粮油食品品质分析之粮油样品的采集.docx

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粮油食品品质分析之粮油样品的采集

粮油食品品质分析

——粮油样品采集的概念和基本要求

（一）概念

1、取样（仟样）——指从一批受检的粮油及其加工成品、半成品和副产品中，按规定方法采取少量具有代表性的样品，称为取样。

因为粮油检验取样时通常借助一种特制的扦样器进行，故给种子取样一个专门名词，称之为扦样。

2、样品（粮油样品）——是指从一批受检的粮油中，按规定方法扦取一定数量具有代表性的部分，称为粮油样品，简称样品。

取样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程，在进行粮油品质分析的过程中，第一步就是取样，因此，样品必须具有代表性，这样的样品才能反映出该批受检粮油的质量的真正情况，否则，不准确的取样，不论检验工作如何准确、精密，都会使采取的样品失去代表性，其分析结果将毫无价值，甚至可能造成不应有的损失。

◎如何取得具有代表性的样品

①取样前应当了解受检粮油食品的基本情况。

如：

来源、批次组成、加工贮存、运输等基本情况。

②严格按标准方法取样：

严格按GB5490—2010《粮食、油料及植物油脂检验一般规则》和GB5491—1985《粮食、油料检验扦样、分样法》标准规定进行扦样、分样和制样。

③样品必须进行登记，妥善保管，防止丢失、混淆、污染或变质。

◎检验单位的确定（如何算是“一批”，”一批“中又该取多少量）

1）检验单位：

一般以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（舱）为一个检验单位。

2）一个检验单位的代表数量：

应根据粮油种类和目的的不同而异。

一般而言：

（1）中、小粒粮食和油料：

一般不超过200t（≤200t）；

（2）特大粒粮食和油料：

一般不超过50t（≤50t）；

（3）特殊目的扦样：

如粮情检查、害虫调查、加工机械效能测试（打米机的出米率、磨粉机的出粉率等）、出品率试验（稻谷的出米率、小麦的出粉率等）等，可根据需要确定检验单位，代表数量不限。

◎扦取原始样品的数量

应根据一批粮油的数量和满足质量检验的要求而定。

（1）粮食、油料的原始样品一般不少于2kg

（2）油脂的原始样品不少于1kg

（3）零星收付的粮油样品，可酌情减少，灵活掌握

（4）油料饼粕的总样品，粉、块状饼粕基本批≤100t，取2~10kg,100t~500t,为10~50kg，油饼基本批≤500t，为5个饼。

◎采样注意事项

1．对采样器的要求：

①清洁、干燥、无异味。

②具有良好的密封性能。

③不影响所采样品的组份构成

2．样品的妥善保存：

①取样快速

②送检迅速

3．确保样品的数量具有代表性

二、粮食、油料的采样方法

（一）扦样器具

扦样器：

用于从一批粮食和油料中采取原始样品的器具，称扦样器，或称采样器，又称探子。

根据盛装方式的不同可将采样器分为包装扦样器和散装扦样器两种。

1、包装扦样器

包装扦样器：

是由一根具有凹槽的金属管切制而成，一端呈锥形，另一端有中空的木手柄。

根据探口长度和探口宽度（长度和宽度都依次减少），可将其分成：

大粒粮食扦样器、中小粒粮食扦样器和粉状粮食扦样器三种。

2、散装扦样器

散装扦样器按结构的不同分为：

套管扦样器、矛式扦样器、电动吸式扦样器、取样铲四种。

①套管式采样器：

由两根金属管套制而成，内、外两管均在相同的位置切开三处槽口，转动内管可使槽口打开（对准槽口）或关闭（错开槽口）。

优点：

这两种扦样器均可同时扦取上、中、下层的综合样品，并检查上、中、下层样品的质量情况。

②矛式扦样器：

此种扦样器的结构特点：

仅有一节套管，在外套管上焊一“鱼翅”，其优点是：

