式

式中d_HKL=d_hkl/n，（hkl）为晶面指数，d_hkl为晶面间距（简写为d），d_hkl为（HKL）衍射面的面间距，∅为X射线与晶面的夹角（称为掠射角），为入射线的波长。

3、D/max2200PC自动X射线衍射仪简介

X射线衍射仪是鉴别物质，测定晶体结构的大型测试仪器。

它广泛应用与材料、化工、冶金、地矿、环境等多学科领域。

D/max2200PC自动X射线衍射仪是北航1999年从日本理学公司购置的。

目前，该设备的性能是最先进的之一。

X射线衍射仪一般由X射线光源、测角仪、X射线强度测量系统、计算机控制和数据采集与处理系统等组成，设备如下图所示。

D/max2200PC自动X射线衍射仪采用标准的样品台用于测试常规样品的物相分析、结构测定。

D/max2200PC自动X射线衍射仪配有Cu专用计数器单色器、灵活的光学系统和高计数率、轻巧的计数管。

D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有多目的测试附件，可以进行定性分析、极图测试、残余应力测试、甚至薄膜测试。

D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有高温附件，测试温度可在1200℃一下。

D/max2200PC自动X射线衍射仪测试的样品为：

（1）粉末样品：

粒度要求320目/英寸以下。

（2）板状样品：

10X15mm。

四、实验条件

1、日本理学D/max2200PC自动X射线衍射仪一台。

2、X射线衍射仪字母检索手册

3、X射线衍射ICDD卡片数组。

五、实验步骤

1、通过教师讲解和现场参观，学生了解使用X射线衍射仪测试式样的过程。

2、在教室的指导下，学生自己操作X射线衍射仪的控制系统，测试样品，其两相物质的X射线衍射图如图三所示。

3、学生吧自己测试的X射线衍射图谱，使用衍射工具书进行物质的物相分析。

4、物相分析步骤：

1）、X射线衍射图谱有实验室提供，分析时，注意实验条件。

2）求晶面间距d：

采用D/max2200PC自动X射线衍射仪测试样品，晶面间距d已经在实验数据中直接给出。

3）、求相对强度I：

采用D/max2200PC自动X射线衍射仪测试式样，相对强度I已经在衍射数据中直接给出。

4）选取三个d值或者根据样品的元素初步确定可能的物质，用查找索引并对照卡片进行物相鉴别。

5）当样品为两相或多相物质时，查找往往比较困难，当查出某一物相后，如果再查另外一相，还需要将剩余的衍射峰，强度作归一处理即再选最高峰为I，重新计算相对强度值，然后再鉴别另一物相。

