硫酸铵中含氮量的测定实验报告.docx
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硫酸铵中含氮量的测定实验报告
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硫酸铵中含氮量的测定实验报告
篇一:
硫酸铵含氮量的测定实验报告
硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮
含量的原理和方法。
2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
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10,故的a为5.6?
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不能用naoh标准溶液直接滴定。
通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与四胺
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4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基
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可用naoh标准溶液滴定。
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计量点时产物
作指示剂。
颜色变化:
(ch2)6n4,其水溶液显微碱性。
选用酚酞
(加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh滴naoh
三、实验仪器与试剂
1、仪器:
碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯,
100ml容量瓶,10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样
四、实验步骤
准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯
中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲
-1
基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚
-1
酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。
平行测定三份。
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硫酸铵中含氮量的测定实验报告)
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五、数据记录及计算(mn=14.01)cnaoh=
计算公式:
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100%
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六、思考题
1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量?
2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录?
为什么?
篇二:
实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)
一、实验目的
1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法;
2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?
铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?
3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术,从严考核滴定结果,其相对误差不大于±0.3%。
二、实验原理
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于nh4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用naoh标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(h+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:
4nh4++6hcho=(ch2)6n4h++6h2o+3h+
所生成的h+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用naoh标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中mn—氮原子的摩尔质量(14.01g/mol)。
三、主要试剂
1.0.1mol/Lnaoh溶液2.0.2%酚酞溶液3.0.2%甲基红指示剂4.甲醛溶液1:
1
四、实验步骤:
1.naoh的标定(同实验二)
2.甲醛溶液的处理:
甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。
处理方法如下:
取原装甲醛
(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定:
准确称取0.4~0.5g的nh4cl或1.6~1.8g左右的(nh4)2so4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取试液25mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1mol/Lnaoh溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8mL已中和的1:
1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1mol/Lnaoh标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点
(2)。
记录读数,平行做2~3次。
根据naoh标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。
五、实验数据记录
称量记录
naoh标准溶液滴定(nh4)2so4
(1)甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。
甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。
(2)由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用naoh滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(ph约为6.2),再转变为淡红色(ph约为8.2)。
终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。
篇三:
实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)
实验三硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
3.掌握酸碱指示剂的选择原理。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种:
一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中nh4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用naoh标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和h+,反应式如下:
4++6hcho=(ch2)6n4+2+
Ka5.6×10-107.1×10-6
所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和h+可用naoh标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。
(ch2)6n4h++naoh=(ch2)6n4+h2o
h++oh-=h2o
由上式可知,4molnh4+强化后生成3molh+和3mol(ch2)6n4+,共4mol可被滴定的酸,故氮与naoh的最终的化学计量比为1:
1,由此可计算出n%。
如果试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用naoh标准溶液中和,以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器:
碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,容量瓶,移液管
试剂:
邻苯二甲酸氢钾(Khc8h4o4),0.1mol·L-1naoh标准溶液,
(1+1)甲醛溶液(即20%),硫酸铵试样,
0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基红指示剂
四、实验步骤
1.0.1mol·L-1naoh标准溶液的标定
采用差减法称量Khc8h4o4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的naoh溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。
记录滴定前后滴定管中naoh溶液的体积。
求得naoh溶液的浓度,其各次相对平均偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。
2.甲醛溶液的处理:
甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。
处理方法如下:
取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯
中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3.(nh4)2so4试样中氮含量的测定:
用差减法准确称取(nh4)2so4试样1.6~1.8g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250mL容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。
用25.00mlL移液管移取上液于250mL锥形瓶中,加入1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1molL-1naoh彪液中和至红色转为金黄色(这是中和样品中的游离酸,所消耗的naoh体积不计)。
再加入10mL(1:
1)甲醛溶液,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.1mol·L-1naoh标准溶液滴定至溶液由无色变为微橙红色(注意自加入甲醛后的溶液颜色变化,正确判断和准确控制滴定终点),并保持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中naoh溶液的体积。
平行滴定三份,计算试样中氮的含量。
五、思考题
1.nh4no3、nh4c1或nh4hco3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?
2.为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂,而中和硫酸铵中的游离酸却要用甲基红指示剂?
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