插入粮堆时可减少阻力。

操作方法：

当旋转扦样时，转动内套筒可使槽口开启或关闭。

以上两种扦样器的共同缺点是：

①扦样时费力；②效率低；③易夹破粮粒（尤其是对样品不完善粒的检验，会产生影响）；④不能进行深层堆粮的扦样。

为了克服上述缺点，人们研制了电动吸式扦样器。

③电动吸式扦样器：

其结构由动力（电机、风机）、传送管（直导管、软导管）和容器三个主要部分组成。

其工作原理是：

根据风力输送的原理，由风机产生一定压力和流速的气流，通过导管吸取粮食。

用途：

主要用于深层粮食、油料的扦样。

优点：

省力、省时，扦取数量大；

缺点：

扦取的样品不适于杂质检验。

（由于气流的作用，杂质很容易被先吸入）

④取样铲主要用于：

1）．流动的粮食、油料的取样；

2）．零星收付的粮食、油料的取样；

3）．特大粒粮食、油料的取样。

4）、倒包取样

3、样品容器

用于盛装粮食、油料样品的容器应具备以下3个条件：

①密闭性能良好，不漏；②清洁无虫，无污染；③其容量约为1kg为宜。

常用的样品容器有：

①样品筒（由马口铁制成圆筒形，一般都具有密封的盖和提手）、②样品瓶（具磨口塞的广口瓶）、③样品袋等。

（二）扦样方法

扦样方法：

按不同仓型、不同的堆放形式、不同的运输方式可分为：

①散装扦样法、②包装扦样法、③流动扦样法、④零星收付扦样法以及⑤特殊目的粮食、油料扦样法。

分区设点、分层取样

1、散装粮食油料扦样法：

步骤：

先设立取样点，再按区、按点，按照先上后下的原则逐层扦样。

要求：

各点扦样数量应一致。

1）方仓扦样：

（1）分区：

根据堆形和面积大小进行分区设点。

每区面积不超过50m2，各区设中心、四角共5个点，每增加一个区就增加3个取样点，扦样点数n=2+3N（N：

区数）。

粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。

（2）分层：

按粮堆的高度（堆高）进行分层。

①堆高在2m以下的，分上、下两层。

上层在粮面以下10～20cm处；

下层在距底部20cm处。

②堆高在2～3m的，分为上、中、下三层。

上层：

在粮面以下10～20cm处；

中层：

在粮堆中间；

下层：

在距底部20cm处。

③堆高在3～5m时应分四层；

④堆高在5m以上时酌情增加层数。

2）圆仓扦样：

分区设点：

①圆仓（囤）直径在8m以下的，每层按内（圆中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30cm）分别设1、2、4个点共7个点。

②直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点共13个点

分层采样：

同方仓

2、包装粮食油料扦样法：

1）中小粒粮油的扦取：

（1）扦取包数的确定：

①中、小粒粮食和油料的扦取包数，一般不少于总包数的5%

②小麦粉和其他粉类的扦样包数，一般不少于总包数的3%

（2）扦样步骤：

①按照扦样包数均匀地设定扦样包点

②将包装采样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。

不得抖动和重复转动回扦。

（3）扦样要求：

每包扦取次数应一致、扦取样品的数量应一致。

2）特大粒粮食、油料（花生、葵花籽、蚕豆等）的扦取

（1）扦取包数的确定

①在200包以下的，扦样包数一般不少于10包

②200包以上的，每增加100包则增取1包。

（2）扦样步骤

①按照扦样包数均匀地设定扦样包点

②倒包与拆包相结合（1:

4）

倒包：

现将取样包放在洁净的塑料布或地上，拆开包口缝线，缓慢放倒，双手握袋底两脚，提高50cm，倒拖约1.5m，全部倒出后，从相当于的袋的中部和底部用取样铲取出样品，每包、每点取样的数量应一致。