6）注意事项

（1）索引手册上禁止用笔勾画，

（2）卡片取出用完后，一定要按照卡片号顺序放回原处。

六、实验结果讨论

1、掌握物相定性分析的原理和方法；

2、列表显示出实验数据分析结果。

七、参考文献

1、王世中，臧鑫士主编，现代材料研究方法，北京航空航天大学出版社，

2，李树堂主编，金属X射线衍射与电子显微分析技术，冶金出版社。

金相显微镜的基本知识及操作（含显微数码照相）

一、实验目的

1、学会应用几种不同型号的显微镜对所做材料的组织进行分析；

2、了解常用的光学显微镜的几个主要组成部分，各部件的位置和应用；

3、学习显微镜的使用方法及基本维护事项；

4、了解显微照相的操作原理，学会使用数码照相机拍照显微组织，并应用计算机对照片进行处理。

二、实验内容

1、金相显微镜的类型、结构

1.1显微镜的基本类型

按试样所放位置分为正置式（XJZ-6）、倒置式（XJP-200，XJP-3C）

1.2常用金相显微镜的主要组成部分；

照明系统：

光源—钨灯丝、卤素灯、碳弧灯、氙灯；

垂直照明器—45°平面玻璃棱镜；

光栏—孔径光栏、视场光栏；

聚光镜、滤色片等；

放大系统：

物镜、目镜、中间镜；

机械系统：

底座、镜筒、载物台、调节螺丝；

数码照相系统

1.3常用显微镜的镜头标记识别及放大倍数的计算

目镜—放大倍数×表示目镜的放大倍数，如：

10×表示目镜的放大倍数为10倍

物镜：

PC—平面消色差物镜

放大倍数—数字（倍数）×，也有省去“×”仅刻数字的，如：

40倍标以40×或40

数值孔径—一般直接标在放大倍数之下，也有用“/”隔开的40×/0.65，其中0.65为物镜的数值孔径。

机械镜筒长度—用数字标出，如：

160/0或∞/0，∞/0（-）其中：

160为镜筒长度值，“∞”表示物镜相差是按任意镜筒长度校正的，“0（-）”表示金相显微镜无盖玻璃

显微镜放大倍数的计算：

M=M物×M目×C；式中C为系数（数值=机械镜筒长度/光学镜筒长度）

M=M物×M目×M中×C；

M=M物×M目

2、显微镜及显微照相的操作方法

2.1显微镜

2.1.1操作方法：

（1）将显微镜的变压器开关打开。

（2）将制备好的试样放在载物台上（对于正置式显微镜，试样要先用压平器压好，再放在载物台上）。

（3）调整物镜变倍系数，选择预选倍数的物镜。

（4）将试样位置调节到对准物镜的光孔。

（5）先调整调焦粗调螺丝，再调整微调调焦螺丝，直至在目镜中观察的显微图像清晰为止。

2.1.2显微镜的基本维护事项：

（1）欲观察的试样必须清洗、吹干。

（2）显微镜的灯泡是低压的，通电时，必须通变压器，为了保持灯泡寿命，观察时，一般将电压调至5V。

（3）物镜变倍时，一定要调节载物台高度，以免破坏镜头。

（4）显微镜的镜头要用专门的工具清洗，禁止用手触摸镜头。

（5）未经指导教师允许，不得私自将镜头取下。

（6）显微镜属精密光学仪器，调节粗、微调是要轻，以免镜头与试样相撞或损坏粗、微调调节装置。

（7）显微镜使用完毕，将电源关闭，载物台降到最低，罩上仪器罩经教师检查后，方可离开。

2.2显微照相

2.2.1操作步骤：

（1）将试样的微观影像在目镜中调节清楚。

（2）把光路转换杆拉出，使影像转换到照相系统。

（3）将数码相机开关打开，在显示屏上可看到将要照的显微图像。

（4）调节显微镜的微调螺丝，呈现在数码相机上的图像调节清晰。

（5）按下快门，拍照完毕。

（6）照相倍数的计算：

2.2.2操作注意事项：

（1）数码相机是通过特殊接口与显微镜相连的，接口中有专用的照相目镜，不得私自拆卸。

（2）操作时，手不得触摸显示屏及取景器。

（3）拍照时，相机不能晃动

（4）关闭相机电源前，必须将USB连接断开。

三、参考文献

1.北京航空航天大学102教研室，光学金相技术（实验说明书），1991.1

2.沈桂琴编著，《光学金相技术》，北京航空航天大学出版社，1992.8

3.上海交通大学《金相分析》编写组，金相分析，国防工业出版社，1982.4

4.《有色金属及其热处理》编写组，国防工业出版社，1981.8

综合实验数据处理

一X射线衍射分析

第一幅图是经过热处理过的X射线衍射图，第二幅图是没有经过热处理的X射线衍射图。

我们对角度等参数，由布拉格方程：

可以计算出衍射面间距，其中X射线波长

由光源靶材控制，实验所用仪器是铜靶，波长为1.54

热处理后的

Peak，no.

2

I/I。

/

1

38.580

98

2.3317

2

44.840

76

2.0197

3

78.340

100

1.2195

未经热处理的

Peak，no.

2

I/I。

/

1

38.380

95

2.3434

2

44.660

100

2.0274

3

78.360

41

1.2193

由以上数据我们可以看到，热处理前后衍射峰的位置，面积都没有太大变化，这说明热处理过程中并没有对合金的结构特别是晶体类型和晶面间距产生明显的变化。

通过比照标准卡片，我们可以基本确定处理前后的的试样成分均主要为铝，附图如下：

。

可见热处理前后铝均为立方晶胞，只是在一些晶胞参数上，例如晶胞长度上有所变，a由4.040变为了4.014，即试样在热处理后更为致密了。

且XRD上的三个峰分别对应晶体的（111）（200）（311）晶面

二、金相照片及分析

以上四张照片分别是未处理试样的照片、处理试样的低倍照片、处理试样的高倍照片.从照片中我们可以看到处理前后的相组成有一定的区别，但都以铝的铸造组织为主，未处理的试样可见晶界，两侧为不同的取向的晶体，处理后的试样铸造组织减少，似有纤维状组织，可能是由于热处理中绿的冷速与初始状态不同，使结晶较为密集，这也比较好的说明了为什么处理后的试样晶胞长度减小。

