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本周尝试了三部分工作:
1.利用电化学沉积法掺杂聚吡咯在TiO2NTAs上,考察不同电解质浓度和不同沉积时间对沉积量的影响
2.将DNT与甲基紫精和CB[7]的结合物进行反应并且检测其电化学性能
3.将DNT与甲基紫精和CB[8]的结合物进行反应并且检测其电化学性能
第一部分:
利用电化学沉积法掺杂聚吡咯在TiO2NTAs上
1.1选用i-t法将吡咯(Py)掺杂在TiO2NTAs上,考察不同电解质浓度对沉积量的影响:
支持电解质:
①0.1MNaCl溶液,取1.4mLPy溶于100mL0.1MNaCl溶液(CPY=0.191mM)LYY-2016-Py-08
②0.1MNaCl溶液,取1.4mLPy溶于50mL0.1MNaCl溶液(CPY=0.383mM)LYY-2016-Py-09
③0.1MNaCl溶液,取1.4mLPy溶于25mL0.1MNaCl溶液
(CPY=0.765mM)LYY-2016-Py-10
Electrochemicaldeposition
C(Py)(mM)
Time(min)
Annealing(℃)
LYY-2016-Py-08
i-t
0.191
20
650
Ar
LYY-2016-Py-09
i-t
0.383
20
650
Ar
LYY-2016-Py-10
i-t
0.765
20
650
Ar
恒定电压:
1V
时间:
20min
工作电极:
TiO2NTAs
参比电极:
饱和甘汞电极
对电极:
Pt丝
1.2.掺杂聚吡咯(PPy)后,在Ar气氛下退火:
退火温度:
650℃
升温速率:
5℃/min
保温时间:
3h
随炉冷却
1.3.电化学检测:
CV
用1mol/LKCl溶液配制0.005mol/L铁氰化钾溶液,将此溶液作为支持电解质
电势窗范围:
0V-0.7V
扫速:
100mV/S
1.4.参考文献:
J.Phy.Chem.C,2015,119,3903-3910
1.5.CV测试结果:
LYY-2016-PPy-03
红线和蓝线分别为0.191mM和0.383mMPy对应浓度所制备的TiO2@C电极在5mMK3Fe(CN)6溶液中的CV图,扫速为100mV/s,支持电解质为1MKCl
2.1选用i-t法将吡咯(Py)掺杂在TiO2NTAs上,考察不同沉积时间对沉积量的影响:
时间:
①20minLYY-2016-Py-11
②30minLYY-2016-Py-12
③40minLYY-2016-Py-13
Electrochemicaldeposition
C(Py)(mM)
Time(min)
Annealing(℃)
LYY-2016-Py-11
i-t
0.191
20
650
Ar
LYY-2016-Py-12
i-t
0.191
30
650
Ar
LYY-2016-Py-13
i-t
0.191
40
650
Ar
支持电解质:
0.1MNaCl溶液,取1.4mLPy溶于100mL0.1MNaCl溶液
恒定电压:
1V
工作电极:
TiO2NTAs
参比电极:
饱和甘汞电极
对电极:
Pt丝
2.2.掺杂聚吡咯(PPy)后,在Ar下退火:
退火温度:
650℃
升温速率:
5℃/min
保温时间:
3h
随炉冷却
2.3.电化学检测:
CV
用1mol/LKCl溶液配制0.005mol/L铁氰化钾溶液,将此溶液作为支持电解质
电势窗范围:
0V-0.7V
扫速:
100mV/S
2.4.实验结果
LYY-2016-PPy-04
红线和蓝线分别为电化学沉积20min和30minPPy所制备的TiO2@C电极在5mMK3Fe(CN)6溶液中的CV图,扫速为100mV/s,支持电解质为1MKCl
3.1参考相关文献,选用CV法将吡咯(Py)掺杂在TiO2NTAs上:
支持电解质:
0.1MLiClO4溶液,Py浓度为0.1M
电势窗范围:
1V——-0.7V
扫速:
100mV/S
圈数:
40
工作电极:
TiO2NTAs
参比电极:
饱和甘汞电极
对电极:
Pt丝
3.2.掺杂聚吡咯(PPy)后,在Ar气氛下退火:
退火温度:
650℃
升温速率:
5℃/min
保温时间:
3h
随炉冷却
3.3实验编号:
LYY-2016-Py-06,LYY-2016-Py-07(上周制备的材料,本周检测结果)
3.4参考文献:
Electrochim.Acta,2014,129,211-221
3.5实验结果
LYY-2016-PPy-05
红线和黑线分别为CV法沉积PPy所制备的TiO2@C电极和TiO2NTAs在5mMK3Fe(CN)6溶液中的CV图,扫速为100mV/s,支持电解质为1MKCl
其中沉积时间为40min和吡咯浓度为0.765mM的两个条件下制备的样品650℃退火后,均花掉了,所以没有进行电化学检测。
下周会再次重复实验。
第二部分:
将DNT与甲基紫精和CB[7]的结合物进行反应并且检测其电化学性能