拆包：

将袋口缝线拆开3～5针，用取样铲从上部取出所需样品。

每包取样数量应一致。

（3）扦样要求：

每包扦取次数应一致、扦取样品的数量应一致。

3、植物油脂的扦样

1）桶装油脂的扦样

（1）工具：

有机玻璃扦样器

（2）方法：

①在扦取样品之前，必须先逐个样品桶检查有无品种混杂、明水、明杂、腐败变质等情况。

②按扦取综合样品的方法，即先搅拌均匀后再进行扦样，以保证油样均匀一致，具有代表性。

③在油脂品种较多的地区，可用浓硫酸与油脂呈色反应来鉴别其种类，必要时可进行定性试验。

（3）桶装油脂扦样桶数

总桶数

应扦取桶数

7桶以下

逐桶扦样

10桶以下

不少于7桶

11～15桶

不少于10桶

51～100桶

不少于15桶

101桶以上

≥总桶数的15%

2）散装油脂的扦样

（1）工具：

扦样瓶扦样筒

（2）扦样方法：

①检查明水、明杂情况：

扦样前先将扦样筒沉入底部检查明水、明杂情况，如有明水、明杂应另行处理。

②清理扦样筒：

先将底部扦出油倒回池内，再在上部扦样数次，仍倒入池内，以便清除扦样筒内的水杂。

③分层取样：

扦样时，根据油池、油罐、车槽中散装油的高度，等距离分为上、中、下三层。

上层距油面以下约40cm处；中层在油层中间；下层距油池底板40cm处，三层扦样的数量比例为：

1∶3∶1（或1∶8∶1）

（3）扦样量：

根据检验单位大小确定

检验单位：

散装油以一个油罐、一个车槽为一个检验单位。

①检验单位在500t以下的，扦取的数量不少于1.5kg

②检验单位在500～1000t的，扦取的数量不少于2kg

③检验单位在1000t以上的，扦取的数量不少于4kg

4、油料饼粕的采样方法

饼粕简介　　

1.压榨法

　　产物：

饼块状，称为饼，例如大豆饼\菜籽饼\棉仁饼。

　　机械压力脱油脂；压榨前常需用高温处理。

　　特点：

　　①加工温度、压力较高；②破坏一些抗营养因子；③蛋白质品质影响较大；

　　④残留油脂较高，可达10%左右；⑤能值较高。

　　2．浸提法

　　产物：

呈粉状，称为粕。

有机溶剂（常用己烷）来提取脂肪。

　　粕类特点：

　　①残留油脂低，仅2%左右；

②浸提前无需高温处理，对蛋白质品质破坏较小。

3、液压压榨

产物：

圆饼

（1）有关术语：

批：

一次发运或接收的油料饼粕，并附有详细的货运清单

基本批：

取自批并具有同一质量的油料饼粕，其数量不超过500T，批量在100T以下时，总样品和供试样品相应减少。

每基本批饼粕应在500t及其下限量下进行抽检。

（2）确定基本批后样品的采集

①包装饼粕的采样

基本批量（包）

应采包数

≤10

每个包

11~100

10包

＞100

总数的平方根

②散装饼粕的采样

流动：

周期性定时采取

货船：

一般在卸货时进行，尽可能多在舱内各部位采样，或根据、装卸速度周期性定时采样

货车：

15t以下，三层三点；15t以上，三层五点

（3）工具：

取样铲

（4）样品容器：

油料饼粕样品容器可用稠密的纺织布、聚乙烯塑料或金属材料制成的容器；测定挥发性烃类物质含量的样品，不宜使用塑料容器包装。

5、流动扦样法

流动扦样：

指在机械传送中所进行的粮食和油料的扦样。

操作方法：

（1）按受检粮食和油料的数量和传送时间，确定出取样次数和每次应取的数量；

（2）定时从粮流的终点处的横断面上用取样铲接取样品。

注意：

为安全起见，严禁在输送带上或绞龙中取样，以防造成事故。

三、粮油样品的分样

（一）分样：

指将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试验样品的过程。

原始样品是一批受检粮油的代表，从中分出的样品也必须具有代表性。

因此，对分样的要求就是：

充分混合，均匀分取。

（二）样品的分类

按照扦样、分样和检验过程，可将粮油样品分为原始样品、平均样品和试验样品三类：

1、原始样品：

指从一批受检的粮油中最初扦取出来的样品，称为原始样品，或称总样品。

2、平均样品：

将原始样品按照规定方法经过充分混合，平均均匀地分出一部分，准备作为全面质量检验用的样品，称为平均样品，或称缩分样品。

平均样品的数量一般不少于1kg。

3、试验样品

试验样品：

从平均样品中缩分出一部分作为试验用的样品，称为试验样品，或称供试样品，简称试样。

一般而言，样品应一式三份，分别供检验、复检及备查或仲裁用。

每份样品数量不少于0.5kg

（三）分样的方法：

在保证粮油原始质量不改变的情况下，灵活择适当的分样方法。

1、四分法：

适合于原粮、油料和成品粮。

操作步骤

①将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上；

②用两块分样板将样品摊成正方形；

③从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合4～5次；

④将样品再摊成等厚的正方形，得到所需试样。

2、分样器分样法：

适用于中、小颗粒原粮的分样，不适用于大颗粒的粮食的油料（如蚕豆、花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽等）及成品粮的分样，因为，大颗粒影响混合均匀度，成品粮的糠粉容易黏附在分样器上，使分取样品失去代表性。

分样原理：

利用样品自身的重力自然下落，样品经过圆锥体混合而进入分样器的分样格后被分成两部分，分别进入两个接样斗。

操作步骤：

①分样器的安装：

将清洁的分样器安放平稳，关闭漏斗开关，并放好接样斗；

②将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品；

③打开漏斗开关，待样品流尽后，关闭漏斗开关；

④将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，照上法重复混合两次。

⑤以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内样品接近所需试样量为止。

3、油脂的分样

（1）液体油脂的分样：

可将扦取的样品经过充分摇动，混合均匀后，分取1kg作为平均样品备用。

（2）固体油脂的分样：

需先将其缓慢加热至刚好溶化，然后混合均匀，分取1kg作为平均样品备用。

4、油料饼粕的分样：

（1）饼粕：

分离破碎后混合分样至所需质量的缩分样品

供试样品数量：

基本批<100T，供试样品约0.5kg，100T<基本批<500T，供试样品约2kg

（2）圆饼：

每个饼破碎成大致相同的8片，每片都应具有该饼的边缘和中心部分的代表性，从采取的各个饼中各取一片，混合破碎后进行分样，直至样品接近需要试样质量为止。

供试样品数量：

基本批<500T，供试样品为5×（1/8）个饼约为6kg

注：

此处的饼不是饼粕的饼，而是液压压榨法得到的圆饼

四、粮油、饼粕样品的保管

1、登记：

扦样日期、样品编号、粮油名称、代表数量、产地、生产年代、扦样处所（车、船、仓库、堆垛号码、包装或散装、加工工艺、扦样员签字等）

2、保存：

①需保存的数量：

不少于1kg的平均样品

②需保存的时间：

外调和出口的保留样品保存期为一个月，以备复检。