但未见明显固溶相，亦未观察到相间固溶体或相间化合物。

三、综合感想

陈泽龙

本学期我们进行了材料学综合实验。

实验包含熔铸、磨金相、扫描电镜观察等等覆盖面特别广的许多小实验。

从这些实验中，我学会了很多之前做实验时还不太明白的道理。

1.准备越充分，实验越顺利。

古人云，磨刀不误砍柴工。

前期的知识储备、文献储备、材料准备、方法准备可以避免手忙脚乱，充分的预实验使你充满信心。

一步一个脚印，就不必“从头再来”。

最不能容忍的是在开始的几步偷懒，造成后面总有一些无法排除的障碍。

2.交流是最好的老师

做实验遇到困难是家常便饭。

你的第一反应是什么？

反复尝试？

放弃？

看书？

这些做法都有道理，但首先应该想到的是交流。

对有身份的人，私下的请教体现你对他的尊重；对同年资的人，公开的讨论可以使大家畅所欲言，而且出言谨慎。

千万不能闭门造车。

一个实验折腾半年，后来别人告诉你那是死路，岂不冤大头？

3.一半时间做实验，一半时间看文献。

千万不能把时间全部消耗在实验台上。

看文献、看书、看别人的操作、听别人的经验、研究别人的思路，边做边思考。

要学会比较，不要盲从。

否则，会被一些小小的问题困扰许久。

4.记录真实详尽。

人总是有一点虚荣心的。

只把成功的步骤或漂亮的结果记到实验记录里，是很多人的做法。

殊不知，许多宝贵经验和意外发现就这样与你擦肩而过。

客观、真实、详尽的记录是一笔宝贵的财富。

王浩博

本次实验是本学期的第一节实验课，同学们都力争有一个好的开始，因此我们小组对待此实验也是特别认真，动手操作特别仔细，让实验现象能够更好，误差降到最小。

经过初期的切割以及后期的打磨，通过我们六个人的通力合作，最终将实验完成的很好。

也为接下来的实验课程开了一个好头，我们会将整个实验课程认真对待，收获应得到的知识。

萧晟韬

本实验的整个过程洋洋洒洒穿过了整个学期。

在这过程中，我们运用之前各门课程，比如物理冶金原理、现代材料研究方法，甚至金工实习的知识，对我们手中的试样进行探索分析。

相对于其他综合试验针对性强、研究方法单一、偏验证性的特点，这一系列实验更是一个对未知结果探索的过程。

从实验中，我们感受到了其他各个实验中所学习到的仪器和方法是如何联合作用，从而对材料进行一个完整的制备、处理、分析过程的。

可以说，本实验是对我们本学期综合实验的一个良好总结。

张凌宇

本次试验是我们开学以来的第一个实验，我们采用的是铝铜合金和铝两种材料制作成分不同的铝铜合金。

老师说浇注的时候要不断地刮熔融金属的表面，除去因凝固过快而产生的表层氧化薄膜，以便金属液体的流动。

这让我很受启发，看来实验中的一些细节问题也是必需要周全考虑的。

李琦

本次实验是本学期第一次实验，第一次接触材料学综合实验感觉非常新鲜。

老师在实验中讲解非常详细，我知道了在实验过程中影响金属凝固的原因，我们从制样、磨金相、腐蚀、观察分析一系列综合实验中收获了很多知识，对材料加工处理的方法也有了一定的认识，提升了我们的综合实验与研究能力，感谢老师！

四、分工

观看熔炼并锯料：

全体队员

磨金相：

全体队员：

腐蚀并观察：

张震

做XRD：

陈文

翻看XRD数据：

张震

实验报告原理部分：

张震，萧晟韬

实验分析、通稿：

张震