1.1配制0.1MPBS(pH=7.0)
1.2分别用PBS配制1.5mM、1mM甲基紫精溶液(MV),1.5mM、3mMCB[7],1.5mMDNT
1.3电化学测试:
CV
电势窗范围:
-1.4V——-0.5V
扫速:
100mV/S
工作电极:
玻碳电极
参比电极:
饱和甘汞电极
对电极:
Pt丝
1.4参考文献:
Chem.Commun.,2002,17,1828-1829
PNAS,2002,99,5007-5011
1.5测试结果如下:
LYY-2016-CB[7]-11
1.5mMMV与1.5mMCB[7]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1)反应6h:
从图中可以看出,当在1:
1的MV和CB[7]混合体系中加入DNT后,反应6h,三者的混合体系所测得的CV曲线仍然和单独的DNT比较相似。
我认为此时DNT并没有将大量的MV从CB[7]空腔中置换出来。
并且从图中说明,DNT将MV置换出来需要花费比较长的时间。
之后我会进一步重复试验,确认下时间问题。
LYY-2016-CB[7]-12
1.5mMMV与1.5mMCB[7]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1)反应12h:
从图中可以看到,12h反应后,MV:
CB[7]:
DNT(1:
1:
1)三者的混合体系的CV曲线和MV的比较相似,我认为此时DNT应该和MV竞争配位,置换出了一部分MV。
LYY-2016-CB[7]-13
1.5mMMV与1.5mMCB[7]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1)反应24h:
从图中可以看到,24h反应后,MV:
CB[7]:
DNT(1:
1:
1)三者的混合体系的CV曲线和DNT的比较相似,我认为此时DNT应该和MV竞争配位,DNA又被置换出来了。
LYY-2016-CB[7]-14
1mMMV与3mMCB[7]与1.5mMDNT体系(1:
3:
1.5)反应12h:
在这个实验中,CB[7]相对过量,所以加入DNT之后的混合体系的CV曲线与1:
1MV:
CB[7]的CV曲线相似,我认为是因为DNT和MV同时都进入了CB[7]的原因。
左)DNT:
MV:
CB[8](1:
1:
1),右)DNT:
MV:
CB[7](1:
1:
1)
左)DNT:
MV:
CB[8](1:
1:
1)静置后右)DNT:
CB[8](1:
1)
DNT与CB[8]会生成沉淀,而和CB[7]会形成均一的溶液
第三部分:
将DNT与甲基紫精和CB[8]的结合物进行反应并且检测其电化学性能
1.1配制0.1MPBS(pH=7.0)
1.2分别用PBS配制1.5mM、1mM甲基紫精溶液(MV),1.5mM、1mMCB[8],1.5mMDNT
1.3电化学测试:
CV
电势窗范围:
-1.6V——-0.4V
扫速:
100mV/S
工作电极:
玻碳电极
参比电极:
饱和甘汞电极
对电极:
Pt丝
1.4参考文献:
Chem.Commun.,2002,17,1828-1829
PNAS,2002,99,5007-5011
1.5测试结果
LYY-2016-CB[8]-15
1.5mMMV与1.5mMCB[8]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1)反应6h:
当MV与CB[8]混合时,是均一透明的溶液,可是当DNT加进去后,溶液立马变成浑浊的,说明DNT将MV从CB[8]中置换出来了,但又由于生成了沉淀,所以不太适合做进一步的电化学检测。
LYY-2016-CB[8]-16
1.5mMMV与1.5mMCB[8]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1)反应12h:
从图中还是能看出来,加入DNT之后,CV曲线明显和MV的CV曲线相似。
我认为,虽然有沉淀产生,但DNT还是能很容易地将MV从CB[8]中置换出来的。
LYY-2016-CB[8]-17
1mMMV与1mMCB[8]与1.5mMDNT体系(1:
1:
1.5)分别反应12、16、20、24h:
图中,从MV:
CB[8]:
DNT(1:
1:
1.5)混合体系分别经过12h,16h,20h,24h的反应后所对应的CV曲线可以看出,MV被DNT置换出来,而且由于所加的DNT过量,但图中反应后测试的曲线受DNT本身的影响不是很大,我猜想,一个CB[8]也许可以包裹几个DNT。
下周工作:
1.开始对电化学沉积聚吡咯进行条件探索,从吡咯的浓度和沉积时间上,开始做详细的考察。
2.仔细查阅文献,解决DNT在CB[7]体系中反应慢的问题。
3.开展二氧化钛纳米多孔材料的制备
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